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研究了快速溶剂萃取-液相色谱/质谱联用技术测定血液中PFAAs的方法。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PFAAs成分。方法的回收率为74.6%~128.8%,检出限为1.10~25.1 ng/L。通过对珠江三角洲地区人群血液样本的分析,发现∑9PFAAs的浓度为26.8~557 ng/g,平均值为176±90.1 ng/g。血液中PFAAs的主要成分以PFHxA和PFOS为主,分别占血液中PFAAs浓度的20.97%和66.98%。人群血液中最常见和浓度最高的PFAAs是PFOS,而PFOA浓度相对较低。 相似文献
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建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测血浆、尿液、呕吐物和药材中八角属植物有毒倍半萜内酯标志物莽草毒素的检测方法.血浆样品经多重机制杂质吸附萃取净化柱萃取,尿液样品经硅藻土柱吸附叔丁基甲醚萃取、植物样品经叔丁基甲醚液液萃取,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在UPLC BEH C18柱上实现分离,采用负离子ESI-MS... 相似文献
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。线性范围为0.051~20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞 总被引:7,自引:5,他引:7
建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。 相似文献
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采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用法检测烟草中茉莉酸(JA)含量。样品研磨均质后经丙酮和柠檬酸萃取,离心分离,取上清液,氮气吹去丙酮后用乙醚萃取。经氨丙基固相萃取柱净化,吹干后用色谱流动相溶解,过0.45μm有机滤膜。利用高效液相色谱-质谱联用电喷雾负离子,选择离子监测模式进行检测,内标法定量。结果表明,待测样品JA浓度范围在5~1 000ng/mL之间,标准曲线具有良好的线性关系。方法检出限(S/N≥3)是2.0ng/mL。平均回收率为80.6%~101.1%,相对标准偏差为3.5%~14.6%。应用该方法检测烟草打顶与不打顶植株之间JA含量的差异,结果比较理想。 相似文献
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复方中药四逆汤中乌头碱类二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究 总被引:9,自引:0,他引:9
利用电喷雾串联质谱方法不经柱分离而直接分析复方中药四逆汤中二萜生物碱的组成,乌头碱类二萜生物碱在质谱条件下形成质子化分子,一种生物碱对应一个分子离子峰.检测到了苯甲酰单酯型、双酯型和脂类生物碱等18种二萜生物碱,其中苯甲酰中乌头原碱等单酯型生物碱是四逆汤中的主要生物碱成分. 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用技术测定人血浆中双氢青蒿素的含量 总被引:10,自引:1,他引:9
建立了测定人血浆中的双氢青蒿素的液相色谱 -质谱联用法。色谱条件 :AlltimaC18 柱 (2.1×150mm ,5μm ,流动相 :甲醇 -水 (体积比85∶15) ;流速 :0.2mL/min ;柱温 :25℃ ;进样量 :20μL。质谱条件 :电喷雾离子源 (ESI) ;用于定量分析的离子分别为m/z307(双氢青蒿素) ,m/z275(蒿甲醚 )。样品用液 -液萃取方法处理。双氢青蒿素的线性范围为5~200μg·L -1,定量下限为5μg·L -1,日内、日间精密度 (RSD)均小于10 % ,萃取回收率在71.5 %~83.2 %之间 (n=5) ,分析方法回收率在98.4 %~101.9 %之间 (n=5)。本法操作简便、准确、灵敏度高 ,适用于双氢青蒿素的药代动力学研究 相似文献
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食品中胆固醇色谱/质谱/质谱的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
确立了用色谱/质谱/质谱测定食品中胆固醇的一种新方法,试样经乙酸乙酯提取后,GC/MS/MS测定分析,以胆固醇分子离子为母离了,以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好,回收率高,方法可靠。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言
硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基2硝基苯甲酰基)环己烷1,3二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂.但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,长期食用含有硝磺草酮残留的食物会对人畜产生致癌作用,或引起胎儿畸形[3,4].欧盟和世界贸易组织对浆果、亚麻籽、越橘、栗草料等物质中硝磺草酮的限量为0.05 mg/kg.而美国、加拿大等国对芦笋、草杆、草料等物质中硝磺草酮的限量为0.01 mg/kg[10-13]. 相似文献
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液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究 总被引:6,自引:1,他引:6
用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量.添加氘标记的内标d3-丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用Oasis HLB和Bond Elut Accucat固相萃取柱净化.Zorbax XDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1:99)含0.1%HAc溶液,流速0.19 mL/min.电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z 72→55,内标m/z 75→58.内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N>10)为50 ngg/,在质量浓度0.005~100 μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r>0.998).本法快速、准确、检出限低、实用性强. 相似文献