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本文研究了α-噻吩基苯乙炔六羰基二钴同乙酰氯的傅氏酰化反应,证明噻吩核较苯核有更强的亲电酰化活性,而苯核又较乙酰化的噻吩核有更强的亲电酰化活性;通过酰化反应合成了两个新钴碳簇合物,即α′-乙酰基-α-噻吩基苯乙炔六羰基二钴Ⅰ和α′-乙酰基-α-噻吩基-P-乙酰基苯乙炔六羰基二钴Ⅱ。除用碳氢分析、IR和~1HNMR推得Ⅰ和Ⅱ的结构外,还测得Ⅱ的单晶结构。Ⅱ晶体属单斜晶系,空间群为PZ_1╱n,晶胞参数a=8.037(2),b=16.347(3),c=17.823(2),β=102.68(2)°,D_c=1.61g·cm~(-3),Z=4。最终偏离因子R=0.040。 相似文献
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双-μ-烃硫六羰基二铁羰基取代反应的研究——三苯膦铁硫原子簇络合物的合成及结构 总被引:1,自引:0,他引:1
通过非对称型双-μ-烃硫六羰基二铁同三苯膦的反应合成了十四个新的三苯膦Fe-S原子簇络合物,讨论了三苯膦对络合物C≡O的IR和S—烃基的~1HNMR的影响,确定了三苯膦在络合物中的空间取向。 相似文献
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设计了多种合成路线制备芳香炔基树枝状化合物中间体1,3,5-三[(4’-乙炔基苯基)乙炔基]苯,通过一系列的合成路线和反应条件的对比,发现多官能团的端基炔化合物与芳基溴化合物之间发生多重Sonogashira反应时,常会生成不同取代程度的极性相似化合物,因而难以分离.采用多官能团的端基炔化合物与芳基碘化合物反应可以避免这种情况.最终确定以1,3,5-三溴苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,制得中间产物1,3,5-三乙炔基苯;再以对碘苯胺和三甲基硅乙炔为原料,经重氮化化、卤代反应制得4-三甲基硅乙炔基碘苯;后者与1,3,5-三乙炔苯经Sonogashira反应、裂解去保护反应,制得化合物1,3,5-三[(4’-乙炔基苯基)乙炔基]苯.用1H NMR,13C NMR,元素分析等表征手段确认了中间体及最终产物的结构. 相似文献
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芳基二硅烷RC_6H_4SiMe_2SiMe_3与Mo(CO)_3Py_3在BF_3存在下反应,生成π- 苯基碳基钼化合物(η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_3)Mo-(CO)_3 (R = p-Me和p-OMe)。 在同样条件下,二芳基二硅烷RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R与两倍摩尔的Mo(CO) _3Py_3反应,得到双钼化合物(η~6,η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)[Mo (CO_3]_2和单钼化合物(η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)Mo(CO)_3 (R = H, o- Me, m-Me, p-Me和p-OMe)。不对称二芳基二硅烷 R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R_2进行上述反应,得到类似的化合物(η~6,η~6- R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R_2)[Mo(CO)_3]_2和(η- R~1C_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R~2)Mo(CO_3) (R~1,R~2 = H, p-Me和p-OMe;R~1 ≠ R~2)。该单核化合物是由钼原子配位于不同苯基的异构体组成的混合物。利用 IR,~1H NMR和元素分析鉴定了所有产物,并利用单晶X射线衍射法对化合物(η~6, η~6-RC_6H_4SiMe_2SiMe_2C_6H_4R)[Mo(CO)_3]_2(R = p-Me)的分子结构进行了测 定。 相似文献
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本文通过异氰酸酰化反应合成了含有脲基的苯乙炔新型配体及以它作为辅助配体的4′-(对甲基苯基)-6-苯基-2,2′-二联吡啶铂(II)络合物,初步研究了铂(II)络合物的光物理性质,发现由于脲基的存在,当浓度大于3.32×10-5mol/L时铂(II)络合物能够发生分子间簇集. 相似文献
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噻吩基和呋喃基取代的1,2,3-硒二唑衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
提供了一种合成噻吩基和呋喃基取代的衍生物的方法,并用其合成方法合成了四种未见文献报道的化合物,测定了四种化合物的红外光谱,核磁共振及元素分析值。 相似文献
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1,4—双(苯基乙炔基)苯及其双取代苯基衍生物的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
合成了1,4-双(苯基乙炔基)苯及其双取代苯基衍生物。测定了它们的荧光量子产率、激光转换效率、红外光谱、拉曼光谱,指派了主要官能团的特征频率,讨论了化合物结构和取代基效应。 相似文献
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具有三氟或三氟乙酰基的烯类化合物能发生亲核取代反应,在反应过程中双键可以稳定存在,某些取代产物还可以环化,从而合成出具有三氟(氯)甲基的新的烯类化合物及芳杂环化合物。 相似文献
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Pt(PPh_3)_2Cl_2在碱性介质中,与一氧化碳直接进行还原及羰基化反应,得到五种膦取代的羰基铂配合物:Pt_5(μ_2-CO)_5(CO)(PPh_3)_4 1,Pt_3(μ_2-CO)_3(PPh_3)_3 2,Pt_3(μ_2-CO)_3(PPh_3)_4 3,Pt_4(μ_2-CO)_5(PPh_3)_4 4,以及Pt(Cl)(PPh_3)_2(COOCH_3) 5。经X-射线单晶衍射分析,确定了新的三核铂羰基簇2以及配合物5的分子结构。还讨论了1和5的生成机理。 相似文献
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通过Adole反应和Grigard反应合成了相应的两种立体异构的1,3,5-三-α-萘基苯. 报道了它们的UV, IR, FD-MS和NMR . 论了两种异构体的^1H NMR 和^1^3C NMR的区别. 相似文献
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四萘基四苯并卟啉钴的合成,表征和电化学行为 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了四萘基四苯并卟啉钴配合物(TNTBPCo).用元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱,核磁共振氢谱、摩尔电导进行了表征.用循环伏安法研究了TNTBPCo的电化学性质.结果表明,钴卟啉配合物中心离子由正三价还原为正二价的半波电位为-0.255V,由正二价还原为正一价的半波电位为-1.175V,卟啉环还原的半波电位为-1.850V,三步电极反应均可逆. 相似文献
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四核钴羰基簇合物的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
用Co2(CO)8与有机杂环二硫代次膦酸盐SP(C6H4OR)(S)N(C6H5)NC(Me)(R=Me,Et)反应,得到两类4个含S,P桥基配体的四核钴羰基簇合物Co4(CO)10(μ4-S)[μ4-P(C6H4OR)](1:R=Me;3:R=Et)和Co4(CO)10(μ3-S)[μ2-P(C6H4OR)N(C6H5)NC(Me)](2:R=Me,4:R=Et).在反应中,前配体中的PS键以及C-S,P-S,P-N键劈开,产生的分子片与金属钴原子配位,组建成新的羰基钴簇.对这4个簇合物进行了元素分析,IR,1HNMR和MS谱学表征,并测定了簇合物4的晶体结构,该晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.9065(4)nm,b=1.0081(2)nm,c=1.6663(3)nm,β=97.36(3)°,V=3.1704(11)nm3,Z=4,Dc=1.743g/cm3.Co1Co3Co4呈三角形分布,其中Co-Co平均键长为0.251nm,而Co2在该三角平面的一侧,Co2-Co3键为0.269nm.该簇合物分子骨架为三角钉型结构,每个Co原子的立体几何均为变形八面体,但配位环境各不相同. 相似文献