3-邻氯苯基-3-(5,5二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C19H23O4Cl（4）是由邻氯苯甲醛（1）与5，5-二甲基-1，3-环己二酮（2）、2，2-二甲基-1，3-二氧六环-4，6-二酮（3）在乙醇中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R＝0．034，Rw＝0．042。在晶体结构中存在一个共轭的烯醇结构。单晶X-射线分析表明；平面1（C（1）～C（6）、Cl）和平面2（C（8）～C（10）、C（12）、C（13））之间的两面角为97．11°，原子C（7）呈变形的四面体构型。     

近红外光谱法同时测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量

采用傅里叶变换近红外透射光谱和偏最小二乘法,对银杏提取液中总黄酮和总内酯的含量进行了定量测定。所建立的数学模型对校正集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数(MR)分别为O．998和o．986;对预测集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数分别为0．983和0．971,标准回收率分别为95．71％～103．3％和95.29％～104.6％,相对标准偏差(RSD)分别为2．44％和3．19％。结果表明,近红外光谱测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量具有快速、准确的优点,有望应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。     

原子荧光光谱法快速测定出土文物体及周围土壤中砷与汞的研究

采用王水分解试样,原子荧光光谱法（AFS）测定了出土文物体及周围土壤中的砷、汞。结果表明,该测定的相对标准偏差分别为：0．8％～1．0％;1．4％～1．5％。方法回收率分别为：97．0％～102．0％;98．0％～104．0％。该法具有简便、快速、准确等优点,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定香连丸及组方药材中5种活性组分的含量

建立了香连丸及组方药材中药根碱、巴马汀、小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法．采用反相高效液相色谱,Hypersil ODS（5μm,4．6mm×250mm）色谱柱,流动相为乙腈：水（70：30,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为210n／n测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量;采用高效液相胶束色谱,Kromasil ODS（5la,m,4．6mm×150mm）色谱柱,流动相为0．2mol／LNaH2P04水溶液：7．00mmol／L十二烷基硫酸钠：乙腈（35：35：30,V：V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为350nm测定药根碱、巴马汀、小檗碱的含量．结果显示5种活性成分在适当的线性范围内均具有良好的线性关系（r大于0．9993）,平均回收率在87．67％～102．37％之间,RSD小于3．13％;结果表明方法简便、灵敏、准确,重现性好．     

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10min,萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm,10μm）,以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL／min,检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％,RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5）,检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L,线性范围分别为0．02～0．98g／L,0．03～1．38g／L,0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利培酮及其代谢物的质量浓度

建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor－baxODSC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（1mol／L醋酸铵）：V（3mol／L氨水）＝300：50：3：1为流动相,检测波长为280nm,流速为0．8mL／min。利培酮的线性范围为2～600μg／L（r＝0．996）,回收率为（98．2±3．5）％,日内与日间的标准偏差分别为4．12％和4．83％;9-羟利培酮的线性范围为2～800μg／L（r＝0．998）,回收率为（97．8±3．8）％,日内与日间的标准偏差分别为4．28％和4．81％。     

H4 SiW12 O40 /C催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以丁酮和1,2-丙二醇为原料,活性炭负载硅钨酸（H4SiW12O40／C）为催化剂,催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交试验筛选出最佳反应条件为：丁酮200mmol,n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1．0：1．4,ω（催化剂）=1．2％（以反应物质量计）,反应时间1h。在此最佳反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71．13％。     

反胶束萃取-高效液相色谱法测定磺酸型偶氮染料

建立了水中磺酸偶氮染料甲基橙（MO）、刚果红（CR）和酸性铬兰K（ACBK）的反胶束萃取-离子对高效液相色谱定量检测的方法。采用Hypersil C18柱（250×4．6mm,5μm）,流动相为V（甲醇）／V（水）=63：37（含10mmol／L的KH2PO4、4mmol／L的四丁基溴化铵,KOH调pH=7．0）,流速为0.8mL／min,MO、CR和ACBK检测波长分别为449nm、505nm和526nm。结果表明,染料的回收率为92．9％～102．1％,相对标准偏差为0．9％～2．3％,水中MO、CR和ACBK的检出限分别为0．6μg／L、1．2μg／L和1．3μg／L。     

固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯

研究了使用毛细管柱（OV-1701）分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯（PAEs）[邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）]的色谱条件。5种PAEs检出限在0．1～0．3μg／L之间,所测PAEs的质量浓度在0．5～100μg／L范围内,RSD在2．2％～3．3％之间,各物质校正曲线（质量浓度与峰面积）的相关系数在0．9970～0．9993之间。利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82．5％～110．5％之间,RSD在1．1％～4．0％之间。北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在（0．7～193．3）μg／L之间。北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在（0．1～241．8）μg／L之间。     

毛细管气相色谱法测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇含量的方法．采用25m×0．32mm×0．25μm FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,内标标准曲线法（正丁醇作内标物）定量．方法简便、快速、准确,测定的相对标准偏差为0．61％～1．97％,平均回收率为97．1％～100．7％．     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

对叔丁基杯[8]芳烃修饰的[Ln~Ⅲ6Co~Ⅱ8]（Ln=Sm,Gd,Dy）核簇化合物的合成、结构与磁性研究

本文以对叔丁基杯[8]芳烃（H8C8A）为配体,在溶剂热条件下制得了三个十四核的3d-4f化合物[LnIII6CoII8（C8A）2（O）2（OH）4（CO3）2（HCOO）2（CH3COO）4（DMF）m（H2O）n]·pDMF·qH2O（其中DMF=N,N′-二甲基甲酰胺;1：Ln=Sm,m=8,n=6,p=1,q=5;2和3：Ln=Gd（2）或Dy（3）,m=10,n=4,p=0,q=7）.X射线单晶测试表明,化合物结构中,杯[8]芳烃呈双锥式构型,每个锥式空腔下缘结合一个稀土离子,两个钴离子位于双锥的连接处,形成一个Ln2Co2-C8A四核单元,两个四核单元通过两个稀土离子连接形成环状结构,加上另外四个配位的钴离子,形成Ln6Co8核簇.磁性研究表明：化合物2在？H为7T,温度为4K时熵变值为14.83Jkg？1K？1,化合物3在低温下表现出频率依赖特性.     

新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力

为建立新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力（TIBC）,在表面活性剂存在下,用铬天青B（CAB）为显色剂测定了血TIBC。结果表明,该法线性范围0～160μmol／L,平均回收率为99．4％,批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．020、0．035,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1．0033x＋0．4510,r=0．9982;60例健康男性血清TIBC含量为46．2～75．8μmol／L（x±2s）,60例健康女性血清TIBC含量为51．8～76．9μmol／L（x±2s）。用新的铬天青B直接光度法测定血清总铁结合力方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

金属离子增稳的酶法终点法测定1,5-脱水葡糖醇

为建立金属离子增稳的酶法终点法测定1,5-脱水葡糖醇,通过葡萄糖激酶(GK)和葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G6PD)将样品中葡萄糖(Glu)转化为6-磷酸葡萄糖内酯(G6PL),1,5-AG经吡喃糖氧化酶(PROD)作用生成1,5-脱水果糖(1,5-AF)和H2O2,后者借Trinder’s系统显色定量。结果表明,该法线性范围0～250μmol/L,平均回收率为99.3%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.009 8～0.027 7、0.016 2～0.036 8,与气相色谱-质谱法(GC-MS)比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.982 x+2.68,r=0.998 8。以金属离子为增稳剂的酶法终点法测定1,5-AG含量具有简便、灵敏、可靠的特点,适合实际推广应用。     

青海省唐古特铁线莲质量控制标准的研究

目的对青海省唐古特铁线莲质量控制标准进行研究。方法采用薄层色谱法对唐古特铁线莲进行定性鉴定,展开剂为氯仿与丙酮（95：5）,显色剂为10％硫酸甲醇;采用HPLC（Lc-2010HT）法测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量,色谱柱为PhenomenexLunaCt8（250mm×4．6mm,5Ixm）,流动相为y（乙腈）＋V（0．2％磷酸水溶液）=35＋65,流量为1mL／min,柱温为室温（25℃）,检测波长为205nm。结果薄层色谱鉴定中,供试品色谱与对照品色谱相应的位置上,显示出相同颜色的荧光斑点;齐墩果酸在0．0233—0,7000mg／mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2×10-6＋360803,r。=0．9917,RSD为1．61％,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0．1184％、RSD为2．5113％,后者平均值为0．0651％、RSD为2．92％。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、重现性好,可有效控制青海省唐古特铁线莲的质量。     

新的匀相清除法测定血清高密度脂蛋白胆固醇

为建立利用混合表面活性剂做为抑制剂测定血清高密度脂蛋白胆固醇的新匀相法,将血清标本中的LDL-C、VLDL-C、CM等脂蛋白组分用HLB值为13.2的混合表面活性剂特异性清除,仅剩余HDL-C裂解参加胆固醇反应。结果表明,该法的线性区间为3.90 mmol/L;回收率为96.2%～103.7%;批内变异系数(CV)和批间变异系数(CV)分别为0.65%～2.88%、1.25%～3.56%;该法与参考方法回归方程及相关系数分别为y=1.010 2 x+0.078 8,r=0.976 2,相关性良好;当c(LDL-C)<12.8 mmol/L、c(TG)<12 mmol/L、ρ(胆红素)<320 mg/L、ρ(血红蛋白)<14 g/L对该法测定不干扰。该法实现了用表面活性剂为清除剂的HDL-C匀相法直接测定,在测定过程中既无明显浊度产生,也不堵塞自动分析仪的管道,而且具有良好的精密度和准确性,适合临床上推广应用。     

液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄方法优化

对液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-C18型(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比40∶60,pH4),流速为0.6 mL/min。采用紫外检测器,柠檬黄检测波长为430 nm,日落黄检测波长为510 nm。该方法测定结果的相对标准偏差为柠檬黄1.3%(n=4)、日落黄2.3%(n=4)。柠檬黄和日落黄的平均回收率分别为84.17%、88.33%。该法满足实验要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的痕量铬

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法.选择HNO3作为微波消解的酸,通过干扰试验,发现该方法的选择性满足要求.方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 8,检出限为1.7×10-14g,测定结果的相对标准偏差为2.63%(n=7),加标回收率为95.0%～104.0%.方法灵敏度高,重复性好,适...     

柱前衍生–高效液相色谱法测定白刺果中氨基酸含量

建立一种快速测定不同产地的白刺果中氨基酸含量的HPLC方法。采用柱前邻苯二甲醛(OPA)和氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合在线衍生、二元梯度洗脱(流动相A:40 mmol/L NaH2PO4·H2O,pH 7.8;流动相B:乙腈–甲醇–水的体积比为4.5∶4.5∶1)、反相C18短柱分离(色谱柱:Zorbax Eclipse AAA C18柱,75 mm×4.6 mm,3.5μm)、二极管阵列检测器(检测波长:338 nm;参考波长:390 nm)和荧光检测器(激发波长:340 nm;发射波长:450nm)联合检测,内标法定量。各氨基酸含量在4.5~900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 2~0.999 8,除了蛋氨酸(部分氧化降解)加标回收率为78.1%外,其它各氨基酸的加标回收率为93.1%~105.1%,相对标准偏差为3.21%~6.23%(n=5)。对产自青海、新疆和内蒙古等3个地区的白刺果中氨基酸含量进行了测定,氨基酸总量分别为11.23,10.47,8.84 g/(100 g),并对各种不同类型氨基酸占氨基酸总量的比例进行了分析。该法适合于白刺果氨基酸含量的测定。     

超高效液相色谱法快速测定辣椒素类物质

建立了超高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素的方法.样品以四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)提取,采用反相高效液相色谱分离.色谱柱为BEH C18,流动相乙腈-水进行梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD),检测波长为280 nm.各成分在1.0 -100.0 mL/L范围内线性良好.辣椒素、二氢辣...