环保部发布挥发性有机物测定等2项环保国标

近日,国家环境保护部在其网站发布公告,发布"《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》等两项国家环境保护标准",详情如下:为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》等两项标准为国家环     

河北143个县将建空气监测站和PM2．5监测站

不久前，河北省召开了党的群众路线教育实践活动举行新闻发布会，通报了河北省落实《大气污染专项治理十条措施》的情况。     

《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布

近日，由宜春学院承担起草的GB／T24773—2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。     

污染防治力度加强 监测仪器需求利好

根据中国环境监测总站2010年8月发布的《“十二五”国家环境空气质量监测网络点位调整实施方案》,估算目前国内环境空气监测站点在2000个左右,假设每个站点各配一台PM2．5监测仪器,以平均每台20万元计算,则当前PM2．5监测仪器总需求为4亿元,从2012年算到2015年,年均PM2．5监测仪器需求1亿元。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法同时测定铜和钯

提出用5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(5 NO2 PADAT)光度法同时测定铜和钯的新体系。室温下,铜与试剂仅能在pH4.5～6.0范围内定量反应,而钯与试剂于强酸性介质中即可显色完全。基于铜配合物可被EDTA分解而钯配合物不被分解,及铜、钯配合物形成的酸度差异,实现了铜、钯的同时测定。铜浓度在0～0.7μg·ml-1、钯浓度在0～0.9μg·ml-1范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为ε519Cu=6.70×104L·mol-1·cm-1,ε592Pd=1.25×105L·mol-1·cm-1。方法已成功用于矿样和电镀活化废液中铜、钯的同时测定。     

球形LiNi0．95AI0．05O2的熔盐包裹法合成

以LiNO3、AI（NO3）3·9H2O和球形Ni（OH）2为原料,采用熔盐包裹法在空气中合成了球形LiNi0．95AI0．05O2。研究了合成产物的形貌、结构和电化学性能,考察了合成温度、合成时间和锂过量对合成产物结构和电化学性能的影响。实验结果表明,在空气中合成的LiNi0．95AI0．05O2具有α-NaFeO2型层状有序结构、良好的球状形貌和相当高的电化学性能。在空气中合成LiNi0．95AI0．05O2的最佳工艺条件为煅烧温度750℃,煅烧时间16h,锂过量摩尔分数10％。在室温下以30mA／g的电流密度在2．5～4．35V电压之间充放电,样品首次放电比容量达176．0mA·h／g,经30次循环,放电比容量仍保持在167．1mA·h／g,容量保持率为94．9％。     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法同时测定钴和钯

在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好的加和性。据此,建立了钴、钯同时测定的方法,已用于合成样中微量钴、钯的同时测定。     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅲ)

研究了 5- ( 5-氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 2 .4-二氨基甲苯 ( 5- Cl- PADAT)与钌 ( )的显色反应。在 p H4.0～ 6.5HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,在加热的条件下 ,5- Cl-PADAT与 Ru( )形成稳定的配合物 ,加入无机酸 ( HCl,HCl O4 ,H2 SO4 ,H3 PO4 )酸化后 ,其最大吸收波长位于 50 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 8.5×1 0 4 L· mol-1· cm-1,钌浓度在 0～ 6μg/ 1 0 m L范围内服从比耳定律 ,Ru( )与 5- Cl- PADAT配合物的摩尔比为 1∶ 2。以 EDTA为掩蔽剂 ,方法具有良好的选择性 ,已应用于合成样中钌的测定。     

5-NO2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究

提出了以 5 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 NO2 PADAT)作为钴、铑、钯同时测定的新试剂 ,在 586nm处 ,钴、铑、钯与试剂形成的配合物的吸光度具有良好的加和性。基于该试剂与钴、铑、钯显色反应温度和酸度的差异 ,建立了钴、铑、钯同时测定的新方法。方法灵敏度为ε586Co =1 .46×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Rh =1 .63× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Pd =9.5×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。钴质量浓度在 0～ 0 .30 μg mL、铑质量浓度在 0～ 0 .60 μg mL、钯质量浓度在 0～ 0 .95μg mL范围内服从比耳定律。已用于合成样中微量钴、铑、钯的同时测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定生物样品中的钴

钴是人体必须的微量元素,大量研究工作表明,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成,细胞的发育成熟及成熟细胞的释放等均有重要的生理功能。缺钴将产生严重的低色素小细胞,而过量的钴却能产生严重的中毒现象,因而生物样品中痕量钴的测定具有重要意义。     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚分光光度法测定锌

合成了新显色剂2_四氮唑偶氮_5_二乙氨基酚 (简称TTZAPN) ,研究了它与Zn2 + 显色的条件 ;结果表明 ,Zn2 +在 pH5.0的HAc -NaAc缓冲溶液中与TTZAPN形成稳定的组成比为1∶3的红色配合物 ,λmax=505nm ,试剂的λmax=430nm ,表观摩尔吸光系数3.47×104 L·mol-1·cm-1,Zn2 + 在0～1.2mg/L范围内符合比耳定律 ;本方法可不经分离直接测定人发中微量锌 ,结果满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌

以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0～ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6～ 0 9mol/LHCl或 0 0 3～ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0～ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 ,所拟方法已用于贵金属精矿中钌的测定     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响^[1],因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。     

4－羟基－2，5－二甲基－3（2H）呋喃酮的合成

总结了食品增香剂４－羟基－２．５－二甲基－３（２Ｈ）呋喃国的合成方法，包括近期的合成研究进展，对一些合成方法的优缺点作了评述。参考文献２８篇。     

5-Br-PADAP-NO_2~--SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量NO_2~-的研究

研究了在硫酸介质中 5 Br PADAP与NO-2 和SCN- 形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .4× 1 0 4 L/(mol·cm) ,缔合物组成比为n( 5 Br PADAP)∶n(NO-2 )∶n(SCN- ) =1∶1∶1 .提供了测定微量NO-2 离子的新方法 ,应用于环境水体中微量NO-2 离子的测定 ,结果较为满意。     

微量铂的2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定

基于2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺（3，5－diCl-PADMA)与铂的显色反应，以激光热透镜光主普法测定了微量铂；实验表明，在强酸性介质中，Pt(Ⅳ）与3，5－diCl-PADMA显色形成稳定的蓝色络合物，络合物最大吸收波长位于634nm处，与所用激光器输出激光波长λ652nm匹配较好，从而建立了激光热透镜光谱法测定铂的方法；铂质量浓度分别在0.005-0.04mg/L和0.025-0.4mg/L范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系，方法灵敏度高，选择性、重现性好，用于样品测定，结果令人满意。     

5-Br-PADN光度法连续测定铸铁中铜和镍

研究了以溴代十六烷基吡啶和TritonX 100为增溶剂,以5 Br PADN为显色剂,在pH为9.7的氨 氯化铵介质下连续测定铜和镍的方法。铜、镍与5 Br PADN的配合物在547nm处均有较大的吸收,其表观摩尔吸光系数为εCu=3.94×104L·mol-1·cm-1,εNi=3.64×104L·mol-1·cm-1,配合物至少可稳定12h,铜、镍分别在0～10μg/10ml和0～8μg/10ml范围内服从比耳定律,方法用于铸铁中铜和镍的连续测定,结果满意。