氯化苯甲醛肟的简便合成

以廉价的三氯异氰尿酸和取代的苯甲醛肟为原料合成了一系列的氯化苯甲醛肟,方法操作和后处理简便.并考察了反应条件对产物收率的影响,确定了最佳的反应条件:苯甲醛肟与三氯异氰尿酸的摩尔比为2∶1左右,溶剂为四氢呋喃,温度0～5℃,反应时间4～6 h,产物收率可达到90%以上.     

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.     

4—[2—（N,N—二甲胺基）乙氧基]苯甲醛肟的合成

以对羟基苯甲醛为原料制备４－「２－（Ｎ，Ｎ－二甲胺基）乙氧基」苯甲醛肟，方法简便，条件温和，适用于工业化生产。     

FeCl_3催化的有机化学反应新进展

铁催化的有机反应不仅具有反应条件温和、高效及高选择性的优点,而且它价廉易得,环境友好,避免了重金属带来的弊端,因而是有机催化中的一个研究热点.就这一热点按反应类型综述了近年来报道的三氯化铁作为催化剂在有机合成中的新应用.     

环境友好催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

综述了固体超强酸、杂多酸、固栽杂多酸、分子筛、树脂、碘、维生素C、硫酸盐、氯化物、高分子栽体氯化物、钒磷氧等20多种不同催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的方法和反应条件.评述了各类催化剂的催化性能、特点、能否重复使用等内容.结果表明:固体超强酸、固栽杂多酸、分子筛、D61和D72离子交换树脂几种环境友好催化剂是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂.     

磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.     

3—苯氧基苯甲醛的合成工艺

以３－苯氧基甲苯为原料，在紫外光照射下进行侧链氯化转化为３－苯氧基－α，α－二氯甲基苯，经硫酸－醋酸水解得高纯度的３－苯氧基苯甲醛，总收率８０％￣８５％。     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

相转移催化 Reimer-Tiemann 反应合成羟基苯甲醛类

用经典的ＲｅｉｍｅｒＴｉｅｍａｎｎ反应合成二甲基羟基苯甲醛和二羟基苯甲醛时产率（１０％以下）很低。我们研究了以三丁胺为相转移催化剂，用甲醇和水作反应介质，对ＲｅｉｍｅｒＴｉｅｍａｎｎ反应进行了改进，使产率（２１．０％～５２．１％）有明显提高。     

CuNaX催化苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛

通过简单离子交换法制备了不同铜含量的CuNaX催化剂,研究了催化剂在无溶剂条件下用70%叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化性能.实验结果表明,随着铜含量的增加,苯甲醛的收率呈先增大后减小的趋势.当铜含量为10.4%时,苯甲醛的收率最高.在催化剂用量100mg、n(TBHP)/n(苯甲醇)=1.3、反应温度70℃、反应时间6h的优化条件下,苯甲醛的产率达34.7%.且该催化剂重复使用3次之后,苯甲醛的收率和选择性无明显下降.较高的铜含量将使NaX分子筛的结构发生部分破坏,导致苯甲醛的收率下降.     

V-Mo-O/γ-Fe_2O_3磁性催化剂的制备及其催化合成苯甲醛

具有磁性的催化剂在反应与分离过程中具有明显的优势.采用溶胶凝胶法,将磁核引入到催化剂中,制备了V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂,以催化选择氧化甲苯制备苯甲醛为探针反应,对催化剂性能进行了评价;采用现代分析技术,对催化剂结构进行了表征.研究表明,磁核未影响催化剂的基体结构,焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的焙烧温度为500℃.扫描电镜测试表明,该条件下合成的催化剂呈纤维状结构.通过X-射线衍射分析,催化剂呈现Mo6V9O40和MoO3物相.当催化反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为34.8%,苯甲醛的选择性为65.9%.     

蒙脱土固载路易斯酸催化合成天然苯甲醛的研究

以肉桂醛为原料,使用蒙脱土固载路易斯酸催化合成了天然苯甲醛。实验通过考察了催化剂、温度、催化剂回收循环利用等因素对产率的影响,产率最高可达96.8%。     

邻乙氧基苯甲醛的合成

以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83 %。用¹H NMR谱、¹³C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。     

微波辐射下硫酸铜催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用无水硫酸铜作催化剂,在微波辐射下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.系统考察微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量对产率的影响.实验结果表明：当微波输出功率为600 W,辐射时间为12 min,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.112 5 mol,无水硫酸铜用量为1.2 g,带水剂环己烷用量为12 mL时,产率可达77.9%.     

磷钨酸催化合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛

用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂，用此催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛，考察了影响其收率的因素．发现催化合成的优化条件为：苯甲醛：正己硫醇：催化剂：二氯甲烷=0．1mol：0．215mol：2．0g：35．0mL，43℃回流下进行，反应时间5．0h，收率可达86．3％，由此可见，离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性，且稳定性较佳，可重复使用．     

V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂的制备及其催化合成苯甲醛

具有磁性的催化剂在反应与分离过程中具有明显的优势.采用溶胶凝胶法,将磁核引入到催化剂中,制备了V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂,以催化选择氧化甲苯制备苯甲醛为探针反应,对催化剂性能进行了评价;采用现代分析技术,对催化剂结构进行了表征.研究表明,磁核未影响催化剂的基体结构,焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的焙烧温度为500℃.扫描电镜测试表明,该条件下合成的催化剂呈纤维状结构.通过X-射线衍射分析,催化剂呈现Mo6V9O40和MoO3物相.当催化反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为34.8%,苯甲醛的选择性为65.9%.     

乙醛肟的合成

研究了以亚硝酸钠和二氧化硫为原料，经硫酸羟胺合成乙醛肟的方法。确定了合成乙醛肟的最佳工艺条件，产品收率９２％，产品纯度９８％。     

FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯

以油酸和正丁醇为原料,SiO_2负载FeCl_3·6H_2O为催化剂,在120℃~145℃的温度下可催化合成油酸正丁酯.文章通过实验考察了反应条件对合成结果的影响.实验数据表明,FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯的较佳反应条件是:催化剂的用量为3.0g(油酸用量为0.05 mol),反应物中醇酸摩尔比为1.6︰1,酯化反应回流时间为1 h,在此条件下酯化率最高可达到89.10%.     

甲苯气相催化氧化制苯甲醛的研究

本文报导在Ｖ２Ｏ５－ＭｎＯ２－Ｐ２Ｏ５催化剂上进行甲苯气相氧化制苯甲醛的实验研究，采用正交试验确定催化剂的优化反应条件和影响反应性能诸因素的显著性顺序。结果表明该催化剂有较高的活性和选择性。     

TS-1分子筛/FeCl_3催化氧化TMP合成TMBQ

以正硅酸乙酯为硅源,钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了TS-1分子筛.实验中改进了陈化和干燥工序,缩短了TS-1分子筛的制备周期,降低了成本.通过气相色谱对反应体系的定量分析,考察了TS-1的制备条件以及合成反应条件对TS-1分子筛催化活性的影响.结果显示,当硅钛摩尔比nSi/nTi在3.80¹9.01范围内变化时,TMP的转化率xTMP和TMBQ的选择性sTMBQ变化较小;随着合成反应温度的升高,xTMP逐渐增加直至TMP完全转化,但是sTMBQ随着温度的升高呈现先升高后降低的变化规律;增加合成反应时间,xTMP以及sTMBQ迅速增加,然后趋于稳定.在实验测试范围内,TMBQ的最大收率yTMBQ为87.87%.使用GC-MS对上述最佳反应条件下生成的产物进行分析,结果表明主产物为TMBQ.