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本文合成出除Pm以外的全部稀土硝酸盐的二甲亚砜晶体,并生长出大尺寸的La和Nd的晶体(分别为60×28×25和80×28×28mm)。从La至Gd的组成为RE(NO3)3·4DMSO,从Tb至Lu(包括Y)的组成为为RE(NO3)3·3DMSO,由于镧系收缩引起的空间位阻,使结合的DMSO的数目从4减为3。测定了一些稀土的光谱和发光性质。比较Nd3+在水溶液中和在DMSO中的吸收光谱,观察到在DMSO中Nd3+的谱带向长波位移,表明了在DMSO中,RE—O键具有一定程度的共价性。当晶体在850℃的空气中进行热分解时,三价稀土的热分解产物的组成为RE202SO4。测定了全部稀土硝酸盐的二甲亚砜晶体的磁化率,它们随原子序的增大呈现具有双峰的周期性变化。 相似文献
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希土硝酸盐冠醚Yb(NO3)3·3H2O/B15C5配合物的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用改进的半微量相平衡方法研究了Yb(NO_3)_3·3H_2O-Bl5C5-CH_3COCH_3三元体系在18℃时的溶解度,测定了各液相的折光率。结果指出只有一种化学计量的配合物(Yb(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·2CH_3COCH_3)生成。分离、洗涤、浓硫酸干燥器中恒重后,经化学分析,确定配合物的组成为:Yb(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·065CH_3COCH_3。用红外光谱、DTG、TG及DSC等对配合物进行了研究。测得配合物的脱溶剂与热分解的热焓值(△H)。按照Kissinger法,求得配合物热分解过程的表现活化能。 相似文献
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稀土冠醚络合物的组成和稳定性不但与稀土离子直径和冠醚孔径是否匹配,而且也和阴离子及合成用的溶剂有关.因15-冠-5(简写15C5)的孔径(2.2?)和大部分稀土离子直径相近.因此它们的络合物是研究孔径匹配关系的理想模型. Bunzli在乙腈中合成了大部分镧系硝酸盐15C5络合物,轻镧系(La-Gd)生成1:1无水络合物,重镧系(Tb-Lu)为含1—3分子水的1:1络合物.我们在无水丙酮中制备 相似文献
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用TG-DTA,高温X-射线衍射研究了稀土间硝基苯甲酸配合物LnL_3·nH_2O(n=2,Ln=La→Lu+Y;n=0,Ln=Sc,HL=间硝基苯甲酸)的热分解行为,DSC测定其脱水相变过程中的热力学函数,同时用透射电镜观察了热分解产物的超微性。 相似文献
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本文报道了NH4NO3和N2H5NO3的真空差热分析(DTA)的结果。为观察热传递特性改变的影响,在空气中做了NH4NO3的DTA实验。在真空实验中,硝酸盐部分地蒸发并凝聚在石英罩管的冷表面上。依据这些事实及定量DTA理论,证明从空气到真空,热传递特性的改变不掩蔽熔融峰,而放热峰也不改变为吸热峰。依据热化学计算,断定Hodgkinson反应是放热反应。因此,推断真空DTA曲线终端的吸热峰是分解放出的热量和液态硝酸盐蒸发而吸收的热量的净结果。显然,硝酸盐的蒸发热是决定真空DTA曲线终端吸热峰的支配因素。这些结论皆不同于Breisacher的解释。 相似文献
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Ai Ru LU Won Kui DONG Lian Xiang ZHANG Yu Miu SONG Yu Jie DAI Liu Fang WANG 《中国化学快报》1991,2(9):717-718
Six new solid complexes of macrocyclic polyether ligand 4′-bromo-5′-nitrobenzo-15-crown-5(L)withUivalent rare earth nitrates having composition of RE(NO_3)_3·L·mCH_3CN·nH_2O(RE=L_a--Nd,m=n=0,RE=Sm,Bu,m=0.1,n=1,4)have been synthesized in acetonitrile or acetone.All the isolated complexes have been char-acterized by elementary analysis,IR and UV spectra,differential thermal and thermogravimetric analysis,X-ray powderdiffraction analysis,molar conductance and measurementa of solubility in some general solventa.It shows thatcoordination number of the rare earth cation in the complexes of La,Ce,Pr and Nd nitrate is eleven. 相似文献
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稀土三氟醋酸盐与双齿杂环胺形成的配合物报道不多。Heller在乙醇中合成了Nd(CF_3COO)_3Phen(Phen为邻菲罗啉)并用作激光材料;Singh等报道了在乙酸乙酯和苯溶剂中Ln(CF_3COO)_3(Pheh)的合成和性质;Zholl Jialie等报道了Ln(CF_3COO)_3 相似文献