用动态改性硅胶的液相色谱法分析新杀菌剂“川化018”

“川化018”是四川省化工研究所首次合成的一种高效、低毒防治水稻疾病的新杀菌剂,其结构已鉴定如下:NN′-甲撑-双-(2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑),简称(MBAMT)。本文以硅胶为分离柱,在正己烷-乙醇的移动相中,加入少量二甲基甲酰胺(DMF),使MBAMT与所含杂质满意地分离。改变移动相中DMF的浓度,可以改变溶质的保留值和选择性。     

反相高效液相色谱法测定核苷酸代谢产物

A method for the determination of high energy nucleotide′s metabolites of rabbit′s heart tissue by RP-HPLC with UltrasphereTM-C18 column at 254nm was established.The CVs were 1.4～8.8%。 The lowest de-tection limits were 6.25ng.This method is sensitive,reliable and suitable for the determination of nucleotide and it′s metabolites。     

高效液相色谱法测定血样中苯的主要代谢产物

慢性苯中毒是职业中毒的三种常见病之一。本文参照有关文献试验了高效液相色谱法分离测定动物血中的苯主要代谢产物,并就高效液相色谱法的几个关键部分进行了讨论。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯并芘残留

建立了化妆品中苯并芘的高效液相色谱测定方法。该方法经石油醚提取,以C18(5um,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱分离,流动相为甲醇+水(87∶13),流速1.0mL/min,激发波长360 nm,发射波长410 nm,柱温30℃,进样量50μL。方法的最低定量限5.0μg/kg,加标回收率92.1%~103.2%,相对标准偏差为3.5%。     

高效液相色谱法测定番茄酱中辛硫磷残留

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定番茄酱中辛硫磷残留量的方法。番茄酱样品经乙腈提取盐析,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,样液浓缩过滤膜后用乙腈溶解定容。采用C18色谱柱,流动相为体积比4∶1的乙腈∶0.15%甲酸水溶液,检测波长285nm,外标法定量。结果表明:在0.01～1mg/kg范围内辛硫磷的线性关系良好(r=0.9999)。方法检出限为0.01mg/kg,平均回收率为86.1%～102.7%,相对标准偏差为2.0%～6.5%。该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定药渣中残留金霉素

建立了高效液相色谱法检测生物降解药渣中残留金霉素的定量分析方法。药渣经EDTA-Mcllvaine缓冲液辅助超生波提取,用C18(3μm,4.6×150mm)反相色谱柱,A相为0.1%甲酸水溶液,B相为V(甲醇):V(乙腈)=2:3,V(A):V(B)=2:1进行洗脱,通过二极管阵列检测器在375 nm检测,金霉素与其它物质的峰能够完全分离。在1.0~1500.0 mg/L范围内,金霉素标准曲线R2为0.9991,检出限为3.0μg/kg,加标回收率在94%~102%之间,相对标准偏差为2.1%~7.7%。     

用高效液相色谱法快速测定甜菊糖甙

本文用高效液相色谱法快速分离甜菊糖甙的四种成份的方法,并测定了几种甜菊饮料制品中这四种糖甙及其中糖类的含量。色谱条件为:μ-Bondapak NH_2柱,柱前加Bondapak AX/Corasil(4×22mm)预柱;乙腈:0.02M(NH_4)_2HPO_4水溶液(75:25)作流动相,流速为2.0ml/min;示差折光检测(RI)。所有样品都须用乙腈:水(75:25)溶解,才能保证有良好的分离效果。     

高效液相色谱法测定小麦中残留除虫脲

建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法.目标农药经乙腈提取,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60∶40)作流动相,流速为1 mL·min-1,用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量.在0.2～20 mg·L-1范围内,除虫脲标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 9.小麦中除虫脲的加标回收率为89.4%～90.9%,相对标准偏差为2.37%～4.15%,检出限(S/N=3)为0.02 mg·kg-1.     

用高效液相色谱法快速测定甜菊糖甙

本文介绍了用高效液相色谱法分离测定甜菊糖甙的四种成分,测定了各成分的相对百分含量及甜菊饮料制品中各糖甙成分及糖类的含量,并做了精密度和回收率的验证。该法简便快速,效果良好。色谱条件为:μ-Bondapak NH_2往,柱前加Bondapak AX/Corasil预柱;乙腈:0.02M(NH_4))2 HPO_4水溶液=75:25作流动相,流速为2.0ml·min~(-1);示差折光检测。     

萘乙酸残留的高效液相色谱法测定

建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,对试样进行加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化,高效液相色谱分离,二极管阵列(PDA)检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0.05~20.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤及水稻样品中的检出限为0.05 mg/kg,土壤中的添加水平为0.05、1.00 mg/kg时,回收率为92%、86%,相对标准偏差为1.9%、3.3%;植株中添加水平为0.10、1.00 mg/kg时,回收率为76%、83%,相对标准偏差为2.5%、2.9%。该方法的灵敏度及重复性均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定番泻甙及其代谢产物番泻素

采用高效液相色谱法分离测定番泻甙A和B及其代谢产物番泻素A和B,其色谱条件为：色谱柱Spherisorb C 18 不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d., 10 μ m),柱温40 ℃;检测波长 360 nm;流动相A为1.25%(体积分数)乙酸水溶液,流动相B为甲醇,线性梯度程序为100%A20 min100%B。该方法快速、准确,能够对番泻甙的整个代谢过程进行实时分析。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺药物残留量的快速溶剂萃取-高效液相色谱法。以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂净化后,采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25:75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。该方法在0.01～0.10g/L范围内线性关系良好(r=0.999),最低检出限为0.011mg/kg,加标回收率在89.0%～107.8%范围内,相对标准偏差小于5.3%(n=5)。该方法快速、准确、简便,能够满足检测要求。     

用高效液相色谱法快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量

采用反相HPLC法 ,在C18 柱上以甲醇 -磷酸盐缓冲液 (pH7.4)为流动相 ,检测波长为254nm,快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量。方法简便、快速、准确;其平均回收率和相对标准偏差分别为100.2 %和0.79 %,测定样品结果与药典中的标准方法一致。     

高效液相色谱法测定鱼肉中残留磺胺类药物

建立了鱼肉中5种磺胺类药物的高效液相色谱测定方法。样品经二氯甲烷提取,正己烷脱脂后经固相萃取柱净化等预处理。用Cloversil C18色谱柱,流动相为乙酸+甲醇+水(1+10+89)进行梯度洗脱,在紫外检测波长265 nm处,检出限可达0.1μg.kg-1,线性范围为0~500μg.L-1,相关系数大于0.999 3,样品加标回收率在78.6%~87.6%之间,测定结果的RSD在3.42%~9.03%之间。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了一种高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素、脱氧土霉素的分析方法。样品用5.0%高氯酸溶液提取,上清液用OasisHLB固相萃取柱净化,用紫外检测器于355nm测定。土霉素、四环素、去甲基金霉素检测限为0.01mg/kg,金霉素、脱氧土霉素检出限为0.02mg/kg。5种药物的回收率在74.8%~89.3%之间,相对标准偏差为3.95%~9.95%。方法适用于水产品中四环素类抗生素残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定马铃薯中α-萘乙酸甲酯残留

建立了马铃薯中α-萘乙酸甲酯(MENA)的QuEChERS-高效液相色谱测定方法。样品用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_18)和无水Mg SO_4分散固相萃取净化后,采用C_18色谱柱分离,以乙腈和pH 3的磷酸水溶液(46:54,V/V)为流动相进行洗脱,二极管阵列检测器在223 nm下检测。结果表明,MENA在0.025~2.0 mg/L的范围有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限(LOD,S/N=3)为0.018 mg/L,方法的加标回收率达87.9%~100.3%,日内精密度在2.0%~6.3%之间,日间精密度在3.2%~6.4%之间。     

液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量

建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法。确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、2 mL 0.05 mol/L KOH调节2 mL样品溶液为给出相,10 mmol/LKH2PO4(pH=3.0)为接收相;搅拌速率为500 r/min,萃取时间为17 min的尼古丁优化萃取条件。方法的线性范围0.1-50 mg/L,相关系数r2=0.9996;检出限为0.05 mg/L(S/N=3);相对标准偏差<5%(n=5);相对回收率为96.3%-102.2%。实验证明该法可用于唾液等生物体液中碱性物质的测定。     

高效液相色谱法快速测定鸡蛋中5种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星及沙拉沙星残留的高效液相色谱方法。该方法前处理简便快速,样品经低浓度乙腈结合加热促使蛋白质快速沉淀,正己烷脱脂,分离清液后进高效液相色谱仪分析。流动相为0.05 mol/L磷酸/三乙胺溶液-乙腈溶液(80∶20),荧光检测器的激发波长为280 nm,发射波长为450 nm。该方法对环丙沙星和二氟沙星的定量下限为5μg/kg,达氟沙星的定量下限为0.5μg/kg,恩诺沙星的定量下限为2.5μg/kg,沙拉沙星的定量下限为10μg/kg。在定量下限及低、中、高4种加标浓度下,5种氟喹诺酮类药物的平均回收率为92.2%~107.1%,批内相对标准偏差(RSD)为0.6%~5.8%,批间相对标准偏差为1.5%~5.0%。方法具有前处理简单、环保、快捷、准确度和灵敏度高等优点,适合生产线和流通环节鸡蛋样品的快速检测。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中多环芳烃四种代谢产物

本研究建立了同时测定尿样中多环芳烃的四种代谢产物1-羟基芘、萘、1-萘酚和2-萘酚的分散液相微萃取-高效液相色谱法。确定了最佳的色谱条件,并对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、加盐量、样品pH和挥干时间等条件进行了优化。在最佳的实验条件下,建立了四种组分的工作曲线,线性相关系数均达到0.9999,线性范围可达103,检出限(S/N=3)为0.06～0.3ng/mL,样品加标平均回收率为95.4%～105%,相对标准偏差为2.4%～3.5%。