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1.
气相色谱法测定酵母转化2,5-己二酮发酵液中的主要成分 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管柱INNOWAX (30 m×0.25 mm×0.25 μm),以1,3-丙二醇为内标物对生物转化发酵液中底物2,5-己二酮、产物2,5-己二醇及中间产物5-羟基-2-己酮进行气相色谱分析.优化分析条件为:进样口为SPL,温度250 ℃;FID检测器,温度250 ℃;柱温140 ℃;载气为氮气,线速度3.0 cm/min;分流进样,进样量1.0 μL,分流比40:1.在10 min内,3个组分能得到完全分离,回收率分别为98.8%、 103.0%和99.3%,相对标准偏差分别为0.92%、 2.9%和3.9%. 相似文献
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建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。 相似文献
3.
建立顶空气相色谱法测定食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量的分析方法。样品采用自动顶空进样技术,经TG-624型毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离后,用氢火焰离子化检测器检测。采取分流进样,分流比为25∶1;色谱柱程序升温,初温温度为40℃,保持1 min,以10℃/min升温至100℃,保持1 min,再以40℃/min升温至250℃,保持1 min;顶空平衡时间为30 min,顶空平衡温度为70℃。苯、甲苯和二甲苯的标准曲线相关系数为0.998~0.999 5,方法检出限为0.07~0.18 mg/kg,回收率为90.4%~104%,相对标准偏差为1.5%~4.2%(n=7)。该方法能够满足食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量检测。 相似文献
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《化学分析计量》2015,(4)
建立同时测定艾叶中桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑4种挥发性成分含量的分析方法。样品采用水蒸气蒸馏法提取。色谱柱采用DB–WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为氮气(99.99%),分流比为10∶1;进样口温度为240℃;升温程序:柱温起始温度70℃,保持1 min,然后以5℃/min的速率升温至150℃,保持2 min,再以10℃/min的速率升温至200℃,保持6 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度为240℃。桉油精的质量浓度在0.05~0.8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r0.999;樟脑、薄荷脑、龙脑的质量浓度在0.01~0.2mg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r0.999;方法回收率为92.00%~98.40%,测定结果的相对标准偏差为1.58%~2.44%(n=6)。桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑检出限分别为0.66,0.76,0.81,0.83 mg/kg。该方法操作简单,准确度与灵敏度高,适合同时测定艾叶中桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑4个挥发性成分含量。 相似文献
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庞玉娜宫斌冯庆霞胡长英杨硕 《化学分析计量》2023,(10):62-65
建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%(质量分数)氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序:初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2~2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%~100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。 相似文献
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针对“电子烟油”中的吲唑类新型合成大麻素物质,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。以地西泮为内标物,待测样本经甲醇提取后,采用HP-5MS色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm),设置起始温度200 ℃(保持1 min),以20 ℃/min升至260 ℃(保持1 min),再以5 ℃/min升至300 ℃(保持10 min)的程序升温条件对9种吲唑类合成大麻素同时进行定性和内标法定量检测,并对目标物的质谱碎片碎裂方式进行解析。结果表明,9种目标物质在20 min内得到有效分离,并在1.0~100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997,检出限和定量下限分别为0.04~0.25 μg/mL和0.15 ~ 0.85 μg/mL;加标回收率为95.1%~104%,日内相对标准偏差(RSD)均小于4.6%,日间RSD均小于8.4%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于实际案件检验。 相似文献
8.
气相色谱-质谱联用测定柴油机排气微粒中的可溶性有机组分 总被引:6,自引:0,他引:6
采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对柴油机排气微粒中的可溶性有机组分(SOF)进行了分离分析。SOF分析液样品采用超声提取法制取。GC条件为:SE-50型石英毛细管色谱柱(30 m×0.2 mm i.d.×0.2 μm);程序升温:初始温度100 ℃,恒温2.0 min,以4.0 ℃/min升至160 ℃,再以8 ℃/min升至250 ℃,恒温31.75 min;汽化室温度260 ℃;载气为氦气,柱头压力45 kPa;进样量1 μL。MS条件为:电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV;倍增器电压18 相似文献
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10.
《化学分析计量》2018,(4)
建立食品接触材料聚苯醚中2,6-二甲基苯酚迁移量的气相色谱–质谱检测方法。将聚苯醚样品加至食品模拟液中,于60℃下迁移2 h,再用乙酸乙酯提取。进样口温度为180℃,初始温度为80℃,保持2 min,以20℃/min升温至200℃,保持2 min,再升温至240℃,经DB–WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。2,6-二甲基苯酚的质量浓度在0.01~0.5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.01 mg/L。用4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇和异辛烷分别进行加标回收试验,方法的回收率为91.7%~104.5%,测定结果的相对标准偏差为1.11%~4.63%(n=6)。该方法为检测食品接触材料中2,6-二甲基苯酚迁移含量测定提供了准确、可靠的方法。 相似文献