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采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、pH值和柱温对3种药物对映体分离的影响,并对其拆分机理进行了探讨.结果表明,采用甲醇-水为流动相,通过添加醋酸或氨水调节pH值和控制柱温,可使3种药物的对映体得到完全分离(Rs>1.5),根据各自优化的色谱条件建立了这3种手性药物对映体的分析方法,并应用于其制剂的含量测定,方法简单、可靠. 相似文献
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1 引 言对映体的拆分和测定在生物医学和不对称合成等领域具有非常重要的意义。本文采用大孔硅胶填料涂敷的纤维素三 (4 甲基苯甲酸酯 )柱 (ChiralcelOJ柱 ) ,考察了洗脱液正己烷 /醇中异丙醇、乙醇含量对α 苯乙醇对映体拆分的影响 ,并考察了在正己烷中相同体积的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇对色谱分离α 苯乙醇对映体的影响。2 实验部分2 .1 仪器和试剂 岛津LC 4A高效液相色谱仪 ,Waters 991光电二极管阵列检测器。α 苯乙醇系国产实验试剂 ,正己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇和其… 相似文献
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键合纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其手性拆分 总被引:3,自引:0,他引:3
采用包夹聚合法,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰氯、4-甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)类手性固定相。分别以正己烷异丙醇、正己烷四氢呋喃为流动相,对此键合型手性固定相的手性识别能力进行了评价。为了与同类型的涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相作比较,合成了涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相。结果表明,键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的6种手性化合物中的4种。 相似文献
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以C_8硅烷修饰的大孔硅胶作基质,涂覆制备了纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,研究了涂覆溶剂体系对固定相选择性的影响。实验选择氯仿或二氯甲烷作溶剂,分别添加N,N’-二甲基甲酰胺、苯酚、硝基苯、苯甲酸甲酯、苯乙酮涂覆制备了多个手性固定相,并以7种不同结构的手性化合物对固定相进行评价。结果表明,添加剂的种类与添加量对固定相的装柱柱效、保留以及选择性均会产生一定的影响。添加与纤维素酯等质量的苯甲酸甲酯制得的固定相性能较佳,其对于西孟坦中间体和酮咯酸消旋体具有良好的对映体拆分能力,具备工业制备分离的应用潜力。 相似文献
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合成了三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯(MCTB)手性固定相,用反相高效液相色谱法在该手性固定相上对2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯对映体进行拆分.实验结果表明,在三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯手性固定相上,以甲醇与水的体积分数为75:25做流动相能较好的拆分2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯、乙酯和丁酯对映体,其分离因子分别为1.38、1.49、0.98;同时还发现2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯中酯基团的大小对其对映体的分离也有明显的影响,其中以乙酯的拆分效果最佳。 相似文献
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使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种 α -芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(90:10,v/v);分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(99:1,v/v);分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(85:15,v/v);分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(80:20,v/v)。柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。 相似文献
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本文以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为手性流动相添加剂,建立了普萘洛尔、艾司洛尔、美托洛尔、比索洛尔、索他洛尔和阿替洛尔六种β-受体阻滞剂的反相高效液相色谱手性分离方法。对影响对映体分离的主要因素:L-酒石酸正己酯、硼酸浓度,缓冲溶液种类、浓度、pH值和有机改性剂-甲醇含量等进行了详细考察。最佳色谱条件为:Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为15 mmol/L乙酸铵-甲醇(体积比为20: 80或30: 70,含60 mmol/L硼酸,70 mmol/L L-酒石酸正己酯,醋酸调节pH值6.00),检测波长214 nm。在最佳分离条件下,五对对映体(普萘洛尔、艾司洛尔、美托洛尔、比索洛尔、索他洛尔)可以分别获得基线分离。 相似文献
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建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。 相似文献
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Chiral separation of triazole pesticide enantiomers by high performance liquid chromatography 总被引:1,自引:0,他引:1
YANG Guo-ShengDepartment of Chemistry Shandong University Jinan Shandong ChinaGAO Ru-Yu WANG Qin-Sun National Laboratory of Elemento-Organic Chemistry Nankai University Tianjin ChinaSHEN Han-XiDepartment of Chemistry Nankai University Tianjin China 《中国化学》1997,15(6):528-533
Four triazole enantiomers of diclobutrazol (erythro form) (1), paclobutrazol (erythro form) (2), diniconazole (3) and uniconazole (4) have been separated by high performance liquid chro-matography (HPLC) on chiral stationary phase (CSP) OA-4700. Chromatographic data and a chiral recongnition model are presented for the separation of these pesticide enantiomers. The influence of column temperature and composition of mobile phase have been described. 相似文献
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采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明: 在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs>1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利>阿米舒必利>莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。 相似文献
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高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm, 5.0 μm, Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件: 流动相为正己烷-异丙醇(90:10, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3。该法简单快速,重现性好。 相似文献
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以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法。考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响。结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著: 添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0。优化后的色谱条件: 色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88:12:0.3:0.05, v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查。 相似文献
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建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3:2, v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5~1.2 mg/kg,添加水平为5.0~50 mg/kg时回收率为84.0%~102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。 相似文献
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高效液相色谱使用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)固定相手性拆分非洛地平的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
以高效液相色谱手性固定相法对非洛地平(FEL)进行手性拆分。分别采用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)手性柱Chiralcel OJ-R和Chiralcel OJ-H进行比较实验,以正己烷-异丙醇(90:10, v/v)为流动相,考察了流动相、柱温对保留及手性拆分的影响。实验显示,两柱拆分FEL的van’t Hoff图均发生了转折,在高温区域为焓驱动,在低温区域为熵驱动。两柱在温度升高时拆分FEL的分离度均提高,其中OJ-H的分离度优于OJ-R。两种手性柱对FEL具有相似的拆分机理。 相似文献