喷雾热解法制备球形YAG∶Ce~(3+)荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAG∶Ce3+荧光粉。考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响。当溶液浓度从0.05 mol.L-1增加至0.8 mol.L-1时,所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50μm,前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势。提高载气流速可以增加前驱体的产量。当热解温度大于800℃时,得到的粒子呈现实心球体。通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉,喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点。     

喷雾热解法制备YBO3：Eu球形发光粉

用喷雾热解两段法制备了YBO3：Eu荧光粉．其粒径分布窄(1～2μm)，为规则的球形，且在高温下不会团聚．考察了PEG浓度(聚乙二醇，分子量为10 000)对发光粉形貌和发光强度的影响、温度对结晶性和发光强度的影响、前躯体溶液的浓度对粒径大小的影响以及掺杂浓度对发光强度的影响．当PEG的浓度为0．004mol/L时．得到实心球形的发光粉，PEG的浓度过高或过低都会使小球产生破裂和空心．从而降低发光粉的发光强度；样品在700℃时开始结晶，1100℃时结晶性最好，相应的发光强度也最强；通过改变前驱体溶液的浓度．可以很容易地调控发光粉小球的粒径，控制前驱体溶液的浓度在0．07mol／L，可以得到粒径为1～2μm的球形发光粉；Eu^3 在YBO3基质中的最佳掺杂摩尔分数为10％。     

喷雾热解法制备YBO3∶Eu球形发光粉

用喷雾热解两段法制备了YBO3∶Eu荧光粉. 其粒径分布窄(1～2 μm), 为规则的球形, 且在高温下不会团聚. 考察了PEG浓度(聚乙二醇, 分子量为10 000)对发光粉形貌和发光强度的影响、温度对结晶性和发光强度的影响、前躯体溶液的浓度对粒径大小的影响以及掺杂浓度对发光强度的影响. 当PEG的浓度为0.004 mol/L时, 得到实心球形的发光粉, PEG的浓度过高或过低都会使小球产生破裂和空心, 从而降低发光粉的发光强度; 样品在700 ℃时开始结晶, 1 100 ℃时结晶性最好, 相应的发光强度也最强; 通过改变前驱体溶液的浓度, 可以很容易地调控发光粉小球的粒径, 控制前驱体溶液的浓度在0.07 mol/L, 可以得到粒径为1～2 μm的球形发光粉; Eu3+在YBO3基质中的最佳掺杂摩尔分数为10%.     

Ce,Mn∶YAG单晶的生长及光学性能

采用提拉法生长了白光发光二极管(LED)用Ce,Mn∶YAG单晶,通过X射线衍射(XRD)测试、X射线吸收精细结构(XAFS)测试、吸收光谱和激发发射光谱对其晶相结构、掺杂Mn的价态和光谱特性进行了表征,并研究了晶片厚度及驱动电流的变化对LED器件光电性能的影响.在460 nm蓝光的激发下,Ce,Mn∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526和566 nm的宽带发射峰复合而成.XAFS测试结果表明,所得单晶中掺杂Mn的价态以正二价为主.由于Ce3+和Mn2+在YAG单晶中存在能量传递,荧光光谱中566 nm处的橙色发射峰对应于Mn2+离子4T1→6A1能级的辐射跃迁.     

喷雾热解法合成球形(Y,Gd)BO3:Eu荧光粉的研究

采用喷雾热解法合成了无团聚的球形(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉。研究了各因素对(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉体的结晶性能、外观形貌及发光强度的影响。结果表明,按120%硼酸的化学计量比于900℃喷雾热解,再经过1200℃后处理2 h,可以合成结晶良好的(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉体;喷雾热解溶液的浓度和载气流量对荧光粉的外观形貌影响较大;铕含量为10%时可以获得最佳的发光强度。在优化喷雾热解实验条件下成功合成出良好发光强度的PDP用(Y0.6Gd0.3)BO3∶Eu0.1荧光粉。     

YAG:Ce荧光粉的喷雾干燥热解二步法合成与表征

采用喷雾干燥热解二步法合成Y3A15O12：Ce^3＋（YAG：Ce）荧光粉，利用XRD，FT-IR，SEM和荧光光谱等方法分析不同热解温度下YAG：Ce荧光粉的结构变化，评价柠檬酸和助熔剂NaF对荧光粉光致发光性能的影响规律。结果表明，热解温度为1100℃时的荧光粉中不含YAP等过渡相，其结晶度随热解温度增加而提高；加入柠檬酸能显著改善产物形态，为典型球形颗粒，且以浓度0．08mol·L^-1为最佳；加入NaF可降低YAG相形成温度，提高荧光粉的发光强度，其最优值为0．0075mol·L^-1；与蓝光LED芯片封装形成白光LED的显色指数Ra为85．6，色坐标为（0．3184，0．3419），色温Tc为6165K。     

白光LED用Ce:YAG单晶的光学性能与掺杂浓度分析

采用提拉法生长Ce∶YAG单晶,通过X射线衍射和激发发射光谱对其晶相结构和光谱特性进行了表征,研究了Ce∶YAG单晶封装白光LED的最佳掺杂浓度.在455 nm蓝光激发下,Ce∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526 nm(5d12E gГ8g→4f12F7/2Г8u)的宽发射带(500~650 nm)组成;激发光谱由343 nm(4f12F5/2Г7u→5d1 2E gГ7g)和466 nm(4f12F5/2Г7u→5d1 2E gГ8g)2个激发峰组成;Stokes位移为2448 cm-1,Huang-Rhys因子为6.12.研究结果表明,Ce∶YAG单晶中Ce离子掺杂浓度与封装的白光LED之间有对应关系,在650 nm红粉调节下Ce离子最佳掺杂浓度范围为0.034~0.066.     

Ca10(Si2O7)3Cl2:Eu2+Mn2+单-基质白光荧光粉的发光性质

用高温固相法合成了颜色可调的Ca10(Si2O7)3Cl2:Eu2+Mn2+荧光粉.研究了它的发光性质和Eu2+与Mn2+之间的能量传递.Eu2+离子在Ca10(Si2O7)3Cl2晶体中形成了峰值为426 nm和523 nm的5d→4f跃迁发光,Eu2+中心向Mn2+中心传递能量,敏化Mn2+离子4T1(4G)-6A1(6S)跃迁而产生585 nm的黄光发射.黄绿蓝3个发射带叠加在单一基质中实现了白光发射.3个发射带的激发谱范围位于250-480 nm处,Ca10(Si2O7)3Cl2:Eu2+Mn2+在紫外-近紫外波段(350～410 nm)范围内有很强的激发,是一种适合InGaN管芯激发的单一基质白光LED荧光粉.     

亚微米级Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的共沉淀法合成、表征及光致发光

以金属硝酸盐为原料,使用NH3·H2O-NH4HCO3混合沉淀剂,开展了以反滴化学共沉淀方式和两步煅烧法合成掺铈的钇铝石榴石(Y3Al5O12Ce3+)黄色荧光粉研究.采用DTA-TGA和XRD研究共沉淀法制备的前驱体粉末热分解与钇铝石榴石晶相形成过程,通过荧光光谱和SEM研究荧光粉光致发光及添加剂对其发光和形貌影响规律.结果表明,采用化学共沉淀法合成温度比传统高温固相法降低300 ℃以上;荧光粉粒径0.3～1 μm,颗粒规则呈类球状;468 nm激发下荧光粉发射峰为532 nm;煅烧阶段添加氟化物,可使荧光粉的发射强度等发光特性明显提高,对控制Y3Al5O12Ce3+荧光粉的形貌有显著作用;与蓝光LED芯片封装后形成的白光LED色温Tc为5571 K,光效率为45 lm·W-1,显色指数Ra为79.9,色坐标为(0.3308,0.3476).     

铈掺杂钇铝石榴石黄色荧光粉形貌和粒度的制备工艺调控研究进展

铈掺杂钇铝石榴石（YAG∶Ce）黄色荧光粉的形貌和粒度对其发光性能及其应用均非常重要,理想的形貌应是晶粒尺寸可控的球形。 本文总结了制备方法、工艺参数及后处理条件在YAG∶Ce荧光粉形貌调控中的研究概况,分析了各种形貌调控手段的优缺点,归纳了粉体形貌与粒度调控的主要特点。     

磷酸钡钙:铈、锰红色荧光粉的研制

采用高温固相反应合成了磷酸钡钙：铈、锰红色荧光粉. 借助TG, XRD, 荧光粉相对亮度仪、荧光分光光度仪等手段系统研究了合成过程中原料化学组成及配比、合成条件对磷酸钡钙：铈、锰发光性能的影响. 结果表明, 荧光粉基质 （BaxCa1-x）3（PO4）2具有畸变的Ca3（PO4）2结构. 该荧光粉中Ce^3＋是助激活剂, Mn^2＋是激活剂, 由Ce3＋→Mn^2＋ 的能量传递使Mn^2＋激发产生650 nm左右的发射, 当Ce^3＋和Mn^2＋浓度相等且都为0.15时, 荧光粉有最高的红色发射亮度.     

喷雾热解法制备球形SrAl_2O_4:Eu,Dy长余辉发光材料

采用喷雾热解两段法制备了SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料,利用SEM、荧光长余辉亮度测试、F-4500荧光分光光度等方法分析了不同制备工艺条件下SrAl2O4:Eu,Dy发光材料的形貌、余辉性能以及光谱性能的变化。采用喷雾热解两段法可制备出余辉性能良好的球形SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料。前驱体溶液浓度、热解温度、添加剂对产物的形貌、粒度分布、发光性能有较大影响。较之高温固相法,喷雾热解法制备的SrAl2O4:Eu,Dy具有合成温度低、发光性能好、形貌好、粒度分布窄等优点。     

新型WLED荧光粉Ca2MgSi2O7:Ce3+,Eu2+的能量传递和光色研究

用高温固相法制备了 Ca2 MgSi2O7:Ce3+,Eu2,并研究其发光特性.Ce3+的发射带峰值位于410 nm,对应于Ce3+的5d→4f跃迁;Eu2+的发射带峰值位于530 nm,对应于Eu2+的5d→4f跃迁.双掺样品的发射光谱表明两种离子间存在高效的电偶极-电偶极能量传递.当Ce3+和Eu2浓度分别为2％和0.125％时,样品发射光谱(λex=360 nm)色坐标为(0.221,0.312),落在白光区.以上研究说明Ca2 MgSi2O7:Ce3+,Eu2+是一种适用于近紫外芯片的新型WLED荧光粉,其光色可调谐.     

Spray Pyrolysis Preparation of Apatite-Composite Particles for Biological Application

Apatite derived by sol-gel routes through an amorphous state or derived biomimetically is likely to provide chemically and biologically active surfaces. Thus apatite or apatite-composite particles were prepared by spray-pyrolysis of several solutions as they were applicable to medical treatment. Calcium lactate and ammonium dihydrogen phosphate aqueous solutions stabilized with ethylenediaminetetraacetic acid were sprayed ultrasonically and pyrolysed at 600°C to yield amorphous particles of apatite while apatite-ferric oxide composite powders were prepared from the solutions of calcium lactate and ferric nitrate. Solutions of calcium nitrate and titanium ethoxide in 0.5 N HNO₃ were also spray-pyrolysed at 600°C to prepare calcium titanate and titanium oxide particles trapped on a Ti substrate. Apatite could biomimetically be developed on the calcium titanate particles when they were soaked in an acellular simulated body fluid.     

乳状液膜法制备硫氧化物超细X射线发光粉

采用乳状液膜法制备了颗粒均匀的Gd-Tb草酸盐微粒，将草酸盐粒子放在硫气气氛下焙烧后得到Gd2O2S：Tb超细X射线发光粉。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外(IR)光谱、光致发光(PL)光谱和X射线激发发光光谱(XEL)对微晶进行了表征。结果表明，900℃下焙烧后的粒子显示了单一的六角形Gd2O2S晶相，与传统固相法相比，有效降低了焙烧温度。根据谢乐公式，估算一次粒径为29nm，初级粒子尺寸较小，这在一定程度上可以提高成像系统的空间分辨率。从SEM照片来看，粒子显示了一定的团聚性，但团聚尺寸＜5μm，为超细X射线发光粉。同时，在254nm紫外光和X射线激发下，Gd2O2S：Tb发光粉都显示出Tb^3 的特征发射峰，并且通过分析红外光谱对样品发光性能的影响作了详细的讨论。     

偏硼酸钆镁:铈(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、锰(Ⅱ)高显色性荧光粉的研制

用高温固相反应法合成了高显色性橙红粉(Gd，Ce，Tb)(Mg，Mn)B5O10，研究了硼酸用量、Tb／Ce比例、氢气浓度和灼烧温度等对合成产物发光性能的影响。实验表明，当硼酸过量8％、Tb／Ce≥2．5、氢气浓度≤10％、灼烧温度≥1000℃时，可制得发光亮度较高的高显色性橙红色荧光粉。为进一步探讨Tb，Mn的激活机制，制备了高显色性绿粉(Gd，Ce，Tb)MgB5O10和高显色性红粉(Gd，Ce)(Mg，Mn)B5O10作对比。研究表明，通过无辐射能量机制，Ce^3 能够有效地将吸收的紫外能量传递给Tb^3 ，Gd^3 作为能量传递过程中的中间体，其作用是增强Tb^3 的发光，即发生了“激发→Ce^3 →(Gd^3 )n→Tb^3 →发射”过程。此外，Mn^2 发光不能被Ce^3 直接敏化，也是通过Gd^3 作为中间体，发生Gd^3 →Mn^2 的能量传递。