焙烧温度对ZnO粉体结晶及光学性能的影响

以草酸铵和醋酸锌为原料,采用直接沉淀法制备ZnO粉体,考察了焙烧温度对粉体结晶和光学性能的影响。 采用热重分析（TGA-DTA）、X射线衍射、紫外-可见漫反射（UV-Vis）、荧光分光光度计（FS）和扫描电子显微镜（SEM）等方法对样品进行了分析。 结果表明,制备的前驱物为C2O4Zn·2H2O,最低焙烧温度400 ℃,随着焙烧温度的提高,粉体结晶度提高,一次粒径增大;600 ℃焙烧后有较强紫外发光峰,粉体由200 nm的粒子排列成层叠状;900 ℃焙烧后有较强可见发光峰,粉体粒子大于500 nm,团聚严重;粉体有较强的紫外吸收,吸收峰有蓝移。     

V_2O_5/CeO_2催化剂固相反应的Raman光谱研究

采用浸渍法制备了不同V2O5负载量(分别为5%和15%)的V2O5/CeO2催化剂.利用不同激发波长(514和325nm)的Raman光谱,结合X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-VisDRS)和N2物理吸附技术,考察了V2O5/CeO2催化剂中V2O5和载体CeO2之间的固相反应.结果表明:催化剂在300℃焙烧时,V2O5与CeO2反应生成CeVO4,升高温度有利于固相反应的发生.样品对325nm光的吸收明显大于对514nm光的吸收,因此325nm激发波长的Raman光谱对催化剂的表层信息更为敏感.当焙烧温度较低时,由于受到表层CeVO4的阻碍,未反应的V2O5残留在载体CeO2孔道或粒子堆积孔道内部,因此514nm激发波长下能观察到V2O5的Raman峰,而表面灵敏的325nm激发波长下观察不到此现象.     

乳状液膜法制备硫氧化物超细X射线发光粉

采用乳状液膜法制备了颗粒均匀的Gd-Tb草酸盐微粒，将草酸盐粒子放在硫气气氛下焙烧后得到Gd2O2S：Tb超细X射线发光粉。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外(IR)光谱、光致发光(PL)光谱和X射线激发发光光谱(XEL)对微晶进行了表征。结果表明，900℃下焙烧后的粒子显示了单一的六角形Gd2O2S晶相，与传统固相法相比，有效降低了焙烧温度。根据谢乐公式，估算一次粒径为29nm，初级粒子尺寸较小，这在一定程度上可以提高成像系统的空间分辨率。从SEM照片来看，粒子显示了一定的团聚性，但团聚尺寸＜5μm，为超细X射线发光粉。同时，在254nm紫外光和X射线激发下，Gd2O2S：Tb发光粉都显示出Tb^3 的特征发射峰，并且通过分析红外光谱对样品发光性能的影响作了详细的讨论。     

偏硼酸锶系列发光材料的制备及其发光性能研究

利用液相共沉淀法制备了SrB2O4 4H2O和SrB2O4 4H2O∶Eu3+,利用高温焙烧前驱体法制备了SrB2O4和SrB2O4∶Eu3+发光材料,通过X射线粉晶衍射(XRD)、X射线能谱分析(EDS)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了表征.通过荧光光谱研究了其发光性质,并考察了反应时间及Eu3+掺杂浓度对发光强度的影响.结果表明,基质SrB2O4 4H2O和SrB2O4在紫外区具有较强的发光性能,SrB2O4 4H2O∶Eu3+和SrB2O4∶Eu3+均在613 nm有最强发射峰.通过调整反应时间和提高掺杂量,可以克服结构水的猝灭作用的影响,大大提高SrB2O4 4H2O∶Eu3+发光性能,且具有更高的红橙比,是一种良好的新型发光基质.     

MAA修饰ZnO量子点及其发光特性

以ZnAc2·2H2O为原料,在乙醇中通过70℃回流4h,得到ZnO前驱物,与LiOH·H2O反应,制备出ZnO.采用巯基乙酸(mercaptoacetic acid,MAA)对所合成的ZnO进行表面修饰,修饰后的产物经SEM和XRD表征,证明获得了物相单一、近似球状、粒径为4.6nm的ZnO量子点.借助紫外-可见和荧光分析,研究了MAA对该量子点的修饰效果,探讨了设置条件下ZnO的发光机理和性质.发现该实验体系之所以产生荧光表面缺陷发射峰消失和激子发射峰明显增加的光学现象,是因为MAA有效地覆盖了ZnO的表面缺陷,并稳定包裹住ZnO粒子.同时还研究了MAA加量、温度、电解质对修饰产物发光性能的影响,发现经MAA修饰后的ZnO量子点具有较强的荧光发光性能、良好的长期陈放稳定性,以及一定的抗电解质影响能力.研究结果对ZnO量子点应用于生物分析具有重要参考价值.     

γ-Bi_2MoO_6光催化降解次甲基蓝的研究

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为原料,水热法合成Bi_2MoO_6粉体,采用X-射线衍射、紫外可见漫反射光谱仪对其进行表征。以次甲基蓝溶液为目标降解物,评价了Bi_2MoO_6催化剂的光催化活性。考察了光催化剂的制备反应温度、pH值以及焙烧温度、催化剂用量等对光催化反应效果的影响,确定了Bi_2MoO_6粉体的最佳制备条件。结果显示:在160℃,pH=8的条件下水热反应4h,并在160℃干燥所制得的催化剂对次甲基蓝的降解效果最佳,其脱色率可达到90%。     

ZnO/CeO_2空心球的制备及其紫外屏蔽性能

利用液相沉积和高温煅烧相结合的方法来制备掺杂Zn O的CeO_2(Zn O/CeO_2)空心球并探究其紫外屏蔽性能。采用扫描电镜(SEM)和比表面积(BET)分析样品的形貌和粒径大小,用X射线衍射(XRD)来探究制备样品的晶型和纯度,利用固体紫外-可见漫反射光谱(DRS)和罗丹明B溶液在的紫外光下的自降解性能来探究样品的紫外屏蔽能力。结果表明:制备的Zn O/CeO_2空心球在200~400 nm波长范围内的紫外光区有较强的吸收,且对于450 nm以上的可见光的透过率达100%,是很好的紫外屏蔽材料。     

水热法制纳米CeO2膜及紫外吸收性能研究

以Ce(NO3)3.6H2O和CO(NH2)2为原料,采用水热法在玻璃基质上制备了CeO2纳米膜。研究了水热温度和时间对所制备纳米CeO2薄膜的抗紫外性能的影响。采用XRD、FT-IR、SEM、UV-Vis以及自动椭圆偏振仪等测试手段对CeO2纳米膜及粉体进行了表征。结果表明,水热法制备的薄膜,最佳的水热工艺条件为水热温度130℃加热7 h。在此条件下,制备的薄膜厚度达100nm,晶型较好,膜表面平整度较高,且具有优异的可见光透过性和紫外吸收特性。     

超细Sr_2CeO_4粉体微乳液鄄高温法制备条件的正交试验及其发光性能研究

本文首先利用正交试验确定了微乳液鄄高温法合成蓝色发光Sr2CeO4超细粉体的最佳制备条件。接着研究了最佳条件下制备的Sr2CeO4超细粉体的性能。场发射扫描电镜(FE鄄SEM)显示,在850℃、900℃、1000℃或者更高温度下退火4h制备的粉体的形状分别呈球状、梭状和球状,平均粒径分别在100nm左右和1μm以内。X射线粉末衍射数据分析表明,该超细粉体属于正交晶系。室温下的光致发光光谱显示,该粉体的激发光谱有3个激发峰,主峰分别位于262nm、281nm和341nm,而其发射光谱只呈现出1个发射峰,主峰位于约470nm。与高温固相制备方法相比,微乳液鄄高温法可以在较低温度下制备出超细的粉体,而且它不但在262nm处出现了一个新的激发峰,主激发峰和发射峰的位置也分别蓝移了大约30nm和12nm。     

超细Sr2CeO4 粉体微乳液-高温法制备条件的正交试验及其发光性能研究

本文首先利用正交试验确定了微乳液-高温法合成蓝色发光Sr₂CeO₄超细粉体的最佳制备条件。接着研究了最佳条件下制备的Sr₂CeO₄超细粉体的性能。场发射扫描电镜(FE-SEM)显示，在850 ℃、900 ℃、1 000 ℃或者更高温度下退火4 h制备的粉体的形状分别呈球状、梭状和球状，平均粒径分别在100 nm左右和1 μm以内。X射线粉末衍射数据分析表明，该超细粉体属于正交晶系。室温下的光致发光光谱显示，该粉体的激发光谱有3个激发峰，主峰分别位于262 nm、281 nm和341 nm，而其发射光谱只呈现出1个发射峰，主峰位于约470 nm。与高温固相制备方法相比，微乳液-高温法可以在较低温度下制备出超细的粉体，而且它不但在262 nm处出现了一个新的激发峰，主激发峰和发射峰的位置也分别蓝移了大约30 nm和12 nm。     

绿色银纳米粒子的共振散射光谱研究

以柠檬酸钠作光还原剂,采用紫外光-可见光二步光化学法制备了绿色银纳米离子,在399.4nm和691.5nm处有二个紫外-可见吸收峰;在340nm,470nm和520nm处有三个共振散射峰,从超分子和纳米粒子这一整体出发,探讨了共振散射光谱产生的原因及银超分子光反应机理。     

绿色银纳米粒子的共振散射光谱研究

以柠檬酸钠作光还原剂,采用紫外光-可见光二步光化学法制备了绿色银纳米离子,在399.4nm和691.5nm处有二个紫外-可见吸收峰;在340nm,470nm和520nm处有三个共振散射峰,从超分子和纳米粒子这一整体出发,探讨了共振散射光谱产生的原因及银超分子光反应机理。     

Gd_3Al_5O_(12)∶Eu~(3+)柠檬酸盐硝酸盐燃烧法合成及其发光性能研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法,在较低的温度(900℃)下成功地合成单一晶相Gd3Al5O12∶Eu3+发光粉体,紫外激发荧光光谱分析表明,粉体615 nm和593 nm荧光发射源于Eu3+的5D0-7F2和5D0-7F1跃迁.该方法中各工艺条件(如pH值、柠檬酸/金属离子比、煅烧温度)对Gd3Al5O12∶Eu3+发光性能均有影响,通过试验得出了获得最佳发光性能荧光粉体的工艺参数.     

维生素E绿色还原法制备银纳米粒子的研究

采用一种绿色还原法制备银纳米粒子,以维生素E为还原剂,淀粉为稳定剂,在液相中还原硫酸银,通过改变溶液的pH值和反应时间,得到不同粒径的黄色银纳米粒子,并分别采用透射电镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、扫描电镜和电化学方法对银纳米粒子进行表征。结果表明:维生素E在溶液中被氧化生成苯醌,反应得到的银纳米粒子为球形,粒径为8~25 nm;在较强碱性条件下,得到的银纳米粒子尺寸较小,分布较均匀,其平均粒径约为10 nm;不同条件下生成的银溶胶分别在417、411、409、408 nm处出现紫外吸收峰,这些吸收峰均为银纳米粒子的表面共振吸收;生成的银纳米粒子具有很好的电化学性质,并对L-半胱氨酸的电化学反应显示了良好的催化活性。     

ZnMn2O4纳米催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯

本文以共沉淀法制备了四方晶系锌锰复合氧化物ZnMn2O4纳米催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试技术对样品进行了分析表征,结果表明所合成的催化剂为粒径均匀的纳米粒子,平均粒径在20-50 nm,具有较好的分散性。实验考察了所制备的ZnMn2O4纳米催化剂对乙酸和正丁醇酯化反应的催化活性,表明ZnMn2O4对乙酸正丁酯的合成有较高的催化活性;探讨了催化剂焙烧温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及反应时间对酯化率的影响,确定了适宜的酯化反应条件,以焙烧温度为300 ℃制备的ZnMn2O4为催化剂,在催化剂用量为0.3%(以反应物总质量计)、酸醇摩尔比n(酸):n(醇)=1.8:1、反应时间为4 h、酯化反应温度120 ℃的条件下,酯化率可达92.53%。     

炭黑吸附法制备掺杂镨TiO2纳米粉体及其光催化性能

以硝酸镨为掺杂的前驱物,钛酸异丙酯为TiO2的前驱物,通过炭黑吸附高温水热法制得掺杂镨的量为0.07%的纳米Pr3+/TiO2粉体。分别采用热重/差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见分析(UV-VIS)和比表面积吸附(BET)对不同焙烧温度下所得粉体的物相、颗粒度、分散性及光吸收性能进行表征和分析。实验结果表明:炭黑的吸附阻止了粉体在干燥和煅烧阶段的团聚和烧结,制得的Pr3+/TiO2纳米粉体团聚较少,呈现良好的分散性,颗粒均匀,经500℃焙烧,得到纳米粉体平均颗粒直径为18 nm,比表面积为78.08 g.m-2。光催化降解实验表明,炭黑吸附后TiO2的光催化活性在一定时间内比没有炭黑的提高了将近2倍,在紫外灯照射下Pr3+/TiO2能在60 min内对亚甲基蓝的降解率达到93%。     

纳米2,4-二羟基苯甲酸铅(Ⅱ)配合物的合成及其燃烧催化性能研究

采用液相分散沉淀法制备了纳米2,4-二羟基苯甲酸-Pb(Ⅱ)配合物粉体,并用TG,XRD,TEM,IR和元素分析对产物进行了表征.研究了反应条件对产物粒径和粒子形貌的影响.用DSC考察了产物对吸收药热分解的催化作用.结果表明,在水溶液中得到的产物为15nm×40nm的棒状粒子,而在乙醇溶液中得到的是粒径约为50nm的球形粒子.产物对吸收药热分解有显著的催化效果,使吸收药的分解峰温降低5.6℃,分解热增加918J/g.     

钛铁矿型CoTiO3纳米材料的制备及性能表征

以Co(NO3)2·6H2O和TiO2(P-25)为原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水形成的胶束溶液中,首先制得纳米氧化钴Co3O4-TiO2复合材料,该复合材料经600和700℃煅烧后制备了钛铁矿型CoTiO3纳米材料.以X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-vis)、拉曼(Raman)光谱和X射线光电子能谱(XPS)对其结构特征和光谱性能进行了研究.用TEM形貌观察,粒子基本为球形;纳米CoTiO3的UV-vis吸收峰明显红移;经Raman光谱和XPS分析,进一步表明600和700℃煅烧后形成了Ti-O-Co键.     

氧化态Co/γ-Al_2O_3催化剂的结构与反应性能研究.钴物种微观结构的XAFS表征

采用 X-射线吸收近边结构 ( XANES)和扩展 X-射线吸收精细结构 ( EXAFS)技术 ,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的 Co/γ- Al2 O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征 .XANES结果表明 ,以硝酸盐为原料盐于50 0℃焙烧的样品 Co( N) - 50 0 ,其 Co- K边的近边结构与标样 Co3O4 相似 ,而其它样品的近边结构则与标样Co Al2 O4 相似 .随焙烧温度提高 ,在吸收边前的弱吸收峰 ( 1 s→ 3d)逐渐增强 ,在吸收阈值处 ,主吸收峰 ( 1 s→ 4p)的分裂变得更明显 .950℃焙烧的样品 ,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰 ( 1 s→ 4s) .这些特征表明 ,样品中钴主要以 Co2 + 离子形式存在 ,钴离子与载体作用的加强 ,使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的 Co Al2 O4 越来越接近 .EXAFS结果表明 ,样品 Co( N) - 50 0中 ,钴主要以 Co3O4 的形式存在 .其第一配位壳层 Co- O配位数明显低于标样 Co3O4 ,说明该相具有较高的分散性 .其它所有样品中 ,钴主要以非化学计量的尖晶石相存在 ,其第一配位壳层 Co- O配位数随焙烧温度从 50 0℃提高至 950℃ ,与标样 Co Al2 O4 越来越接近 ;相同焙烧温度下 ,从醋酸钴制得的 Co( A)系列样品更容易形成 Co- Al尖晶石相 .XANES和 EXAFS结果很好地说明了前文 [7] 中样品对 CO氧化和乙烯选     

Tb2O3对磁光玻璃形成区及物理化学性质的影响

以分析纯的氧化铽、氢氧化铝、氧化硅和硼酸等为主要原料, 采用传统熔融冷却工艺制备了硼硅酸盐系稀土Tb2O3磁光玻璃, 讨论了Tb2O3对玻璃形成区及物理化学性质的影响. 采用示差扫描量热仪(DSC)、 自制的Verdet常数测试设备和紫外/可见/近红外分光光度计(UV/VIS/NIR)对玻璃的特征温度、 Verdet常数和吸收光谱进行表征. 结果表明: Tb3+离子的掺入量受玻璃形成区域的限制, 在Tb2O3含量为30%(摩尔分数)时, 玻璃形成能力较强, 热稳性好;玻璃密度和Verdet常数均与Tb3+离子浓度近似成线性关系;稀土玻璃吸收峰位置只与稀土离子种类有关, 吸收峰强度随Tb2O3含量的增加而增强.