气相色谱-负化学离子源质谱法测定皮革中短链氯化石蜡

建立了气相色谱-负化学离子源-质谱法测定皮革中短链氯化石蜡的检测方法.样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用气相色谱-负化学离子源-质谱仪测定,以外标法定量.短链氯化石蜡的质量浓度在2.5～50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9971,检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg.在50、...     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定壁纸中短链氯化石蜡

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定壁纸中短链氯化石蜡的含量。将浓硫酸直接作用于待测壁纸样品以去除可能存在的水性胶等基体干扰,浓硫酸与壁纸基质反应后,反应液经正己烷液液萃取、饱和氯化钠去除干扰、硅胶固相萃取后氮吹复溶,采用多反应监测模式进行质谱数据采集,色谱峰面积外标法定量,短链氯化石蜡的线性范围为10～100 mg/L,相关系数为0.999 2,加标回收率为68.1%～84.1%,测定结果的相对标准偏差为3.99%～5.44%(n=6),检出限为3.3 mg/kg。该方法操作简单,稳定性好,适用性强,适合壁纸中短链氯化石蜡的检测。     

固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡

建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡（SCCPs）总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法（SPE-GC-NCI-MS）。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式（SIM）扫描,外标法定量。方法在0.0501~100.17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R²为0.9995,方法检出限低至0.50 μg/g（即0.000050%）,平均回收率为83.2%~96.3%,相对标准偏差为1.56%~6.02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0.016%~0.55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中的短链氯化石蜡

采用固相萃取前处理技术,应用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法对食品接触材料中的短链氯化石蜡(C10-C13,含氯55.5%)进行了测定。试样经超声萃取、硅胶固相萃取柱净化后,选择离子模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在5.0~100.0 mg/L范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.9959,方法检出限为20.0 mg/L,平均回收率为79.1%~97.0%,相对标准偏差小于8.5%。对20种实际样品进行检测,检测结果完全满足欧盟对此类物质的要求。方法可用于食品接触材料中短链氯化石蜡的实际检验。     

气相色谱-串联质谱法测定塑胶跑道中短链氯化石蜡北大核心CSCD

塑胶跑道又称全天候运动跑道,具有平整度好、抗压强度高、硬度弹性适当、物理性能好等优良特性,因此被广泛应用于学校和社区等场所。近两年,关于＂毒跑道＂的案例在各类媒体上屡见不鲜,本该＂更安全＂的塑胶跑道,变成了＂更不安全＂,现已成为全社会关注的焦点。短链氯化石蜡是一种塑胶添加剂,一般用于制造水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等,具有增塑和阻燃的作用,同样存在于塑胶跑道之中。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的异味物质

研究了分散固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的方法。确定最佳分散固相萃取条件,在优化试验条件下对异味物质的测定结果显示,该方法重现性好,精密度高,7种异味物质的质量浓度均在0.05~10.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~5ng·L-1之间。应用本方法对空白加标水样进行测定,回收率在81.6%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在7.1%~14%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津

应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9．5，然后用异丙醇／乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质，旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（86、350、369、440）进行测定，外标法定量。检出限为0．10μg/kg。在添加浓度0．5～5．0μg/kg范围内，平均添加回收率在66．4％～82．4％，相对标准偏差（批内）（CV）在3．5％～5．9％之间；批间（CV）在2．2％～4．8％之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0．002～0．50mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．999。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定千里光的挥发油成分

采用固相微萃取-气相色谱质谱法分离和鉴定千里光挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出93个组分,鉴定出71种化学物,其含量占总挥发油组分峰面积的96.39%。主要挥发成分及其含量为十四烯(11.55%)、4乙烯基苯酚(10.99%)、δ-榄香烯(10.25%)、4-乙烯基-2甲氧基-苯酚(9.75%)、莰烯(8.7%)、(E,E)-α-金合欢烯(7.1%)和三环烯(4.6%)等。     

混合模式吸附剂固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革中的磷酸三（2-氯乙基）酯

磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂,其具有致癌、神经毒性和生殖毒性,被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂,采用常用的固相萃取（SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明,通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态,能有效增强Silica-WCX对极性化合物TCEP的萃取性能,使TCEP的回收率得到明显提高。本文以Silica-WCX为SPE材料,建立了测定皮革中TCEP的SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10~100.0 μg/L,定量限（S/N=10）为44.46 ng/kg,不同添加水平下TCEP的平均回收率在91.45%~99.98%之间,相对标准偏差（RSD）在4.33%~5.97%之间。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（registration,evaluation,authorization and restriction of chemicals,REACH）法规的限量要求,适用于皮革及其制品中TCEP的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香

建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。目标化合物经1%乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C₁₈和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量,并应用正交试验对前处理条件进行优化,以及对酮麝香的裂解机制进行探讨。在优化条件下,方法在1～50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.30 μg/kg。对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为91.8%～110.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～8.4%。该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定进口海产品中11种合成麝香

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定进口海产品中11种合成麝香（开司米木、萨利麝香、粉檀麝香、葵子麝香、特斯拉、佳乐麝香、二甲苯麝香、吐纳麝香、伞花麝香、西藏麝香和麝香酮）。样品经正己烷提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,内标法定量。目标物在0.001~0.1 mg/L内呈良好的线性相关,相关系数（r²）均大于0.990,方法检出限（信噪比（S/N）>3）为0.35~2.08μg/kg,定量限（S/N>10）为1.18~5.00μg/kg。分别在空白基质中添加低、中、高3个水平的标准品进行回收试验,平均回收率为83.1%~117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为5.1%~8.5%。利用该方法对2017年上海口岸进口的30个海产品进行了筛查,发现佳乐麝香在93.3%的被测样品中均有检出,含量最高达3.82μg/kg。葵子麝香和伞花麝香也是检出较多的麝香品种,含量最高分别可达15.4μg/kg和10.5μg/kg。该方法特异性强,灵敏度高,适用于海产品中多种合成麝香残留物的筛查和确证。     

环境水样中9种三唑类农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025～0.500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009 μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025 μg/L和0.100 μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%～113.9%,1.6%～6.9%(河水)和70.3%～115.2%,0.8%～8.2%(海水)。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查。     

气相色谱-串联质谱法测定皮革和纺织品中的富马酸二甲酯

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)准确、快速测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、浓缩及固相萃取柱净化处理,通过VF-5ms色谱柱分离、串联质谱对DMF进行定性和定量分析。实验结果表明: 优化样品预处理条件、固相萃取条件、质谱分析条件后,该方法可进一步消除杂质干扰,结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好,回收率较高。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在84%～93%之间,相对标准偏差小于7.2%;DMF在8种皮革和纺织品中的检出限 (S/N=3)为0.012～0.039 mg/kg, 0.05～100 mg/L质量浓度范围内线性相关系数为0.9990,适用于皮革和纺织品中DMF的日常检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡

建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5 h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160 ℃、甲烷反应气流速为1.5 mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×10²~3.5×10⁴mg/kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值(1%)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.3%。可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺的血药浓度

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法。血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定。色谱条件为：HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min。质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测（m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)）。结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数0.9981,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1%～85.7%之间。实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定。     

气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1:19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。