电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁

采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融铬矿石样品,以盐酸溶解熔块,合并溶液后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中硅、铝、镁和铁的含量。选择212.412,308.215,285.213,238.204 nm分别作为硅、铝、镁、铁的分析谱线。用铬矿石标准样品配制标准溶液,对标准溶液的贮存方法进行了研究,对影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO的线性范围依次为0.61%～14.64%,13.62%～27.74%,9.29%～15.17%和9.87%～21.49%。采用该法对铬矿石样品进行30d的连续测定,SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO测定值的相对标准偏差分别在0.51%～1.3%,0.45%～2.0%,0.50%～2.5%和1.4%～2.3%之间。     

铁矿石、锰矿石和铬矿石取样和样品制备技术概况

我国钢铁工业的主要原料铁矿石、锰矿石和铬矿石进口量大,对外依存度分别在80%,55%,95%以上,贸易中经常发生质量纠纷,有些质量纠纷的焦点为取样和样品制备技术。从影响样品代表性的角度概述了铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石取样和样品制备所涉及的方法标准、品质波动、样品部位、最小份样数、最小份样量、缩分方法、最小留样量和设备的技术要求,分析了取样和样品制备中存在的问题,提出了确保取样和样品制备人员能正确执行方法标准、采取有代表性样品应采取的措施。     

X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡

本文采用向样品中加入硼酸来降低基体效应,加入氧化镧来稳定样品总质量吸收系数,建立固体粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量的方法。通过将标准物质按一定比例混合配制和选取部分自制标样来补充标准物质样品,以解决锡矿石标准物质样品缺乏的问题。实验优化了稀释比,确定了以最佳稀释比为m（矿物质样品）:m（硼酸）：m（氧化镧）=1.0:2.0:0.5。在最优的实验条件下,Sn的荧光强度（kcps）与Sn浓度CSn呈良好的线性关系,R2=0.9989。方法中锡元素的最低检出限为0.005 %,测定范围在0.015 %-4.47 %之间。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在1.0 %-2.64 %之间。对3个不同含量段的物质进行测定来验证方法的准确度和精密度,准确度分别为0.0082-0.0367,均小于0.04,精密度分别为0.39 %-1.18 %,均小于8.0 %,准确度和精密度均符合地质样品分析规范要求。测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在1.20 %以下。粉末压片-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量具有分析范围广、分析时间短、重现性好、精度高且操作简单等特点。能应用于地质、环境、材料等领域。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中铅

建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%～3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜阳极泥中的金含量

实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测试。用王水溶解样品,在3%王水酸度下,定容至100mL容量瓶,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。经试验研究,选择242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%-107%之间,线性相关系数为：0.999928,分析结果满足要求。     

稀土湿法冶炼废渣中氡的放射性及其测定方法

基于稀土矿石中伴生的钍(Th)、铀(U)、镭(Ra)等天然放射性核素在湿法冶炼过程中富集于废渣,它们衰变可释放出氡(Rn)。以活性炭吸附、二甲苯闪烁液静态和动态吸收3种方法捕集Rn,应用液闪系统测定了两种稀土湿法冶炼废渣中Rn的放射性活度。测量结果表明,废渣中Rn的放射性比活度(Bq.kg-1)表现出较高水平,且在不同废渣中具有明显差异,为综合评估稀土厂"三废"的放射性及其危害性提供了依据;从3种方法的比较分析,提出了以二甲苯闪烁液静态吸收后用液闪法测定Rn的程序。     

聚氨酯涂料中13种二异氰酸酯类单体的气相色谱检测方法

建立了毛细管气相色谱氢火焰离子化法检测涂料中13种二异氰酸酯的方法.样品乙酸乙酯溶解提取并过滤,经过0.45 μm过滤膜进一步净化.使用中等极性的色谱柱Rtx-1701(14%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷,30 m×0.25 mm, 1 μm),在梯度升温条件下,对标准溶液和样品中的二异氰酸酯进行分离.本方法对二异氰酸酯类单体的检出限为0.05～10 mg/kg.加标回收率为56%～104%.RSD为1.2%～6.1%.本方法相对简单而且快速,适用于油漆涂料中二异氰酸酯类化合物的高通量快速检测.     

离子色谱法测定饮用水及底泥中砷酸盐和亚砷酸盐

为建立离子色谱法测定环境样品中的AsO33-和AsO43-,选用Ion Pac AS4-SC色谱柱,1.8 mmol.L-1Na2CO3 1.6 mmol.L-1NaHCO3作淋洗液,抑制电导检测。方法的线性范围为0.09-35 mg.L-1,相关系数为0.999 8,相对标准偏差分别为2.2%,1.3%,样品平均加标回收率为91.0%-98.9%,方法的检出限分别为2及3μg.L-1,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法结果对比,相对偏差为2.1%-12.9%。     

金矿石中高含量锑的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定

采用王水（1＋1）水浴分解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定金矿石中高含量的锑.其方法回收率在95.0%-102.0%之间,相对标准偏差在1.0%-3.4%之间,方法检出限为3.0×10-10g/mL,经试验证实该方法可测范围宽、简便、快速、准确,实验室间对比分析结果吻合程度令人满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中5种化学成分

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铬矿中铁、铝、硅、镁和钙含量的方法。通过试验确定以混合熔剂碳酸钠-碳酸钾-硼砂质量比2比2比1熔融样品,熔块用硝酸(15+80)溶液浸取,分取部分试液按选定条件进行ICP-AES分析。选择393.37,251.61,271.44,396.15,279.55nm 5条谱线分别作为钙、硅、铁、铝及镁的分析线。用铬矿国家标准样品(BGBW 07201、GSBD 33001.3)制作标准曲线。按此方法对一种国家标准样品(GSBD 33001.2)和两种已知样品(Cr-2、72-Cr-01)进行分析。测定值与认定值基本一致,测得方法的回收率在99.0%～101.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.05%～0.78%之间。     

蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氰化样品中砷的含量

砷是黄金选冶过程中常见的元素之一,选冶过程中砷的存在在一定的程度上影响了黄金等贵金属的氰化浸出效果。选冶样品中砷含量的准确分析可以为黄金选冶提供可靠地数据,并且采用一定的方法避免选冶过程中砷存在的影响。本方法通过饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方面分解氰化物,另一方面将各种形式的砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定砷的含量。通过实验得出本方法的检测限为0.0019%;方法的精密度RSD<2%;方法的准确度-加标回收实验范围为99.8%-100.9%;通过与溴酸盐滴定法之间对比,说明了结果的准确性是可靠地。     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜

试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %～65.00 %的测定。     

电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌

本实验介绍了电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌含量的分析方法。针对样品碳,硅含量高的特点,有针对性的研究了样品的消解方法,确定采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对铜冶炼烟尘样品进行消解。同时进行了干扰试验,确定样品中高含量的铜,铅,砷等对样品测定结果没有影响。并对仪器的工作参数进行了优化。方法检出限为为0.011 mg/L,测定下限为0.019 mg/L,3个样品的相对标准偏差在0.54%~0.92%之间,加标回收率在96%~101.14%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铜冶炼烟尘中锌含量的测定。     

氢化物发生电加热石英管原子吸收法测定包头铁矿中的砷、锑、铋

研究了氢化物发生原子吸收法测定包头矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,试验确立了反应条件,建立了以KI、抗坏血酸、硫脲为还原体系,消除试样中共存元素的干扰,利用KMnO4消除锑对砷的干扰.砷、锑、铋的检出限可分别达到:0.15,0.28,0.15 ng/mL.方法已用于包头矿分析.     

Spectrophotometric determination of arsenic by molybdenum blue method in zinc-lead concentrates and related smelter products after chloroform extraction of iodide complex

The most popular and widely applied method for determination of arsenic in ore concentrates is by spectrophotometry of arsenomolybdic acid reduced to molybdenum blue. While applying this method, several authors have developed procedures which varied in the decomposition, separation of arsenic and in the final colour development. Data regarding interference from germanium is inadequate. The present paper describes a procedure, which combines the best features of the previous procedures and is simple, less time consuming and interference-free compared to earlier procedures. This method has been applied to zinc-lead concentrates and related smelter products.     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

碘量法与电重法测定氧化铜矿中酸溶铜的方法比较

试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。     

二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中的微量砷

建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中微量砷的分析方法。在1.8mol·L^-1硫酸介质中,砷与二硫代安替比林甲烷显色剂发生灵敏的显色反应,最大吸收波长为331nm。考察了显色剂用量、显色反应时间、介质、酸度、不同价态砷对测定结果的影响。结果表明:使用4cm的比色皿,As^3+的质量浓度在0.04~0.6mg·L^-1内与其对应的吸光度之间呈线性关系,线性回归方程为y=1.063 x+0.001,相关系数为0.999 3,表观摩尔吸光系数为2.7×10^4L·mol^-1·cm^-1。按照标准加入法进行回收试验,测得回收率为97.0%~105%,相对标准偏差(n=5)为1.3%~2.6%,该方法用于测定铅冶炼废水中微量砷的结果满意。     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

Determination of arsenic in some water bodies, untreated ore and tailing samples at Konongo in the Ashanti region of Ghana and its surrounding towns and villages by instrumental neutron activation analysis

Instrumental neutron activation analysis (INAA) has been employed forthe determination of arsenic in samples of water bodies at Konongo an oldmining town in the Ashanti region of Ghana and its surrounding towns and villages.In some of the water samples, significant levels of arsenic were recordedbut others gave no indication of the metal. The precision and accuracy ofthe method was evaluated using real ore samples and standard reference materials.The accuracy of the method was found to be within ±6%. The averagearsenic levels found in the water samples ranged between 0.04 and 12.2 mg/l.Untreated ore and tailing samples were also analysed for arsenic. The surfaceore gave an arsenic concentration of 4,628±97 ppm while that of thebottom ore was 2,978±69 ppm. For the tailing samples, the range ofarsenic level was 1,776 to 1,787 ppm. It was observed that the upper sink(i.e., the surface portion of the ore) showed higher levels of arsenic thanthe lower one (i.e., bottom portion of the ore).