SAPO-5分子筛的可控合成及晶化过程探索

在非醋酸体系下分别通过动态和静态水热晶化方法合成了SAPO-5分子筛,并考察了转速、晶化时间及凝胶体系水硅比对SAPO-5分子筛晶相及形貌的影响,采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术研究了静态、动态水热条件下SAPO-5分子筛的晶化过程.结果表明,静态水热条件下晶化6 h得到的SAPO-5分子筛为球状、六边形柱状聚集晶体;而在20 r/min转速下晶化2和6 h得到的SAPO-5分子筛分别为分散的凹面柱状晶体(凹面直径约6～8μm)及均一分散的球状晶体(直径为16μm);在60 r/min转速下晶化3 h即可得到高度分散的六边形柱状晶体(六边形直径约5～8μm);提高转速至100和140 r/min时仅需晶化1 h即可得到六边形柱状晶体.通过考察体系水硅比(H₂O/Si摩尔比)的影响,确定最佳的水硅比为70,此条件下所得晶相为纯相且分子筛的分散度最好.综上可知,相较于静态晶化,动态晶化不仅从形貌上改善了晶体的分散度,通过缩短晶化时间、降低晶化转速也提高了SAPO-5分子筛的晶化效率.本文采用较小的水硅比(H₂O/Si摩尔比为...     

水热-固相热解法制备不同形貌的四氧化三钴纳米微粉

以氨水和氢氧化钾水溶液为沉淀剂,利用沉淀-固相热解法和中压水热-固相热解法,制备了不同形貌的Co₃O₄纳米微粉.在水热条件下,得到了立方和六角片状的Co₃O₄微粉,采用XRD和TEM等手段跟踪反应过程并表征产物,在此水热反应体系中影响产物Co₃O₄形貌的主要因素是pH值和NO₃^-.     

镝掺杂铁氧体纳米晶的制备、表征和磁性

采用化学共沉淀法制备出了镝掺杂铁氧体纳米晶, 利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、古埃磁天平、振动样品磁强计(VSM)、X射线能谱仪(EDX)等仪器对产物进行了表征, 研究了Dy^3＋掺杂量对铁氧体纳米晶的结构、磁性和粒度的影响. 结果表明: 适量稀土元素镝离子的掺杂可以提高尖晶石型铁氧体的磁性、降低矫顽力, 当n(Fe^3＋)∶n(Dy^3＋)＝14∶1时其磁性最强. Dy^3＋替代或充填进入了尖晶石晶格, 且主要占据B位. 掺杂了镝的铁氧体磁性纳米粒子粒度变小, 且分布更集中、均匀, 当Dy^3＋加入量为n(Fe^3＋)∶n(Dy^3＋)＝14∶1时铁氧体纳米粒子的平均粒径由掺杂前的14 nm降低到到8 nm. 这种具有超顺磁性的软磁铁氧体纳米晶可应用于纳米磁液领域.     

CaAl类水滑石的磷酸根吸附性能及其影响因素研究

本研究采用共沉淀法成功制备了CaAl类水滑石(CaAl-LDH), 并运用扫描电子显微镜(SEM)和热重/差示扫描量热分析(TG-DSC)技术对CaAl-LDH的形貌及热稳定性进行了表征. 利用合成含磷溶液及真实含磷污水, 探究了CaAl-LDH对磷酸根的吸附性能及其主要影响因素. 结果表明: 制备的CaAl-LDH具备类水滑石的典型六边形层片状结构以及较好的热稳定性. CaAl-LDH吸附磷酸根的规律符合Langmuir吸附等温方程, 理论最大吸附容量为162.3 mg/g. 吸附动力学过程符合假二级动力学方程. 几种竞争阴离子对吸附的干扰作用由强到弱为 CO₃^2-> SO₄^2-> NO₃^- . 吸附真实含磷污水中磷酸根时, 10 h左右达最大去除率, 可将污水中磷浓度降低到极低水平. 因此, 制备的CaAl-LDH具有很好的磷酸根吸附性能, 是一种应用前景广阔的污水磷酸根吸附回收利用材料.     

纳米晶钛镧酸盐的水热合成和表征

报道了在TiO₂-La₂O₃-M₂O-H₂O水热体系中,新型钛镧酸盐M_0.5La_0.5TiO₃(M=La,Ag_0.66Na_0.33,Li_0.6Na_0.4)的水热合成,用XRD、SEM、TEM、ICP、DTA-TG、IR和ac阻抗分析技术进行了结构表征.讨论了水热合成反应体系pH、反应混合物的组成比以及晶化温度等因素对合成的影响.XRD分析表明,Na_0.5La_0.5TiO₃和Ag_0.33Na_0.17La_0.5TiO₃具有立方结构,晶胞参数分别为a=0.3877nm和a=0.3890nm.Li_0.3Na_0.2La_0.5TiO₃具有正交结构,a=0.3894nm,b=0.3912nm,c=0.3890nm.TEM测定显示Na_0.5La_0.5TiO₃和Ag_0.33Na_0.17La_0.5TiO₃是纳米尺度晶体,平均粒度分别为50nm和70nm.Li_0.3Na_0.2La_0.5TiO₃的平均粒度分布为5Lm.Ag_0.33Na_0.17La_0.5TiO₃在440℃的电导率为1.9×10^-5S/cm,Li_0.3Na_0.2La_0.5TiO₃的电导率为1.5×10^-6S/cm.     

水热合成CdS纳米晶体的形貌控制研究

研究了水热合成CdS纳米晶体形貌的化学控制，选择不同的络合试剂为模板,研究其对水热合成CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现若以络合试剂乙二胺、甲胺为模板时，产品CdS晶体的形貌分别为（20～30） nm×（200～600） nm和（40～50） nm×（200～600） nm尺寸的纳米棒;而以络合试剂吡啶、 氨为模板时，产品CdS晶体的形貌分别为平均尺寸约30 nm和20 nm的纳米颗粒.用XRD、TEM、XPS、PL和Raman光谱等技术对所得CdS纳米棒进行了表征.同时对水热合成CdS纳米晶体形貌的模板控制机制进行了探讨，提出了一种水热合成CdS纳米棒的络合物结构诱导生长机理.     

微孔纳米羟基磷灰石的水热合成与结构表征

以Ca(NO3)2.4H2O,P2O5为原料,水-乙醇体系为溶剂,在碱性介质中,采用水热法合成微孔羟基磷灰石,并考察了水热温度、时间对晶体结构的影响。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、透射电镜(TEM)等检测手段对HAP的晶相、化学组成和形貌进行了表征和分析,结果表明:160℃下水热8小时,可得到粒径为70×167nm的六方柱状微孔纳米HAP晶体,晶体表面孔径大约为1~2nm,孔密度大约为3×109个/cm2。     

亚微米级多刺状星形氧化铜的制备

在阳离子gemini表面活性剂[C₁₆H₃₃(CH₃)₂N^＋(CH₂)₄N^＋(CH₃)₂C₁₆H₃₃]•2Br^－ (16-4-16)存在条件下, 以六次甲基四胺为沉淀剂, 利用水热合成法制备了大量多刺状星形亚微米级氧化铜. 用X射线衍射(XRD), X射线光电子能谱(XPS), 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等多种手段对制备产物的表征结果表明, 所得产物是具有单斜结构多刺状星形氧化铜. 考察了表面活性剂浓度、温度以及铜源对产物物相及其形貌的影响.     

水热法合成YPO4:Eu及基质的结构研究

利用水热法合成了磷酸钇基质（YPO4）和磷酸钇掺铕（YPO4∶Eu）的纳米颗粒。通过粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、热重分析（TG）等手段对合成纳米材料的结构、粒度、表面水的含量以及发光特性进行了表征。结果表明：样品结晶良好,为单一的四方相（I41/AMD）锆石结构,且随着水热温度的降低,晶粒的粒度变小。研究发现,随着YPO4样品粒度的减小,晶格体积膨胀,并通过XRD结合红外和拉曼分析发现晶体对称性提高。利用表面水的偶极模型分析了其内在机制。给出了YPO4∶Eu的荧光光谱,指出其中各个峰对应的跃迁能级,确定为Eu^3＋的发射峰。     

低轴径比CrCoAPO-5分子筛的合成与表征

通过控制合成液制备温度、晶体晶化速度等因素,调控CrCoAPO-5分子筛颗粒的形貌及大小。合成的分子筛颗粒采用SEM、XRD、FT-IR、UV-Vis、TG、BET、ICP-OES等进行表征。结果表明低温5℃配制的合成液引入晶种后,在传统水热条件下150℃晶化4.5 h,可制备出直径3μm、轴径比小于0.2的六边形片状分子筛颗粒,相对于较大颗粒的样品具有较短的扩散孔道,更高的催化活性。     

多孔纳米Ce-M-O(M=Pr,La)粉末的微波诱导燃烧合成及其表征

使用Ce(NO₃)₃•6H₂O, Pr(NO₃)₃•6H₂O, La(NO₃)₃•6H₂O, 尿素为原料, 利用微波引诱燃烧法合成了多孔纳米Ce-M-O (M＝Pr, La)固溶体. 使用XRD, X光电子能谱仪(XPS), Raman光谱仪, 红外光谱仪(FT-IR), 透射电镜(TEM), 场发射扫描电镜(FE-SEM)等仪器对纳米粉体进行了表征. XRD分析显示Ce-M-O粉体的粒径在20～50 nm之间, 且所有样品均具有萤石结构. XPS证明在Ce-Pr-O固溶体中Pr以＋3和＋4两种形式存在. Raman光谱表明随着M^3＋的掺杂, 在CeO₂晶格中产生氧缺陷, 且缺陷浓度随掺杂量增加不断提高. 红外光谱证明Ce—O键的吸收峰在1400 cm^－1左右, 且由于M^3＋的掺杂在2346 cm^－1的吸收峰消失. TEM照片说明样品具有类盘状的网络纳米微晶结构. 扫描图像说明产物具有多孔的外貌特征, 且孔径分布在2～40 nm之间.     

Mn3O4 nanoplates and nanoparticles: Synthesis, characterization, electrochemical and catalytic properties

Mn₃O₄ hexagonal nanoplates and nanoparticles were synthesized via a solvent-assisted hydrothermal oxidation process at low temperature and a solvothermal oxidation method, respectively. The synthesized product was characterized by powder X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), electron diffraction (ED), Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. Their capability of catalytic oxidation of formaldehyde to formic acid at room temperature and atmospheric pressure and electrochemical properties by cyclic voltammogram (CV) were compared. The results showed that Mn₃O₄ hexagonal nanoplate is a better catalyst, and the hexagonal nanoplates and nanoparticles modified electrodes blended with carbon black have a higher specific capacitance.     

水浴法制备蝴蝶状的微结构CuO

以硝酸铜为铜源,六次甲基四胺为有机碱,去离子水为溶剂,采用简捷水浴加热技术控制合成了由三角纳米片组成的蝴蝶状微结构CuO。产品的组成和形貌用XRD、EDX、场发射扫描电镜(FESEM)、TEM、HRTEM和选区电子衍射(SAED)进行了表征。结果表明CuO的形貌主要受六次甲基四胺用量的影响。随着其用量的增加,CuO的形貌经历了飞鱼状-蝴蝶状-牡丹状的递变。并对蝴蝶状CuO微结构的形成机制及形貌的演变进行了探讨。     

水滑石晶体长厚比及晶粒尺寸控制方法研究

层状双金属氢氧化物（LayeredDoubleHydrox－ides，简称LDH）是一类重要的无机晶体材料，因其具有层状结构以及层板元素的可调控性和层间阴离子的可交换性，在催化、离子交换、吸附、医药犤１～８犦等方面具有广泛的用途，已受到人们越来越广泛的关注。近年来，随该类材料应用领域的不断拓展，在许多情况下要求LDH晶体具有小的粒径尺寸，以便最大限度地发挥其功能性。例如将LDH作为阻燃剂犤９犦使用，小粒径粉体可增强与聚合物基材的相容性，提高材料的阻燃、抑烟和力学性能。另一方面，因LDH具有层状结构，在复合材料中其层板能有效…     

大面积Bi单晶纳米线阵列的制备

在有序的氧化铝模板(AAO)的孔洞中, 采用电化学沉积工艺成功地制备了准金属Bi纳米线有序阵列. 使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及高分辨电子显微镜(HRTEM)对样品的结构和形貌进行了表征. XRD结果表明, 所制备的铋样品为六方相, 且沿[110]方向有很好的生长取向; FE-SEM图片清晰地说明铋纳米线阵列是大面积、填充率高和高度有序的; TEM的结果显示纳米线直径均匀、表面光滑且长径比大; HRTEM图片中清晰的晶格条纹和选区电子衍射(SAED)结果表明纳米线是单晶.     

室温下合成纺锤形貌六方相NaLnF_4(Ln=Nd,Sm,Eu,Gd,Tb)纳米颗粒

室温下合成长250nm,宽100nm的纺锤形貌六方相的NaNdF4。NaEuF4,NaSmF4,NaGdF4和NaTbF4也用同样的方法获得。产物用XRD,TEM,HRTEM,FESEM和PL进行表征。PL光谱显示合成的NaEuF4的激发波长是394nm。NaEuF4有4个特征发射谱带,分别是591,615,650和681nm。     

Simple synthesis of ultra-long Ag2Te nanowires through solvothermal co-reduction method

Ultra-long single crystal β-Ag₂Te nanowires with the diameter of about 300 nm were fabricated through a solvothermal route in ethylene glycol (EG) system without any template. The long single crystal wires were curves, with high purity, well-crystallized, and dislocation-free and characterized by using X-ray powder diffraction (XRD), Differential scanning calorimetry (DSC) analysis, X-ray photoelectron spectroscope (XPS), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM) and high-resolution transmission microscopy (HRTEM). The detailed topotactic transformation process from particles into single crystal wires was studied. Furthermore, the electrical conductivity and Seebeck coefficient have been systematically studied between 300 and 600 K.     

低温一步液相法合成ZnO纳米棒

近年来．一维纳米结构如纳米线、纳米棒、纳米带等．由于其新颖的物理化学性质及其在光学或电学器件上的广泛应用前景．已成为研究开发的热点。特别是氧化锌（ZnO）这种宽禁带（3．37eV）、高激子束缚能（60meV）的功能性半导体材料。基于它在光电子器件、太阳能电池、传感器、二极管、场发射显示器等领域潜在的重要应用价值，各国科学工作者都给予极大的研究热情．开发出了许多合成方案制备一维纳米ZnO结构，如水热法，模板法同，微乳液法阐，CVD法，热蒸发法，MOVPE法，电化学沉积法等。     

Synthesis of aligned ZnO nanocolumn arrays by a vapor phase transport method

Vertically large-scale aligned ZnO nanocolumn arrays have been synthesized on Si(100) substrate at 550°C via a simple vapor phase transport process in a horizontal chemical vapor depositon (CVD) reactor. Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) observations show that the ZnO nanocolumns have a uniform length of about 3 ??m with an average diameter of 80 nm. The clear lattice fringes in HRTEM image indicate the synthesis of good quality hexagonal single crystal ZnO. The X-ray diffraction (XRD) result shows the nanocolumns are c-axis preferentially oriented.