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糖胺多糖酶解产物—不饱和二糖的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种糖胺多糖的二糖组成成分分析方法-高效液相色谱法。该方法柱前处理简单。应用该方法对人体尿液中糖胺多糖的二糖组成进行了分析 相似文献
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选用乙醇作为衍生剂,将甲苯二氨基甲酸甲酯分解制备甲苯二异氰酸酯(TDI)过程的中间产物甲苯单异氰酸酯(TMI)及最终产物TDI中的活泼基团-NCO进行封端保护,生成乙醇的衍生物,通过高效液相色谱对乙醇衍生物进行分析,实现了对TMI及TDI的定性及定量分析。高效液相色谱分析条件为:流动相甲醇-水(体积比6∶4),流速0.5mL/min,紫外光检测波长254nm。在一定的质量浓度范围内,TDI及TMI乙醇衍生物的线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于1.0%。本方法准确、简便、快速,能很好地满足甲苯二氨基甲酸甲酯分解合成甲苯二异氰酸酯反应系统中的反应物、中间产物以及目的产物的定量分析,也可用于工业TDI生产过程中甲苯单异氰酸酯及甲苯二异氰酸酯的定量分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定空气中苯胺 总被引:3,自引:0,他引:3
苯胺为重要的芳香伯胺,它广泛地应用于化工、印染和制药等工业生产中,是合成药物、染料、炸药等的重要原料之一。因苯胺有毒,以往监测方法多采用盐酸萘乙二胺比色法,此法最大缺点不是特异性反应,苯胺类化合物均起反应,干扰大,且采用吸收液采样不如固体吸附剂代表性强,传递方便,保存期长。本文参考有关资料,研究建立了国内不曾报道的液相色谱法,应用硅胶采样,甲醇解吸,以Zorbax—ODS柱分离,紫外吸收检测器检测,其解吸效率达96%以上,合并变异系数(CV)为7.3%,最小检测浓度为3μg/m~3,硅胺吸附苯胺保存两周后回收率仍达95%。 相似文献
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苯胺与氨基甲酸甲酯合成苯氨基甲酸甲酯反应研究 总被引:8,自引:0,他引:8
以无水氯化锌为催化剂,考察了温度、时间、催化剂含量及原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最优化反应条件,并初步探讨了反应机理.最佳反应条件下MPC收率可达89.90%,选择性为99.76%. 相似文献
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三维荧光光谱法连续测定苯胺、二苯胺和N-甲基苯胺 总被引:3,自引:0,他引:3
本文比较了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二维荧光光谱和三维荧光光谱。提出了同时测定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它们的浓度分别在2.0×10~(-7)~5.0×10~(-6)mol/L,9.0×10~(-8)~7.4×10~(-6)mol/L,1.3×10~(-7)~2.0×10~(-8)mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0×10~(-7)mol/L,8.0×10~(-9)mol/L,1.0×10~(-7)mol/L.相对标准偏差分别为5%,7%,7%.此方法用于混合样品和工业废水的分析,获得较满意的结果. 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中羟脯氨酸(Hyp)。以RP-HPLC为分离模式,邻硝基苯磺酰氯为衍生剂,选用Hedera ODS-2色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),15 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.8)和乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,建立了在多种氨基酸中分离出羟脯氨酸的方法。Hyp在9.70×10-3~4.96 mmol/L范围内峰面积与浓度线性良好,相关系数为0.9999,加标回收率范围95.5%~102.7%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。本法适用于检测乳制品中的Hyp,具有准确度高,操作简单等优点。 相似文献
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高效液相色谱法测定木材及其制品中的酚类防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱法(HPLC)检测木材制品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和邻苯基苯酚(OPP)的方法.以甲醇-10mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以C18柱为分离柱,DAD为检测器,检测波长为220 nm,并且对提取方式、提取溶剂、提取时间进行讨论.PCP、TeCP、OPP线性范围分别为0.02~200 mg/L(r=0.99994),0.02~200mg/L(r=0.99990),0.04~200mg/L(r=0.99995);测定检出限均为0.1 mg/kg;回收率96.70%~104.4%,RSD≤3.8%(n=7).方法能够满足木材制品中PCP、TeCP、OPP的分析要求. 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定高油脂辣椒制品中3种主要辣味成分的方法.样品以70%乙醇提取,采用反相高效液相色谱分离,紫外检测器;根据色谱峰的保留时间定性,以外标峰面积法定量辣椒素(C)、二氢辣椒素(DC)、去甲二氢辣椒素(NDC),结果以斯氏指数(SHU)计.NDC的色谱行为与C极其类似,NDC可采用C的标准曲线定量.采用色谱柱,ZORBAX SB-C18;流动相,V(甲醇)∶V(水)=70∶30;UV检测波长,230 nm;辣椒素和二氢辣椒素RSD分别为1%,1.5%(n=5);回收率分别为97.5%、94.5%.辣椒素和二氢辣椒素在0.001~0.1 mg/mL范围内线性良好;LOD 0.1 mg/L,LOQ 0.5 mg/L.供试品溶液稳定,12 h内测定RSD为1%.方法满足辣味水平评价要求. 相似文献
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Qiuhua Wu Qingyun Chang Chunxia Wu Huan Rao Xin Zeng Chun Wang Zhi Wang 《Journal of chromatography. A》2010,1217(11):1773-1778
A novel ultrasound-assisted surfactant-enhanced emulsification microextraction (UASEME) coupled with high performance liquid chromatography-diode array detection has been developed for the extraction and determination of six carbamate pesticides (metolcarb, carbofuran, carbaryl, pirimicarb, isoprocarb and diethofencarb) in water samples. In the UASEME technique, Tween 20 was used as emulsifier, and chlorobenzene and chloroform were used as dual extraction solvent without using any organic dispersive solvent that is normally required in the previously described common dispersive liquid–liquid microextraction method. Parameters that affect the extraction efficiency, such as the kind and volume of the extraction solvent, the type and concentration of the surfactant, ultrasound emulsification time and salt addition, were investigated and optimized for the method. Under the optimum conditions, the enrichment factors were in the range between 170 and 246. The limits of detection of the method were 0.1–0.3 ng mL−1 and the limits of quantification were between 0.3 and 0.9 ng mL−1, depending on the compounds. The linearity of the method was obtained in the range of 0.3–200 ng mL−1 for metolcarb, carbaryl, pirimicarb, and diethofencarb, 0.6–200 ng mL−1 for carbofuran, and 0.9–200 ng mL−1 for isoprocarb, with the correlation coefficients (r) ranging from 0.9982 to 0.9998. The relative standard deviations varied from 3.2 to 4.8% (n = 5). The recoveries of the method for the six carbamates from water samples at spiking levels of 1.0, 10.0, 50.0 and 100.0 ng mL−1 were ranged from 81.0 to 97.5%. The proposed UASEME technique has demonstrated to be simple, practical and environmentally friendly for the determination of carbamates residues in river, reservoir and well water samples. 相似文献