铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究

用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水、血清、高纯氧化锌中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε_(532.2)为2.2×10~4。除Cu~+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。     

Triton x-100存在下钪与对乙酰基偶氮氯膦显色体系分析性能的研究及应用

研究了试剂对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)在非离子表面活性剂Triton X-100存在下与钪的β型显色反应条件。在硝酸介质中,Triton X-100可增敏钪与CPApA的显色反应,在波长724nm处络合物有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε为9.56×10~4。显色体系有很好的选择性,30mg铝不干扰测定。方法可不经分离直接测定多种合金和纯铝中的微量钪,结果良好。     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

铁-水杨基荧光酮-CPB多元体系显色反应的研究及应用

微量铁的测定,通常采用硫氰酸盐法、磺基水杨酸法、邻菲罗啉法。近年来国内外就应用三元络合物光度法测定铁进行了很多研究,如EDTA-H_2O_2法、Phen-SCN~-法、Phen-I~-法、CAS-CTMAB法、CAS-Zeph法、茜素紫-CPB法、CAS-CTMAC法及Triton X-100法等。这些方法的摩尔吸光系数达10~4、10~5量级。本文采用一种新的显色体系,即在乙酰丙酮及EDTA存在下,应用溴化十六烧基吡啶(CPB)及根据资料合成的显色剂水杨基荧光酮测定铁。实验部分一、主要试剂与仪器     

新显色剂4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯测定水中微量锌的研究

本文报告在四硼酸钠体系中和Triton X-100存在下,锌与新显色剂4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯有灵敏的显色反应。红色络合物在525nm处摩尔吸光系数为1.63×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),并研究了测定锌的各种条件和40余种共存离子对测定的影响。     

在Tween-80存在下邻菲啰啉-硫氰酸盐分光光度法测定微量铁

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉-硫氰酸盐络合物不溶于水,故曾有报导用甲基异丁酮萃取光度法测定铁。本文研究了在Tween-80存在下,用邻非啰啉-硫氰酸盐于水相中直接测定微量铁(Ⅱ)的方法。灵敏度(ε_(525)=2.2×10~4)比通常采用的邻菲啰啉法(ε_(530)=1.1×10~4)提高了一倍。在pH=1.5～2.2的缓冲溶液中,有色溶液4小时内不褪色。铁浓度在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。含20μg铁的合成试样分析,回收率为99～101％,相对标准偏差为0.7％。本法操作简捷,选择性好,已成功地用于植物试样分析。     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 析相显色体系的研究及应用

研究了铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 析相显色体系,建立了在盐酸介质中,用 D235 型阴离子交换树脂预分离,测定矿石中痕量铀的析相光度法.在 pH 7.5 三乙醇胺-盐酸介质中,将铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 胶束溶液 95℃加热 1 h,铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 配合物被 Triton X-100 相完全富集,其最大吸收峰为 560 nm,摩尔吸光系数为 1.42×105 L.mol-1.cm-1,铀在 0～10 μg/5 mL 浓度范围内服从比尔定律.     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

稀土-甲基百里酚蓝-溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究

本文研究了稀土-甲基百里酚蓝(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应。测定了15个稀土元素的三元络合物的吸收光谱及摩尔吸光系数。选择了适宜的显色条件。并加入掩蔽剂Zn-EDTA,提出了既可测定稀土总量又可测定铈组分量的分析方法。合成试样测定结果的变动系数小于5％。实验方法:吸取10~(-4)M稀土标准溶液2.00毫升于25毫升容量瓶中,加10~(-3)M的MTB溶液2.5毫升,2×10~(-3)M的CPB溶液2.5毫升(测铈组分量加0.002MZn-EDTA2毫升),用1:10氨水调至呈绿色,再用1:50的盐酸溶液调至恰变黄色。加pH     

稀土元素共发光效应的研究——铕-钆-2-噻吩甲酰三氟丙酮-邻菲啰啉-表面活性剂荧光体系及其分析应用

首次研究了Eu-Gd-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(Phen)-Triton X-100体系的共发光效应。即加入Gd~(3+)离子使Eu-TTA-Phen-Triton X-100体系的荧光强度大大增强,约比原体系提高100倍,铕的检出限降低到7.5×10~(-12)M。利用该体系可检测痕量铕,其浓度范围在7.0×10~(-7)—5.0×10~(-11)M内与荧光强度呈线性关系,并利用多点增量法测定了稀土氧化物中的痕量铕,结果令人满意。     

苯基萤光酮-曲通X-100分光光度法测定单矿物中微量锡

本文采用非离子型表面活性剂曲通X-100对苯基萤光酮法测定锡进行了试验。结果表明:在乙酸-乙酸钠缓冲液中,络合物10分钟内即可完全显色,并至少稳定5小时,其最大吸收波长为510nm;曲通X-100溶液稳定,受温度影响小,代替动物胶作分散剂,提高了灵敏度,表观摩尔吸光系数1.33×10~5,0—6微克锡/25毫升范围符合比尔定律。结合碘化物萃取     

1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),并研究了AB-CPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH 10.0)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在550 nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.65×105L.mol-1.cm-1,Ag质量浓度在0~0.48μg/mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定。     

对硝基苯基荧光酮与铁显色反应的研究及应用

研究了在表面活性剂CPB及Triton X-100存在下,对硝基苯基荧光酮与铁显色反应的条件.结果表明,在pH6.5缓冲介质中,铁与对硝基苯基荧光酮、CPB及Triton X-100生成多元络合物的最大吸收波长在582nm,表观摩尔吸光系数为1.65×10~5,铁量在0～10μg/25ml范围内遵循比耳定律,方法经实际试样验证,结果令人满意,并对反应机理进行了探索.     

链霉素、1,10-邻菲啰啉体系测定铁强化食品中铁(Ⅲ)的分光光度法研究

在pH=5.0时,采用链霉素、1,10-邻菲啰啉作为显色剂,与Fe(Ⅱ)形成三元络合物测定Fe(Ⅱ)。此方法灵敏度较高(ε=4.35×10~4L·mol~(-1)cm~(-1))。线性范围较宽(0.14μg/ml～28μg/ml)。常见离子无干扰。显色相当稳定。对铁强化醋,铁强化固体饮料中Fe(Ⅱ)进行了测定,回收率分别为93～105％和92～112％。相对标准偏差分别小于5.98％和3.88％。     

流动注射邻菲啰啉化学发光体系测定羟自由基

利用Vitc-CuSO4-H2O2产生的羟自由基,建立流动注射邻菲口罗啉化学发光体系测定羟自由基的产生及物质对羟自由基的清除能力。体系中各种物质浓度的最佳组合是:邻菲口罗啉1.0×10-3mol/L(pH 8.2硼砂-硼酸缓冲液配制、内含CTMAB浓度为5.0×10-3mol/L)、Cu2+1.5×10-3mol/L、H2O2体积分数0.6%、抗坏血酸1.5×10-3mol/L。硫脲清除羟自由基的量效关系Y=25.0009ln(x)+65.3120,r=0.9988,IC50=0.542 mmol/L。龙井茶水提液对羟自由基具有较强的清除作用。     

固相萃取光度法测定食品中的微量汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,Triton X-100存在下,HSCT与汞反应生成21稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550 nm,体系ε=9.64×104 L/mol/cm.汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定.     

在Triton X100存在下镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的研究及其分析应用

2-[2-(5溴-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是镉(Ⅱ)的很灵敏的显色剂,以异戊醇萃取,摩尔吸光系数为1.4×10~5。我们试验了在Triton X-100存在下,镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,测定了它的组成(M∶R=1∶2),稳定常数为4.5×10~(10)。已用于土壤、废水及地面水中微量镉的测定。     

液液萃取-分光光度法测定三溴苯酚中铁

三溴苯酚为新型塑料添加剂,起阻燃作用,生产工艺要求严格控制其铁含量。文中研究了三溴苯酚中铁含量的测定方法。利用三溴苯酚和铁在二溴甲烷盐酸溶液中不同的分配系数,进行液液萃取提取铁,从而达到分离的目的,再加入邻啡罗啉,用显色分光光度法测定铁含量。方法对三溴苯酚中铁的测定回收率在96%-102％之间,相对标准偏差在0．98％～2．39％之间。     

预基乙酸存在下Triton X—100的分光光度法测定微量镍

用非离子表面活性剂Triton X—100胶束增溶PAN体系分光光度法测定微量金属(包括镍)已有报导。但灵敏度低(ε=3.7×10~4),手续繁琐。本文报道在pH为4—10,室温20℃左右,有巯基乙酸存在下,Ni-PAN-TritonX—100迅速形成稳定的紫红色络合物,在569.3nm处有强烈吸收。并对显色反应条件、共存离子影响及其消除进行了研究。灵敏度较文献[5]报道的有所提高,摩尔吸光系数ε为5.6×10~4,在0—25μg/25ml范围内服从比尔定律。