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氢化物发生/原子吸收分光光度法测定食盐中铅 总被引:6,自引:0,他引:6
采用氢化物/原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅,使用流动注射氢化物发生器,自动吸入试样和NaBH4溶液,空气/乙炔火焰加热石英管原子化器。对测定条件及共存元素的允许量进行了研究,采用K3[Fe(CN)6]作氧化剂。方法的灵敏度是0.28n/mL/1%吸收,检出限为0.10ng/mL,回收率在94%-102%之间,RSD为2.1%-5.3%。 相似文献
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食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml. 相似文献
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本方法分别使用硼氢化钾与硼氢化钠,作为生成砷化氢与硒化氢的还原剂,用氮气作载带气体,将生成的氢化物引入电加热的石英吸收管中进行原子吸收测量。方法简单、快速、灵敏(砷和硒的灵敏度分别为2×10~(-9)克和4×10~(-9)克),没有背景吸收,不需要用背景改正器。仪器及工作条件:双光束原子吸收分光光度计,记录器,氢化物发生装置(见图1)。工作条件见表1。操作方法: 1.于反应瓶1中加入一定酸度的样品10毫升,然后将反应瓶与系统连接起来。 相似文献
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氢化物发生-分光光度法连续测定砷和铅 总被引:7,自引:0,他引:7
本文提出了以氢化物与硝酸银反应为基础的在一份试样溶液中连续测定微量砷和铅的分光光度法。利用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收砷化氢显色测定砷,硝酸银-明胶-乙醇溶液吸收铅化氢显色测定铅。方法灵敏快速,通过稀释有色吸收液可测定砷与铅含量相差较大的样品。应用于沉积物和土壤中砷和铅的分析,获得满意的结果。 相似文献
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氢化物-原子吸收分光光度法是近年来发展起来的一种新的分析方法。本文提出一个新结构的氢化物系统,包括氢化物发生器和自动加液装置(见图1)。氢化物发生器有一个多支管的磨口连接器。惰性气体、硼氢化钠溶液、去离子水分别由支管进入反应瓶。特点在于硼氢化钠溶液随惰性气体直冲反应瓶。这样既加入迅速,又得到充分搅拌试样溶液,省去了搅拌装置。磨口连接器底端有开细孔夹套,上通去离子水支管。按揿微动开关,即有去离子水冲洗反应瓶。连接器上端装有玻璃浮珠阀门,当反应瓶中压力超过浮珠自身重量时,反应气体便有力地冲入石英管炉。反应瓶底部装有活塞,可以排出废液。自动加液装置的 相似文献
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氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中铅 总被引:8,自引:0,他引:8
谢连宏 《理化检验(化学分册)》2005,41(5):334-335,340
采用微波溶样,以盐酸铁氰化钾硼氢化钾反应体系,将标准液及食品中铅氧化为Pb4+,利用连续流动注射氢化物发生器,以15g·L-1硼氢化钾在酸性条件下产生的氢自由基,与Pb4+生成的PbH4(铅烷)气体从反应体系中逸出,导入电热石英原子化器,采用高性能空心阴极灯作光源,进行原子吸收光谱检测。方法的灵敏度为0.065μg·L-1/1%A,检出限为0.070μg·L-1,线性范围在0~14μg·L-1之间,相关系数为0.9991,RSD小于3%,加标回收率为97%。 相似文献
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硒是人体必需的微量元素,主要从食物中摄取,其摄入量与人体健康密切相关[1] .对食物中含硒量的测定已成为食品分析中常见的分析项目,建立一个简单、灵敏的测定食品中硒含量的方法日益受到关注.在酸性溶液中,碱金属的硼氢化物可还原Se(Ⅳ)为H2Se ,其为Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉溶液吸收可生成橙红色的Fe(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物,在510nm处有最大吸收[2].本文对该体系发生显色反应的条件以及样品消化、纯化处理方法进行了详细的研究,拟定了氢化物发生-分光光度法测定食品中痕量硒的分析步骤,并将其用于烟台海域常见、人们喜食的几种高级海产品中总硒含量的测定.研究结果表明,该方法具有灵敏度高、选择性和重现性好的特点,且操作简便,仪器、试剂易得,容易推广,是一种测定食品中痕量硒的好方法. 相似文献
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氢化物发生-分光光度法测定中药中微量锗 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在L 半胱氨酸存在下 ,锗与硼氢化钠反应产生锗化氢挥发分离 ,再用显色剂 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 NO2 PADAP) ,次氯酸钠 ,六次甲基四胺的混合液吸收显色 ,有色溶液在 5 6 4nm处有最大吸收 ;摩尔吸光系数为 1 84× 10 5L·mol-1·cm-1,锗在 0~ 5 0 0 μg/L范围内服从比尔定律 ;样品标准加入回收率为 89%~ 97% ;相对标准偏差小于 6 .3% ;用本法对中药材中微量锗的测定 ,结果令人满意 相似文献
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氢化物发生—分光光度法测定染发剂中的微量铅 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了用铁氰化钾将铅氧化至高价,再用氢化物发生-分光光度法测定铅的一种新方法。该法灵敏度高,简便快速,用于分析染发剂中的铅,取得了较好的效果。 相似文献
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氢化物发生-原子吸收光谱测定钢铁中痕量铅 总被引:4,自引:0,他引:4
戴亚明 《理化检验(化学分册)》2005,41(10):712-717
对氢化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)测定铅的预氧化问题和铅的氢化物发生的新机理作了理论上的探讨。发现铅氢化物发生最佳条件同酸、碱等物质的量浓度的中和相关。对柠檬酸的络合、缓冲作用作了研究。发现K3Fe(CN)6的光敏作用能消除钢中有关化学元素对测量铅的干扰。提出了简便准确的钢中0.000 0x%铅的直接测定方法。应用此法分析了5个标样中的铅含量,结果与标准值一致,得RSD为2.0%(n=4,wPb6.2×10-5%)及1.5%(n=14,wPb1.3×10-3%),方法的测定限为w(Pb)5×10-6%。 相似文献
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石墨炉原子吸收分光光度法测定茶叶中的铅 总被引:5,自引:0,他引:5
采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了产自福建等地茶叶中的铅含量。方法的线性范围为0—80μg/L,回收率达91.7%-101.5%,相对标准偏差1.47%-3.88%。茶样检测结果表明,铅合格率为92.0%;不同茶类铅含量前3位由高到低依次为绿茶,乌龙茶,红茶;各类茶铅含量平均值为1.069mg/kg。 相似文献
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氢化物发生—电加热原子吸收测定高纯铅中砷 总被引:3,自引:0,他引:3
铅是工农业生产中一种重要原料 ,高纯电解铅的纯度虽然优于 99.99% ,但一些痕量杂质元素的存在仍严重影响铅的质量 ,检测这些杂质元素的含量是铅生产工业中重要环节。目前 ,高纯电解铅中砷的测定一般采用光度法 ,此法较繁琐而且灵敏度低。本文通过试验 ,提出了用氢化物标准加入原子吸收光谱法 ,以碘化钾和硫脲作还原剂和掩蔽剂测定高纯铅中砷。该法灵敏度高 ,干扰少。标准加入可以消除基体效应等优点。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂GGX 9原子吸收分光光度计WHG 10 2A2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )碘化… 相似文献
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原子吸收分光光度法测定铅精矿中的高含量银 总被引:4,自引:1,他引:3
近几年来,广州口岸出口的铅精矿中的银含量很高,有时竟高达3000g/t,而国家标准GB8152.10-89铅精矿中火焰原子吸收分光光度法测定银含量范围是20~100g/t,不能满足要求。虽然国家标准GB8152.9-89有铅精矿中火试金法测定100~5000g/t的银量,但是,火试金法要具备特殊的仪器设备,而且费时。因此,我们提出了原子吸收法测定铅精矿中300~3000g/t的高含量银。1 主要试剂与仪器硝酸、高氯酸、氯酸钾、氯化铵、氨水。0.0,1.0,2.0,…10.0μg/mL系列Ag氨性… 相似文献
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原子吸收分光光度法测定异烟肼 总被引:3,自引:1,他引:3
INH与Ag(I)反应,定量析出金属Ag用原子吸收分光光度法测定Ag,从而可间接测定INH,方法用于片剂和血清中INH的测定,结果满意。 相似文献
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艾明 《中国无机分析化学》2013,3(1)
本文研究了采用氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量汞,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。采用此方法测定汞含量在5-20μg/kg的食品标准样品,测试结果相对标准偏差2.21-3.65%,回收率84.9-97.5%,检出限0.2 μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。 相似文献
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流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5~100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%~102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。 相似文献