铁粉还原库仑法测定钛

关于钛的恒电流库仑滴定法文献中已有过一些报导.在已提出的方法中基本上都是以锌汞齐,镉汞齐或二价铬先将 Ti(Ⅳ)还原为 Ti(Ⅲ),然后以适当的电生氧化剂进行滴定.也提出过电生 Cr(Ⅱ)直接滴定法,但因电流效率低,误差较大.本文采用铁粉为还原剂,在滴定池中直接还原 Ti(Ⅳ),并以反应产物 Fe(Ⅱ)为发生电解质.电解产生 Fe(Ⅲ)对 Ti(Ⅲ)进行库仑滴定.此法简便快速,准确度较高.由于铁粉是适中的还原剂,Fe(Ⅲ)又是较弱的氧化剂,因而选择性也比较好.     

锡的恒电流库仑滴定

本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。     

以亚钛为还原剂的双中间体库仑滴定

为了克服亚钛与许多弱氧化性物质反应缓慢,不便于直接滴定的缺陷,在前人工作,的基础上试验了以亚钛为还原剂的两种双中间体库仑滴定的条件,证明其可以成立,并可能用于实际测定。 (一)仪器与试剂库仑滴定装置:自装。工作电极分别为2.0×2.0厘米铂片(对亚钛-溴体系)和置于池底的新鲜金属汞(约12平方厘米,用于亚钛-铁体系)。指示终点电流计灵敏度为2.4×10~(-9)安/毫米。     

库仑滴定剂三价铊的应用——钒的库仑滴定和钒、钛连续库仑滴定

本文报告库仑滴定剂三价铊的应用——钒的库仑滴定和钒、钛连续库仑滴定。实验证明,大量铁、钛、铬均不干扰钒的测定。选择性相当好。同时,钒和钛用三价铊作库仑滴定时,有两个明显分开的突跃范围。因此,亦可用于钒和钛的连续库仑滴定。本法用于微量钒的测定,在几十微克时,相对误差在±0.3％左右。测定结果与标准样品数据相符。     

抗坏血酸-铍试剂Ⅲ光度法测定钛

抗坏血酸能与钛形成黄色络合物,并已用于钛的光度测定。当在钛(Ⅳ)-VC络合物中引入铍试剂Ⅲ时,则能形成钛(Ⅳ)-VC-铍试剂Ⅲ三元络     

钛铁试剂显色同时测定矿石中的铁和钛

用铁钛试剂进行铁钛连测是一较古老的方法。该法的稳定性和选择性均较好。但在传统的比色分析中必须使铁(Ⅲ)络合物褪色后才能进行钛的测定,手续较烦.此外,铁(Ⅲ)络合     

用于乙烯聚合的钛(Ⅲ)催化作用机理

在计算钛(Ⅲ)—氯络离子DSPF微扰d能级的基础上,提出一种乙烯聚合的钛催化作用机理。对不同构型的钛(Ⅲ)—氯络离子的催化活性进行了讨论,预示缺位四方单锥构型应具有最高的催化活性。对载体化的Ziegler-Natta催化剂的高活性,提出了一个链式多核钛原子簇催化机理。     

高钛炉渣中的Fe(Ⅲ)的测定

高钛炉渣中Fe(Ⅱ)的测定,由于共存金属铁及低价钛化物的干扰和本身赋存状态的复杂性,至今尚难寻求准确可靠的分析方法。而高钛炉渣中Fe(Ⅲ)的测定,一般认为它在试样中不可能存在而未予研究,文献在介绍钛渣中低价钛合量测定时,也以不存在Fe(Ⅲ)为前提。在高炉冶炼的强还原气氛和1450—1500℃的高温下,可认为不存在Fe(Ⅲ)化物,加之钒钛矿高温还原性能良好,高价铁化物在软熔带已还原为FeO和部份金属铁,而且呈高     

钛(Ⅳ)-邻菲罗啉-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的研究

钛(Ⅳ)和某些有机试剂在一定条件下能形成四元络合物。本文研究了钛(Ⅳ)-邻菲罗啉(Phen)-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的成络作用。实验表明,钛(Ⅳ)一铍试剂Ⅲ在中性和弱酸性条件下的显色反应不明显,当有苯羟乙酸和Phen存在时能形成灵敏度较高     

钒渣中钒和钛的连续滴定

不管用富氧顶吹、底吹、侧吹和雾化处理含钒铁水,均可得到不同品位V_2O_5的钒渣,测定钒渣中钒和钛系常规分析。过去测定其中的钛,国内外文献报道几乎全部采用分离除钒的手段,以消除钒对测定钛的干扰。作者所拟定的快速测定钒渣中钒、铁和钛的方法,尤其是不分离钒直接测定钒渣中钛的方法。虽经使用多年效果甚好,但工作要求我们寻求钒钛连测的途径。我们将测定钒后的溶液中,以还原铁粉将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ),控制钒为四价,中性红为指示剂,以重铬酸钾为滴定剂,拟定了钒渣中钒和钛的连续滴定法。本法适于含V_2O_5 10—36％的钒渣分析。方法简便、快速、条件宽容。一、分析步骤 1.钒渣中钒的测定称0.2000g试样于500mL锥形瓶中,加热溶于15—20mL磷酸中,冷却,加100mL15％硫酸,2—3g过硫酸铵,煮沸除去多余     

低价钛离子在氯化钠-氯化钾和氯化锂-氯化钾熔体中的电化学行为

用计时电位法和线性扫描伏安法研究了低价钛〔Ti(Ⅲ)、Ti(Ⅱ)〕在NaCl-KCl和LiCl-KCl低共熔体中的电极反应步骤,计算不同温度下Ti(Ⅲ)、Ti(Ⅱ)的扩散系数和扩散活化能,讨论了电沉积时影响钛结晶的某些因素,并着重研究温度的影响。     

库仑滴定剂三价铊的应用——锡的库仑滴定

本实验室曾提出在0.5—10N硫酸或高氯酸中用铂网电极电解0.1M Tl~+产生Tl~(3+),可以作为库仑滴定剂並已用于钛、钒、铕的库仑滴定。我们在上述测定的干扰试验中发现,Sn~(2+)和Tl~(3+)反应快速,有明显的突跃。最近也提出用固体铊电极在硫酸中电     

氢化钛中氧的分析方法研究

氢化钛中氢的理论含量可达4％。本文将着重探讨大量氢存在下,对氧测定的影响,以及为了克服这种影响,采用了事先真空加热预处理氢化钛试样的方法。建立了高频加热惰气熔融测定氢化钛中氧的分析方法。实验部分 (一)高含量氢对氧测定的影响试验表明,采用高频加热惰气熔融库仑滴定法测定氢化钛中氧时,随着试样重量的增加,亦即试样中含氢量的增加,测得氧含量明显地偏低。为了观察氢含量对氧测定的实际影响,将氢化钛试样在高真空下,用不同温度加热处     

活性铁粉用作有机反应中的还原剂

随着近代高压技术的发展,在有机合成领域中,硝基化合物的还原所采用的锌粉、铁粉、氯化亚锡、氯化亚钛作为还原剂在酸性介质中进行还原,以及弱碱性的硫化铵、硫氢化钠、多硫化钠等作还原剂的老方法都逐渐被淘汰。但在不具备高压加氢条件的生产或科研单位,老方法仍然有它的现实意义。在老方法中早已有人以活性铁粉代替铁粉。六十年代我们从工作中觉察到活性铁粉比铁粉还原更为优越,表现在它所得到的产品纯度高、反应中腐蚀性小、易过滤、收率较好、所用溶剂可以回收,铁粉又为机械加工之废料,因而成本较低。     

库仑滴定剂醌

将氢醌在0.5-10N硫酸介质及鉑阳极上电解产生醌可以作为库仑滴定剂。氢醌氧化的电流-电极电势曲线说明电流效率易接近100%,实验也证明此点。用电生醌分别进行毫克量亚钛和二价钒的库仑滴定,误差为千分之几。用小型锌汞齐还原器可将四价或五价钒定量还原到二价,迅速方便。铬、鉬干扰钒的测定,而锰、钛不干扰。     

示差脉冲极谱研究(Ⅱ)—催化电流的理论和验证

本文推导了示差脉冲极谱催化电流方程式,对催化电流的性质进行了讨论,并用草酸钛(Ⅳ)-氯酸钾体系对方程式进行了验证,实验结果与理论相符合。测定草酸钛(Ⅲ)与氯酸钾反应速率常数(k_f)值,与由其他极谱方法所得的结果相同。     

在两种不同辅助配位体同时存在下钛(Ⅳ)与铍试剂Ⅲ显色反应的研究

本文研究了钛(Ⅳ)-抗坏血酸(羟胺或邻二氮菲)-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的成络怍用,显色反应的最佳条件及其抗坏血酸体系在不同的pH条件下,常见离子的干扰情况,并拟出了直接测定微量钛的简单方法。     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

几种配位型式下钛(Ⅲ)-氯络离子的DSPF微扰能级

TiC_3是炼钛熔盐系的常见组分之一.TiCl_3-MgCl_2是重要的载体 Ziegler-Natta 催化剂.在这些体系中都可能存在某种配位型式下的钛(Ⅲ)-氯络离子.因此,用配位场理论对各种配位型式下的钛(Ⅲ)-氯络合离子进行计算,有一定的实际意义. 我们计算用的配位型式模型如图1所示,它们可分为两大类:一类是 TiCl_3在层状(MgCl_2)_n 的折断面上吸附,排成四角对称结构;另一类是 TiCl_3在层状(MgCl_2)_n 的氯离子密排面上吸附,排成三角对称结构.在以下所有的计算中我们取钛-氯间距为2.50.Ti~(3+)和 Cl~-的有效核电荷为 Z_(Ti~(3+))~*=5.8,Z_(Cl)~*=3.6.按照 DSPF 模型,键电荷 q 和它到     

电解二氧化锰的掺钛研究

在硫酸锰和氯化锰体系中加入浓度相同的钛(Ⅲ)盐，可制得掺钛量不同的电解二氧化锰(EMD)。BET比表面积测定、X光电子能谱、红外光谱分析、阴极电位扫描和恒电流放电实验表明：掺钛EMD的空腔内表面积变大，钛离子在EMD颗粒表层被大大富集。掺进的TiO₂进入EMD的晶格，钛使得Mn-O键强度下降。含钛量为0.25～0.4%的EMD(化学式为MnO_x)在碱液中放电时，当x>1.80，钛对MnO_x放电无明显的影响；当x>1.75，且放电深度为放电的第一步时，钛使EMD的放电极化变小。