流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于单宁酸对Ｃｏ＾２＋催化的Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的增敏作用,了单宁酸的流动注射化学发光增强 分析法。该法简单、快速、线性范围宽,在优化后的条件下,方法的线性范围和检出分别为９＊１０＾－９－１＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ和８＊１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ,对４＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ单宁酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。该方法应用于啤酒样口单宁酸含量含量的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定头孢他啶粉针剂的含量

头孢他啶在 H2 SO4溶液中降解 ,其产物可在酸性条件下与 Ce( )产生化学发光反应 ,罗丹明 6 G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射 -化学发光法测定头孢他啶的新方法。该方法的线性范围为 0 .10— 16 mg/ L,检出限为 0 .0 7mg/ L,相对标准偏差为 1.1% (n=10 ,C=6 .0 mg/ L)。用于药物中头孢他啶含量的测定 ,结果满意。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光法测定头孢氨苄

基于头孢氨苄（CEX）降解产物中有还原性的巯基（SH）基团，在0．2mol/L的H2SO4介质中，能与Ce(Ⅳ）产生化学发光反应，罗丹明6G可敏化其发光强度，结合流动注射技术，考察了本体系的化学发光条件，建立了一种测定头孢氨苄的化学发光新方法。该法线性范围为0．05－10．0μg/mL，相关系数r=0.9984,检出限为0．02μg/mL，对1．0μg/mL的头孢氨苄标准溶液进行连续9次平行测定，相对标准偏差为1．4％。     

流动注射抑制化学发光法测定异烟肼

以异烟肼与K3 Fe(CN) 6的氧化还原反应对Luminol K3 Fe(CN) 6的化学发光反应的抑制为基础 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定异烟肼的新方法。测定线性范围为 1 4× 10 -3 ～5 5 μg·mL-1,检出限为 4 8× 10 -4 μg·mL-1(3σ) ,RSD小于 3 5 % (n =9) ,并对 45种物质进行了干扰试验。本法成功地应用于药剂中异烟肼含量测定 ,回收率为 98 2 %～ 10 1%。本法与DSC法进行了对照 ,结果满意。     

流动注射化学发光增强法测定焦性没食子酸

在较低 p H值的 Na OH介质中 ,焦性没食子酸对 Luminol- K3 Fe(CN) 6化学发光体系有很强的增敏作用 ,据此建立了焦性没食子酸的测定方法——流动注射化学发光增强法。该法的化学发光增强值 (ΔI)与焦性没食子酸浓度 (在 3.0× 10 -9— 1.0× 10 -6mol/ L范围内 )呈良好的线性关系 ,检出限为 1.0× 10 -9mol/ L(n=11) ,对 5× 10 -8mol/ L焦性没食子酸测定的相对标准偏差为 2 .8%。用于没食子酸热解产物中的焦性没食子酸测定 ,结果令人满意     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

流动注射化学发光法测定亚硝酸盐

基于亚硝酸盐对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为1×10-9mol,L-1,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-3mol,L-1;对1·0×10-6mol,L-1的亚硝酸盐平行测定11次,其RSD为1.3％.该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量.     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氧氟沙星

基于氧氟沙星对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系具有较强的增敏作用,建立了一种测定氧氟沙星的新方法。该法简便、快速、灵敏度高,化学发光强度的变化值与氧氟沙星的浓度在6.84×10^-9—2.28×10^-5mol/L范围内呈线性关系,检出限（S/N=3）达4.56×10^-10mol/L。方法成功用于胶囊中氧氟沙星含量的测定,结果令人满意。     

鲁米诺-高锰酸钾流动注射化学发光体系测定头孢呋辛钠

在碱性介质中,鲁米诺与高锰酸钾反应产生化学发光,头孢呋辛钠能增强其化学发光强度,据此,建立了流动注射化学发光测定头孢呋辛钠的新方法。在最佳实验条件下,相对发光强度与头孢呋辛钠的质量浓度在2.0×10-7—8.0×10-5g/mL范围内,呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8g/mL;对8.0×10-6g/mL头孢呋辛钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1.1%。该方法用于合成样品及尿样的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法灵敏测定人血液和血清中血红蛋白

在碱性介质中,发现血红蛋白对luminol-hydrazine弱化学发光体系有显著的增强作用。结合流动注射法提出了luminol-hydrazine化学发光(FI-CL)测定血红蛋白的新方法,优化了化学发光检测条件和FI-CL系统的运行参数,考察了实际样品中可能含有的共存物质对血红蛋白测定的影响。结果表明,血红蛋白的线性范围为5.0×10-9～6.0×10-5 g·mL-1,检出限是5.8×10-10 g·mL-1 (9.0×10-12 mol·L-1),分别对5.0×10-7和3.0×10-6 g·mL-1的血红蛋白标准溶液平行八次测定所得RSDs分别为1.6%和1.5%。将提出的方法成功用于人血液和血清中血红蛋白含量的测定,加标回收率在83.0%～101.0%范围。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱对血红蛋白催化luminol-hydrazine化学发光反应的机理进行了探讨。提出的方法具有灵敏度高、无需标记、操作简便、快速、易实现自动化操作等优点。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光分析新方法.该方法的线性范围为5.0×10-8-3.0×10-6 g·mL-1,检出限为1×10-8g·mL-1,对3.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%,该方法已成功地测定了利福平眼药水中利福平的含量.     

流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗

发现盐酸丙卡特罗(Procaterol hydrochloride)在硫酸介质 中能与铈(Ⅳ)和罗丹明B产生微弱的化学发光,而在该体系中加入盐酸和表面活性剂CTMAB,能显著增强化学发光的强度。探索了该化学发光体系最佳的反应条件,初步提出了该体系的反应机理,据此建立了流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗的新方法,线性响应范围为2×10-8g·mL-1～1×10-6g·mL-1,检出限为6×10-9g·mL-1; 对2.0×10-7g·mL-1盐酸丙卡特罗连续11次平行测定的相对标准偏差为1.6％,该方法用于测定盐酸丙卡特罗片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

化学发光抑制法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。     

A Novel Captopril Chemiluminescence System for Determination of Copper(II) in Human Hair and Cereal Flours

A novel chemiluminescence (CL) reaction, captopril–H₂O₂, for determination of Cu(II) at nanogram per milliliter level in batch-type system has been described. The method relies on the catalytic effect of Cu(II) on the oxidation of captopril with hydrogen peroxide in alkaline medium. The optimization step was performed using univariate methodology and the factors studied were: pH and concentrations of the utilized reagents. Under the optimum conditions, calibration plot was linear in the range of 0.1–2.0 ppm. Limit of detection was 30 ppb and relative standard deviation for five replicate determinations of 0.8 ppm Cu(II) was 1.89%. The proposed method was successfully applied to the determination of Cu(II) in human scalp hair and cereals, rice and wheat, flour with satisfactory selectivity and sensitivity. The results were validated by comparison with a standard method (FAAS). The possible mechanism of the new CL reaction has also been discussed.     

甲酸钠增敏鲁米诺化学发光机理研究及应用

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,传统意义上的自由基清除剂甲酸钠反而对铬酸钾一鲁米诺-腺嘌呤化学发光体系表现出了很好的化学发光增敏效果,文章通过化学发光发射光谱,紫外可见光谱及化学反应等手段探讨了这一化学发光体系的增敏机理,结果表明:化学发光体系的增敏是由于反应体系中甲酸钠的存在使原有发光体系中的羟基自由基(OH·)转化为氧自由基(O2·)所致.以此为基础建立了流动注射化学发光法测定腺嘌呤的高灵敏方法,腺嘌呤在2.45×10-11～8.18×10-9 mol·L-1范围内成良好的线性关系(R2=0.999 3),检出限为8.72×10-12 mol·L-1.该法已成功用于测定维生素B4药品中的腺嘌呤的含量,结果令人满意.     

测定抗坏血酸的流动注射化学发光新体系

基于在酸性介质中甲醛存在下 ,抗坏血酸与高锰酸钾直接化学发光反应 ,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光的方法 ,该法测定抗坏血酸的线性范围为 3.0× 10 -8— 2 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 1.0×10 -8mol/ L ,相对标准偏差为 2 .5 % (1.0× 10 -5mol/ L抗坏血酸 ,n=11)。该法应用于测定维生素 C针剂及片剂中抗坏血酸的测定 ,结果令人满意。