液质联用对半边旗二萜类活性成分分离富集方法的研究

运用高效液相色谱-质谱联用技术研究了以大孔吸附树脂富集分离,并以AgNO3-硅胶柱分离纯化半边旗二萜类活性成分的方法．采用[M—H]^-为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积跟踪监测目标成分,探讨最佳分离条件;以萃取产物的总离子流图(TIC)和质谱图评价提取产物的纯度。研究表明,大孔吸附树脂对5F和4F具有一定的分离富集作用;AgNO3-硅胶柱可以分离纯化5F。本实验对复杂基体中化学结构上仅相差1个双键、相对分子质量相差2的5F和4F(无紫外吸收)进行了分析鉴定,获得满意结果。     

超声辅助液液萃取法提取烟用香精成分的研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)提取某品牌烟用香精成分,GC-MS对其进行分析,研究了不同萃取剂、萃取时间和萃取温度对分析结果的影响,初步确定了最佳条件为:以二氯甲烷为萃取剂,饱和NaCl溶液作水相,室温下超声萃取5 min.又分别与同时蒸馏萃取法(SDE)和传统的液液萃取法(LLE)作以比较,对ULLE法和SDE法鉴定出的化学成分、重现性和定量值进行了对比.结果表明:超声辅助液液萃取具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取.     

螺旋藻糖蛋白的分离纯化及其性质研究

采用新的分离工艺从螺旋藻中提取得到粗多糖,经环流泡沫分离去除蛋白和SephacrylS-100柱层析纯化后得到一种糖蛋白.经SephadexG-200和凝胶电泳证实所得的糖蛋白为均一组成;由SDS-PAGE测定分子量为130000;红外色谱呈现出典型的多糖吸收峰,含有α-型糖苷连接键;β-消去反应初步表明这是一种存在O-连接的糖蛋白.     

晋城黄腐酸的分离及其性质

本文用阳离子树脂交换法从山西晋城风化煤中提取黄腐酸,并以不同比例的丙酮-水混合溶剂提取分段,对各段份进行了光谱及化学测定。部分段份经甲基化后还作了进一步的分离。结果表明,黄腐酸是一种混合物。它以丙酮-水提取时是按分子量分段的,各段份的E_4/E_6值有规律地降低,C/H运渐增高。其红外光谱则说明,黄腐酸的基本结构是以芳核为骨架,并带有酚羟基、醇羟基、醌基等的多羧酸。     

苦瓜子蛋白的分离纯化及其性质研究

从苦瓜种子的粗提物苦瓜子蛋白丙酮分级沉淀干粉中,用CM-SephadexC-50和SephadexG-75分离得到了两个核糖体失活蛋白,α-苦瓜子蛋白(α-momorcharin,α-MMC)和β-苦瓜子蛋白(β-momorcharin,β-MMC),其等电点分别为9.10(α-MMC),9.32(β-MMC)。用ESI-MS和MALDI-TOF-MS测定它们的分子量,分别为28625(α-MMC),29076(β-MMC)(+Na,29099);28795(α-MMC),29074.7(β-MMC)。它们都是糖蛋白。其生物活性的分析测定表明,都属于RNAN-糖苷酶。本文重点对β-苦瓜子蛋白的分离纯化及其性质进行详细报道,并对其N-端部分的氨基酸顺序进行了测定。     

蓖麻蚕脂肪体精氨酸酶的分离纯化及其性质的研究

本文利用丙酮处理,硫酸铵沉淀,DEAE纤维素层析,Sephadex G-50凝胶过滤等步骤提纯了蓖麻蚕精氨酸酶。该酶由两个分子量80,000的亚基组成,等电点为5.3,并测定了氨基酸组成。动力学实验表明酶的K_m值为20m M,精氨酸代谢的产物鸟氨酸及脯氨酸对该酶有竞争性抑制作用,最适pH为9.0,Mn~( )为酶表现活力所必需。苯甲磺酰氟及巯基乙醇可能通过作用于酶活性基团和影响其高级结构而抑制该酶。此外,还将蓖麻蚕精氮酸酶与大鼠及鸡肝脏精氨酸酶进行了一些比较。     

用密度梯度理论研究缔合流体的汽液成核性质

在密度梯度展开的基础上,将影响参数k 表达成温度的函数,建立了一个适用于均相和非均相缔合流体的状态方程。应用流体的蒸汽压和液相密度实验数据关联分子参数。在密度梯度理论的框架下,计算了水,重水,甲醇,乙醇,正丙醇,正丁醇,正戊醇和正己醇的成核速率并与实验数据进行了对比,计算结果令人满意。结果表明,密度梯度理论与密度泛函理论一样,可研究液核的结构和性质,但通过调整影响参数k, 可获得更为准确的成核速率。     

煤的岩相显微组分对水煤浆性质的影响

通过对不同变质程度煤的岩相显微组分分析，考察了煤的岩相显微组分对水煤浆性质的影响。结果表明，在相近的灰分含量下，对于烟煤较高的镜质组、较低的丝质组含量有利于煤的成浆性和稳定性。从多元线性回归结果来看，镜质组和丝质组的含量对煤浆成浆性和流变性的影响较为明显，稳定组分的含量对水煤浆性质的影响较小。丝质组含量对稳定性作用明显，当煤中丝质组含量低于30%时，煤浆产生软沉淀的时间一般都在15d以上。煤的平均最大镜质组反射率与煤的成浆性具有较好的相关性，成浆性随煤的最大镜质组反射率增加而增加，因此可以用最大镜质组反射率来预测煤的成浆性。     

天花粉清液中成分的研究

从天花粉中分离得到二水合L-瓜氨酸,含量为772ppm.α-羟甲基丝氨酸,含量为67ppm.     

用离子交换法从植物水提液中纯化分离左旋多巴的研究

本文比较了D290、D296、D370、D301、201×4、201×7等6种树脂对植物水提液中左旋多巴的静态交换和动态交换性能。筛选出D296用以研究不同pH、不同流速、不同解吸剂对吸附交换或解吸交换的影响。实验结果表明：用此工艺得到的产品，有关质量符合药典要求，收率可达4．0％以上。     

用Monte Carlo方法研究非电解质溶液的热力学性质

非电解质溶液的统计理论,一直是一个没有很好解决的课题。建立在Guggenheim及Flory等似晶格模型基础上的UNIFAC方法,是比较有实用价值的方法。但UNIFAC方法把分子分割成许多基团,把溶液看成由许多基团组成的系统,失去了分子作为整体的性质,从基本理论看,未免是一个极大的缺陷。在我们过去的工作中,运用McMillan-Mayer渗透压的统计理论,通过渗透压计算溶剂活度系数。采用了平均球近似和P-Y近似计算溶质分子空间相关函数来得到渗透压。由于数学上的困难,存在着不少近似。现在,计算机日趋完臻,用计算机模拟溶液的统计性质,从而计算热力学量,是一个很吸引人的方向。但用计算机模拟常有一个计算量过大的问题,本文对如何提高计算效率,增快收敛速度作了一些有益的试探,提出了体积单元的密集取法。用TBP(磷酸三丁酯)和几种稀释剂系统进行了计算,所得结果与用别的理论结果及实验数据比较,是令人满意的。     

手性固定液及其用于对映体分离

许多光学活性物质的对映体有着不同的生物或生理活性。例如氨基酸、青霉素胺和麻黄素等。因此,不论是在生物化学、考古和药物合成中,对映体的分离都是十分重要的。气相色谱用于对映体分离,第一次是在1966年Gil-AV提出的,此后又有Frank等人、Saeed等人和Knig等人合成出好的手性固定液,并用于氨基酸,氨基醇等多种对映体的分离。     

几种烟煤及其热处理后的溶胀性能研究

研究了四种不同变质程度烟煤及其二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2/NMP）混合溶剂(1∶1,vol)的抽提物在不同溶剂中的溶胀性能,同时考察了四种煤样不同温度热处理后其溶胀性能的变化。结果表明,煤的溶胀率随煤化度增加而有所降低;变质程度较低的烟煤在极性溶剂中的溶胀率大于非极性溶剂,随着煤化度的增加,两者溶胀度差距减小;四种烟煤经混合溶剂抽提后,其抽余煤的交联密度降低,溶胀率增加。四种煤样150℃热处理后在CS2中的溶胀率均有所增加,表明热处理可以降低煤的交联密度。随着热处理温度提高至240℃,除气煤外,其余三种煤样在NMP和CS2中溶胀率均进一步增大,说明其交联密度进一步降低。这一结果与热处理煤样在混合溶剂中抽提率的变化趋势一致,如240℃热处理后瘦煤的抽提率由原煤的6.9%提高到17.3%。红外光谱研究表明,经过适当温度的热处理,可以脱除煤分子中的羰基和羟基等含氧官能团,破坏煤结构中的氢键,从而降低煤的交联密度,提高煤的溶胀率及其在混合溶剂中的抽提率。     

锥形色谱分离系统及其分离纯化的方法

本发明公开了一种锥形色谱分离系统及其分离纯化方法,其中分离纯化的方法包括:将加压装置与加样装置相连,利用加压装置进行压力调节,以便压实填料;将待分离样品通过加样装置加入到分离装置中,同时利用加压装置,使待分离样品迅速、均匀的通过出样孔喷出,形成雾化样液,并快速进入填料床面;待分离样品吸附完成后,将洗脱液供给至储液装置中进行样品洗脱处理。由此,可以根据实验需要适时选择加样装置和加压装置,实现均匀、快速的加样,并对储液装置进行压力调节,操作简便,保障分离纯化的实验效果以及实验操作的安全性。     

罗布麻茎伤流液成分研究

以罗布麻茎伤流液作为研究对象,通过GC-MS和ICP对其的成分进行了分析.由GC-MS结果可知,罗布麻茎伤流液中羊毛甾醇、9,19-环麦角甾-24(28)-烯-3-醇、羽扇-20(29)-烯-3-醇、十八醛等含量较多.由ICP结果可知,罗布麻茎伤流液中钾含量最高,达到50.6 g/kg;钠和钙的含量次之,分别为1.89 g/kg和1.54 g/kg;其余无机成分含量较低.研究力求探索出罗布麻茎秆资源利用的新方向.     

用超临界气体抽提方法研究抚顺烟煤的组成和结构——Ⅰ.抽出物的分离及GC、GC/MS分析

将抚顺烟煤用甲苯作溶剂,在半连续抽提装置上,于350℃、20MPa条件下,进行超临界气体抽提。抽出物先分离成油、沥青烯及前沥青烯三个族组份,再用离子交换树脂、硅胶柱色谱作进一步分离。GC和GC/MS的分析结果表明,油段分中存在正构烷烃(C_(13)—C_(31))、类异戊二烯化合物及长链烷基苯系列,这些化合物可提供抚顺烟煤的地球化学信息。     

牦牛角成分的薄层色谱法分离研究

牦牛角成分的薄层色谱法分离研究雷根虎,曹永民（西北大学化学系西安７１００６９）关键词薄层色谱法,氨基酸,牦牛角１引言牦牛产于我国的青藏高原,迄今人们已对其乳汁、胆汁、骨、甲状腺、血液等做了系统的分析［１］,然而对于其角的分析至今未见报道。为了合理地开...