Beitrag zur Isomerenanalyse des Kautschuks

Zusammenfassung Die beiden 1,4-Isomeren des Polyisoprens wurden bisher infrarotspektroskopisch an Hand der Banden bei 840,1100 und 4050 cm^–1 ermittelt. Da die betreffenden Verfahren gegenüber Störungen empfindlich sind, ist es günstiger, wenn die Bestimmungen mit Hilfe von Bandenverhältnissen erfolgen. An der Bandengruppe bei 1100 cm^–1 lassen sich mehrere derartige Verhältnisse bilden, die — unempfindlich gegenüber Untergrundstörungen — auf optisch aktive Verunreinigungen verschieden reagieren.Für die Bestimmung der Extinktionskoeffizienten der 1,2- und der 3,4-Struktur wird ein Verfahren angegeben, bei dem unter Einschaltung der Benzopersäuremethode die Eichwerte direkt an Kautschukproben gewonnen werden können.Bei routinemäßigen Analysen bestimmt man das Verhältnis der beiden 1,4-Isomeren an den Banden bei 1100 cm^–1, während die Gesamtkonzentration dieser beiden Komponenten mit Hilfe der Summenbande bei 840 cm^–1 ermittelt wird. Die Teilkonzentrationen der anderen beiden Komponenten werden ebenfalls aus dem Spektrum berechnet und die prozentualen Anteile durch Bildung der entsprechenden Verhältnisse ermittelt. Da auf diese Weise eine experimentelle Konzentrationsbestimmung nicht nötig ist, können nach dem Verfahren auch unlösliche Isoprenpolymerisate im angequollenen Zustand analysiert werden.Die Arbeit wurde im Untersuchungslaboratorium des VEB Chemische Werke Buna (Schkopau Kr. Merseburg) durchgeführt. Für die Unterstützung und das der Arbeit entgegengebrachte Interesse danken wir an dieser Stelle Herrn Prof. Dr. Dr. h. c. J. Nelles sowie den Herren Dr. A. Grimm und Dr. W. Luchsinger. Weiterhin möchten wir Frl. B. Randzio, Frl. L. Russ, Frau Chr. Scholz und Herrn M. Röder für die zahlreichen Untersuchungen unseren Dank aussprechen.Teil I: Schmalz, E. O., u. G. Geiseler: diese Z. 190, 293 (1962).Teil der Dissertation, Universität Leipzig 1961.     

Beitrag zur infrarotspektroskopischen Kautschukanalyse

Zusammenfassung Um von der Verwendung von Eichsubstanzen, insbesondere bei der quantitativen Kautschukisomerenanalyse, unabhängig zu sein, wurde ein Verfahren erarbeitet, mit dem es möglich ist, die 1,2-, 1,4 cis- und 1,4 trans-Isomeren im Kautschuk ohne die bisher übliche Anwendung von Olefinen als Eichsubstanzen quantitativ zu bestimmen. Hierzu werden von drei Kautschukproben Verdünnungsreihen hergestellt, aus den IR-Spektren der Verdünnungsproben durch Anwendung eines modifizierten Basislinien-Verfahrens fiktive, auf c = 0 extrapolierte Extinktionskoeffizienten ermittelt und durch mathematische Kopplung der so erhaltenen Extinktionskoeffizienten mit Hilfe der Determinantenrechnung die tatsächlichen Extinktionskoeffizienten, d. h. die Extinktionskoeffizienten der Reinisomeren bzw. die Molprozente der Isomeren in den einzelnen Proben berechnet. Das beschriebene Verfahren läßt sich außer auf die Kautschukanalyse auch auf die quantitative Untersuchung anderer Substanzgemische anwenden, ohne daß die Extinktionskoeffizienten der Reinkomponenten vorher zu bestimmen sind.     

L?slichkeitsbestimmungen an schwer l?slichen Stoffen. II. Wasserl?slichkeit der Oxyde von Beryllium, Aluminium, Zink, Cadmium, Blei, Kupfer und Silber

Zusammenfassung Die Wasserlöslichkeit der Oxyde von Aluminium Zink, Cadmium, Blei, Kupfer und Silber wurde nach zwei Methoden bestimmt. Einerseits wurde sie aus der Leitfähigkeit der gesättigten Lösungen der betreffenden Stoffe unter der Annahme, dass diese als völlig dissoziierte Hydroxyde darin vorliegen, berechnet; andererseits wurde sie nach. einem maßanalytischen Verfahren, nämlich konduktotitrimetrisch, ermittelt. Ebenso wie früher beim Magnesiumoxyd ergab sich auch hier vorzügliche Übereinstimmung zwischen den nach den beiden voneinander ganz unabhängigen Methoden gefundenen Werten.Bei der Ermittelung der spezifischen Leitfähigkeiten musste die Änderung der Leitfähigkeit infolge der Reaktion der Hydroxyde mit der im Wasser vorhandenen Kohlensäure in Rechnung gestellt werden.Beim Berylliumoxyd, bei dem die Methode der Leitfähigkeits-stitration versagte, ergab sich konduktotitrimetrisch ein ganz besonders kleiner Löslichkeitswert. Das Berylliumoxyd ist noch fünfzig- bis hundertmal schwerer in Wasser löslich als das Magnesiumoxyd, im Einklang mit dem Gang der Hydroxydlöslichkeiten in der Hauptgruppe der zweiten Familie des periodischen Systems.     

Die infrarotspektrograpische Analyse von Al-, Ga- und In-Oxinatgemischen

Zusammenfassung In den IR-Spektren von Al-, Ga- und Zn-Oxinat treten im CsBr-Bereich charakteristische Banden auf, die zur Analyse binärer Gemische dieser Verbindungen herangezogen werden. Während man die Gesamtmenge der Elemente durch Auswaage der Oxinate erhält, lassen sich aus den Extinktionsverhältnissen dieser Banden die Mischungsverhältnisse und daraus die Anteile der einzelnen Elemente ermitteln.Arbeitsweise und Fehlerquellen des Verfahrens werden angegeben.     

Konstitutionsermittlung von Peptiden. VI. Lysylpeptide

Zusammenfassung Eine früher beschriebene Methode zur Konstitutionsermittlung von Peptiden wurde auf Lysylpeptide ausgedehnt. Dabei auftretende Schwierigkeiten, die durch den amphoteren Charakter der Lysin enthaltenden substituierten Hydantoin-3-essigsäuren III bedingt waren, konnten durch Umsetzung der Gemische aus III und den Aminosäuren mit Phenylisocyanat überwunden werden. Damit gelingt es, die substituierten Hydantoin-essigsäuren IV von den aus den Aminosäuren erhaltenen 3-Phenylhydantoinen VI abzutrennen und nach Hydrolyse der ersteren (IV) die aminoendständige und die ihr benachbarte Aminosäure zu bestimmen.Das Verfahren bewährte sich an mehreren, bisher nicht beschriebenen Lysylpeptiden (Lys-Gly, Lys-Val, Lys-Gly-Phe und Lys-Val-Phe) und dem Protein Lysozym.DieR _F-Werte einer größeren Anzahl von Aminosäure- und Peptidderivaten wurden ermittelt.Mit 1 Abbildung.     

Die quantitative Bestimmung des Bleis mit Pikrolons?ure

Zusammenfassung Es wird nach dem Vorbild der Calciumbestimmung eine neuartige Methode zur Bestimmung des Bleis mittels Pikrolonsäure gegeben. Die neue Wägungsform zeichnet sich vor allem durch den niedrigen Bleigehalt (27,25%) und die leichte Auswaschbarkeit infolge des guten Krystallisationsvermögens aus, sowie durch die kurze Zeit, in der die Bestimmung durchgeführt werden kann. Die beschriebene Methode gestattet noch die Bestimmung sehr kleiner Mengen nach dem Makroverfahren mit erheblicher Genauigkeit. Sie eignet sich auch vorzüglich für Mikrobestimmungen, und zwar nicht nur wegen ihrer Exaktheit, sondern auch wegen der Möglichkeit der Anwendung der so zweckmäßigen Arbeitsweise mit Mikrofilterbechern. Außerdem gestattet sie die Trennung des Bleis von kleinen Mengen Platin, wie sie im Verlauf einer gravimetrischen Mikromineralanalyse als Verunreinigung aus den verwendeten Platintiegeln und Platinsaugfiltern auftreten können.     

Zur Geschwindigkeit der Adsorption von Tensiden

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Messung dynamischer elektrischer Oberflächenpotentiale beschrieben. Mit dieser Methode untersuchten wir die Geschwindigkeit der Adsorption von 3 Tensiden an der Wasser/Luft-Grenzfläche. Die bei verschiedenen Adsorptionszeiten theoretisch zu erwartenden Oberflächenkonzentrationen werden aus dem Stofftransport durch Diffusion ermittelt. Durch Vergleich der dynamischen Me\werte untereinander und mit den Gleichgewichtswerten folgt, da\ mit kürzer werdender Adsorptionszeit die Abweichungen von einer Diffusionskinetik grö\er werden. Grundsätzlich wird eine Verlangsamung der Adsorption gefunden. Diese Erscheinung wird als Hemmung bei der Einstellung des Adsorptionsgleichgewichtes diskutiert, wobei die Möglichkeit besonderer Eigenschaften von Ungleichgewichtsfilmen offen gelassen wird. Die beschriebenen Anomalien sind allerdings nur bei kleinen Adsorptionszeiten geschwindigkeitsbestimmend und damit nachweisbar.     

Die quantitative Bestimmung des Thoriums mit Pikrolons?ure

Zusammenfassung Es wird nach dem Vorbild der Calcium- und Bleibestimmung eine neuartige Methode zur Bestimmung des Thoriums mittels Pikrolonsäure angegeben.Die neue Wägungsform zeichnet sich ebenso wie die der beiden erwähnten anderen Metalle durch den außerordentlich niedrigen Metallgehalt (17,82% Th) und die leichte Auswaschbarkeit infolge des guten Krystallisationsvermögens aus und gestattet noch die Bestimmung sehr kleiner Mengen nach dem Makroverfahren mit erheblicher Genauigkeit. Sie eignet sich ebensosehr für Mikrobestimmungen, nicht zuletzt wegen der Möglichkeit der Anwendung der Arbeitsweise mit Mikrofilterbechern. Hervorzuheben ist, daß die neue Methode die erste exakte mikrogravimetrische Thoriumbestimmung neben der bisher angewendeten Bestimmung durch Glühen des Oxalates zu Oxyd darstellt und sich vor dieser durch weit größere Genauigkeit auszeichnet.Eine Trennung des Thoriums von den seltenen Erden ist zwar auf diesem Wege nicht zu erreichen; doch kann das Thorium leicht und sehr zweckmäßig nach dem Abtrennen als Thoriumperoxydhydrat mittels Ammonnitrats und Wasserstoffsuperoxyds und darauffolgendem Auflösen dieses Niederschlages in Salpetersäure sowohl makro- als auch mikromethodisch in Pikrolat übergeführt werden.     

Festigkeitsuntersuchungen an Aerosolsedimenten

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur experimentellen Bestimmung der Zerreißfestigkeit von fadenförmigen Sedimenten aus kolloiden Zerteilungen in gasförmigem Medium angegeben. Die damit erhaltenen Ergebnisse werden verglichen mit Werten, die nach Hamaker bei ausschließlicher Wirkung von London-van der Waals'schen Kräften zwischen zwei kugelförmigen Teilchen berechnet werden können. In einigen Fällen stimmen diese theoretisch abgeleiteten Werte mit den experimentellen Befunden größenordnungsmäßig überein, so daß man hier die Reißfestigkeit im wesentlichen auf London-van der Waalssche Kräfte zurückführen kann. In anderen Fällen, in denen die gemessenen Werte wesentlich größer sind als die nach Hamaker berechneten, muß je nach dem System entweder eine Verkittung der Einzelteilchen durch Oberflächen-diffusion oder aber die Wirkung von zusätzlichen Coulomb'schen Kräften zwischen polaren Einzelteilchen angenommen werden.Dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. P. A. Thiessen, danke ich bestens für das fördernde Interesse an den vorliegenden Untersuchungen.     

Zur Frage der Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer

Zusammenfassung Die Trennung von Wismut und Blei läßt sich exakt nach der Hydrolysenmethode von Moser und Maxymowicz mittels der Bromid-Bromatmischung durchführen. Das gleiche gilt für die Pyrogallolmethode von Feigl und Ordelt, sowie auch für die Kupferronmethode von Pinkus und Dernies. Die Methodevon Benkert und Smith, (Hydrolyse in ameisensaurer Lösung) führt zu Resultaten, die gewissen Schwankungen ausgesetzt sind.Die Trennung des Wismuts vom Kupfer gelingt exakt nach der Methode von Moser und Maxymowicz, sowie auch nach der von uns modifizierten Cyanmethode von Fresenius und Haidlen. Das letzte Verfahren hat den Vorzug großer Schnelligkeit. Die Anwendbarkeit der von uns vorgeschlagenen Pyrogallolmethode zur Trennung von Wismut und Kupfer wird durch den Kupfergehalt im Analysenmaterial begrenzt. Bei einem starken Überschuß des Kupfers ist die Methode unbrauchbar.Für die gleichzeitige Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer ist die Methode der Bromid-Bromathydrolyse nach Moser und Maxymowicz vorzuziehen, um so mehr, als sie eine einwandfreie Bestimmung bei ganz verschiedenen Mengenverhältnissen von Bi, Pb und Cu gestattet. Moser weist in seiner Abhandlung auf die Möglichkeit der Ausscheidung von Wismut aus technischem Kupfer mittels dieser Methode hin. Es muß aber bemerkt werden, daß die Methode ziemlich mühsam ist und große Aufmerksamkeit bei der Arbeit erfordert.Herrn Prof. N. J. T scherwjakoff möchte ich für seine wertvollen Ratschläge bei dieser Gelegenheit meinen besten Dank aussprechen.     

Potentiometrische Schnellbestimmung von Cer und Ceriterden in Cereisen, Cermischmetdll und cerithaltigem Material

Zusammenfassung Es wird eine Analysenmethode beschrieben, die unter Vermeidung von Veraschungs- bzw. Glühprozessen die Bestimmung von Ce und Ze in verhältnismäßig kurzer Zeit ermöglicht. Die Bestimmung der Ceritercten (Ze) erfolgt durch Fällung als Oxalate und anschließende potentiometrische Titration der den Erden äquivalenten MengeOxalsäure mittels CelV-sulfats. Hierdurch vermeidet man eine Mitoxydation von CeIII einerseits und Schwierigkeiten bei der Erkennung des Titrationsendpunktes bei höheren Nd- oderPr-Konzentrationen andererseits.Die Bestimmung des Cers neben den übrigen Ceriterden erfolgt direkt aus dem Oxalat unter Ausschaltung der Oxydstufe. In Abänderung des Verfahrens von G. v. Knorre erfolgt die Oxydation mittels Ammonium peroxydisulfats mit Silbersulfat als Katalysator,dieTitration des gebildeten CeIV-Ions mit EisenII-sulfat auf potentiometrischem Wege. Es ergeben sich hierdurch einige Vorteile gegenüber dem Knorre scheu Verfahren, die ausführlich beschrieben werden.Es wurde ein graphisches Verfahren ermittelt, das in einfacher Weise . den rechnerischen Zusammenhang zwischen dem Verbrauch an Maßlösung — zur Oxydation .der den Ceriterden äquivalenten Menge Oxal säure - und den Oxydgewichten —zu ermitteln gestattet. Durch dieses Verfahren können die Faktoren der jeweiligen mittleren Zusammensetzung der zu untersuchenden Proben angepaßt werden.     

Die Verwendung von Hexamethylentetramin als analytisches Reagens zur Bestimmung der Metalle der Ammoniumgruppe bei Gegenwart von Mangan, Nickel, Kobalt und Magnesium

Zusammenfassung Die hier beschriebene Methode bietet, wie sich aus den angeführten Beispielen ergibt, in vielen Fällen Vorteile gegenüber den anderen bereits bekannten Verfahren, z. B. der Bariumcarbonat-Methode, der basischen Acetatmethode wie auch der Methode von G. E. F. Lundell und H. B. Knowles bei der Trennung der Metalle der Ammongruppe von denen der Schwefelammongruppe und von Magnesium. Die Bariumcarbonat-Methode wurde bereits in einer früheren Arbeit besprochen; sie ist ziemlich unangenehm, umständlich und bei Anwesenheit von Sulfat ungeeignet.Die Methode ist sonst allgemein anwendbar und bei Gegenwart von Chrom sogar unentbehrlich. Die in den letzten Jahren von A. Kling, A. Lassieur und Frau Lassieur in allen Einzelheiten untersuchte klassische basische Acetatmethode versagt bei der Trennung des Eisens oder Aluminiums von Nickel.Nach der Methode von Lundell und Knowles ist die Trennung des Eisens und Aluminiums von Zink und Kobalt unvollständig; die Trennung von Nickel in einigermaßen erheblichen Mengen ist ebenfalls unzuverlässig.Nach dem beschriebenen Verfahren mit Hexamethylentetramin war die Trennung des Eisens von den Metallen der Schwefelammongruppe sogar bei einmaligem Fällen möglich; auch Aluminium liess sich, abgesehen vom Nickel, ganz gut trennen. Die Trennung des Aluminiums von Zink ist jedoch bei Gegenwart grosser Zinkmengen unvollständig. Titan bereitet keine Schwierigkeiten, sofern keine grösseren Zinkmengen vorhanden sind. Uran lässt sich gut von den zweiwertigen Metallen nach dem beschriebenen Verfahren trennen. Ist Phosphorsäure zugegen, so wird sie mit dem Eisen und Aluminium gefällt; sie stört nur wenig bei der Trennung, wenn Eisen und Aluminium im Überschuss vorhanden sind.Aus dem Englischen übersetzt von Dipl-Ing. Lina Keil.     

Beitrag zur reaktionskinetischen Simultananalyse

Zusammenfassung Für die quantitative Auswertung des Geschwindigkeitsverlaufes von Simultanreaktionen wurden bisher die reinen Komponenten des zu untersuchenden Gemisches für Eichmessungen benötigt. In dem vorliegenden Beitrag wird ein Verfahren beschrieben, das ermöglicht, die Geschwindigkeitskonstanten der einzelnen Reaktionen aus der Reaktionskurve selbst zu bestimmen. Die Berechnungen basieren auf den Differentialgleichungen und benutzen die graphisch ermittelte Summe der Differentialquotienten. Die Brauchbarkeit der Methode wird am Beispiel der Reaktion zwischen Olefinen und Benzopersäure dargelegt.Teil der Dissertation, Universität Leipzig 1961.     

Eine Methode zur schnellen Bestimmung von Bromid, sowie von Bromid und Jodid nebeneinander in Anwesenheit von Chlorid

Zusammenfassung Bromid reagiert mit Hypochlorit bei p _h 10–11 quantitativ nach der Gleichung: ClO^–+Br^–=Cl^–+BrO^–. Auf Grund dieser Reaktion kann Bromid einfach und schnell bestimmt werden. Die Arbeitsweise entspricht der der früher beschriebenen Methode der Jodidbestimmung mit der Abänderung, daß das in der Lösung vorhandene Hypobromit vor der Rücktitration des Hypochloritüberschusses mittels Natriumphenolat selektiv reduziert wird.Zur Bestimmung von Bromid und Jodid nebeneinander stellt man in einer Probe nach der vorstehenden Arbeitsweise die Summe der beiden Halogene fest. In einer zweiten Probe ermittelt man nach derselben Methode, jedoch ohne Phenolatzusatz, das Jodid allein. Der Bromidgehalt ergibt sich dann aus der Differenz.Ist auch Chlorid neben den beiden anderen Halogenen zu bestimmen, so wird in einer dritten Probe die argentometrische Titration zur Bestimmung des Gesamthalogengehaltes durchgeführt.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Professor Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes, meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.     

Bestimmung der Rohfaser in Hefe

Zusammenfassung Die Rohfaser der Hefe besteht aus derart kleinen gequollenen Teilchen, daß entweder feinporige Filter sich verstopfen unter starker Verzögerung der Filtration oder daß bei gröberem Filtermaterial wie Glaswolle Verluste entstehen. Um diese Nachteile zu vermeiden, wird empfohlen, die Rückstände durch Zentrifugieren von den Hydrolysier- und Waschflüssigkeiten abzutrennen.Nach dem ursprünglichen Weender Verfahren erhält man aus Hefe ein Vielfaches an Rohfaser wie nach der Abänderung dieses Verfahrens durch Lepper und nach der Methode von Scharrer u. Kürschner. Die letzte Methode scheidet bei Hefe aus, weil etwas in der Hitze gelöste Substanz beim Abkühlen wieder ausflockt. Mit den Erfahrungen der Fütterungspraxis stimmen die Werte nach Lepper am ehesten überein, weshalb dieses Verfahren den Vorzug verdient.Herrn Prof. Dr. Albin Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Spektrographische Bestimmung der Verunreinigungen in Wolframs?ure

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Fe-, Al-, Mn und Mg-Spuren in Konzentrationen von 0,001–0,01% in Wolframsäure beschrieben. Die genannten Elemente werden gemeinsam mit einem kleinen Kupferzusatz, der als Kollektor und Eichelement dient, aus der ammoniakalischen Lösung durch 8-Hydroxychmolinlösung ausgefällt. Mit dem Niederschlag werden die Kohlenstoffelektroden gefüllt und die durch Gleichstrombogen erregten Spektren mit einem Spektrographen mittlerer Dispersion aufgenommen.     

Die Anwendung der Neutronenaktivierungsanalyse auf spurenelementuntersuchungen in Nukleinsäuren

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, Spurenelemente in Nukleinsäuren nach Neutronenaktivierung und nasser Veraschung des organischen Materials chemisch aufzutrennen und quantitativ zu bestimmen. Dabei wurden nach Trägerzusatz die einzelnen Elemente durch spezifische Komplexbildner bei verschiedenen pH-Werten mit Hilfe von Flüssigextraktionen voneinander getrennt. Durch Vergleich der erhaltenen Gammaspektren mit solchen aus Standards, die unter gleichen Bedingungen aufgenommen wurden, konnten diese Spurenelemente quantitativ bestimmt werden. Für die Ermittlung des spezifischen Gehaltes der Nukleinsäuren an diesen Metallionen war es besonders vorteilhaft, gleichzeitig im selben Arbeitsgang auch den aktivierten Phosphor mitzumessen. Der nach dieser Methode untersuchte Spurenelementgehalt verschiedener Nukleinsäuren wird angegeben.Mit 2 Abbildungen     

Zur Spurenanreicherung an Aktivkohle. Bestimmung von Elementspuren in Wolframpulver

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Anreicherung und Bestimmung von Spuren Ag, Cd, Co, Cu, In, Ni, Pb, Tl und Zn aus Wolframpulver beschrieben. Dazu werden die Elemente nach Lösen des Probenmaterials in H₂O₂ in Diäthyldithiocarbamidat-Chelate überführt. Die Chelatverbindungen werden beim Filtrieren der Lösung durch ein mit Aktivkohle beschichtetes Filter adsorbiert und an der Kohleoberfläche angereichert. Die angereicherten Elemente werden durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie oder nach Ablösen von der Kohle mit HNO₃ durch Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Es wurden relative Standardabweichungen, je nach Element, von 0,02–0,16 ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,04–2,3 ppm.Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen von Chlorpikrin in Luft, Wasser und Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung von Chlorpikrin beschrieben, mit dem kleine Chlorpikrimnengen in Wasser, Lebensmitteln und Luft bestimmt werden konnen. Das Verfahren beruht auf einer Farbreaktion des Chlorpikrins mit Dimethylanilin in Gegenwart von Sauerstoff. Für die Ausführung der Chlorpikrinbestimmung werden verschiedene Modifikationen angegeben, je nach dem Material, in dem das Chlorpikrin ermittelt werden soll: Ein Ausschüttelungsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in Wasser, ein Extraktionsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in trockenen Lebensmitteln, ein Destillationsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in Fetten und ein XyloldampfdestillationsVerfahren für die Abtrennung von Chlorpikrin aus Milch und anderen flüssigen Lebensmitteln. Ferner wird die Eignung der Reaktion auch für den Spurennachweis von Chlorpikrin in Luft unter Verwendung des Gasspürgerätes nach Dräger-Schröter festgestellt. Das Verfahren gestattet in Lebensmitteln noch den Nachweis von Chlorpikrinmengen, die geruchlich und geschmacklich nicht mehr mit Sicherheit zu erkennen sind. Die Erfassungsgrenze für den Chlorpikrinnachweis liegt bei 10 Chlorpikrin. Die Grenzkonzentration ist gleich 10^—5. Maßgebend für die hohe Empfindlichkeit des Verfahrens ist jedoch die Leichtigkeit, mit der die noch unterhalb der Grenzkonzentration liegenden Chlorpikrinmengen aus den verschiedensten Substanzen abgetrennt und angereichert werden können und somit bestimmbar werden. Der Bestimmungsbereicht des colorimetrischen Verfahrens liegt zwischen 10 und 5000 .