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2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在升温条件下,二苯胺和三氯化磷反应,产物经水解、氧化得次膦酸:10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率45%).经酰化后,与甲醇钠作用,生成相应的次膦酸甲酯.次膦酸甲酯经NaH处理后,在120℃下发生甲基迁移,形成5-甲基次膦酸(产率62%).用45倍摩尔量的硝化剂将5-甲基次膦酸硝化,得到双硝基产物(产率59%).在5%Pd/C催化下,双硝基产物又被氢气还原.考察催化剂用量对该还原反应的影响,并在最佳催化剂用量时得到2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率70%).用NMR,IR和质谱确定了所合成的5个中间体结构.对合成的氨基化合物进行Salmonella/mam-malianmicrosomeassay测试,结果表明,该氨基化合物表现为非诱变性. 相似文献
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在室温条件下,六水合三氯化铁在离子液体1-正丁基-3-甲基六氟磷酸鎓盐([bmim]Pf6)中能催化一系列芳醛和乙酸酐反应,以85%~97%的产率生成相应的1,1-二乙酸酯. 相似文献
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构建了羰基还原酶CR2重组酶体系,并优化了相关的酶促催化反应条件.通过在催化体系中添加辅酶NADP+(0.1 mmol/L)和辅底物葡萄糖(120 g/L),在30℃及p H=8.0的条件下反应4 h,CR2重组酶体系不对称还原N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKTP,10 g/L),合成了高光学纯度(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺[(S)-DHTP,e.e.值99.9%],产率为62%.在酶促催化过程中,由于辅酶循环生成葡萄糖酸导致反应体系p H值下降而影响催化效率.通过调控反应体系p H值,(S)-DHTP的产率提高到68%.不同浓度底物的反应过程表明底物对CR2酶促反应具有抑制作用,且在10 g/L底物浓度下反应的时空产率可达1.3 g·L-1·h-1. 相似文献
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本文研究了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸酯([EMIM][(EtO)2PO2])中醋酸银(AgOAc)对CO2与炔醇反应生成-亚甲基环状碳酸酯的催化性能,发现该反应可以在温和的条件下进行.在AgOAc/[EMIM][(EtO)2PO2]催化体系中,30℃、4 MPa CO2压力下,反应6h时-亚甲基环状碳酸酯的产率为97%;当压力降到0.5 MPa时,反应24 h产物产率为65.8%.[EMIM][(EtO)2PO2]在反应中起到了溶剂和碱的双重作用.AgOAc/[EMIM][(EtO)2PO2]体系重复利用3次活性仅略有下降.另外,该体系也可用于催化CO2与其他炔醇(3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和2-苯基-3-丁炔-2-醇)的反应. 相似文献
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三乙胺催化α-酮酰胺与硝基甲烷的Henry反应,在传统条件下该反应需要12~120 h;在超声(100 W)催化下,条件温和,反应速度快,产率提高,反应50 min得到90%的产率。研究表明超声波技术可以加速Henry反应。 相似文献
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一水硫酸氢钠无溶剂催化合成4-甲基香豆素 总被引:5,自引:0,他引:5
NaHSO48226;H2O(摩尔分数为0.1)催化下, 取代酚与乙酰乙酸乙酯(物质的量比1∶1.2)在无溶剂条件下, 通过Pechmann缩合反应, 合成了9个4-甲基香豆素衍生物, 反应时间3~5 h, 产率23%~91%, 反应条件温和、操作简便有效. 研究结果表明, 当苯酚环上取代基为一个羟基或氨基能显著加速反应, 提高产率, 苯环上更多的取代基则对反应没有促进作用; 当苯酚环上取代基为吸电子基团时, 则不发生反应或者产率很低. 相似文献
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以自制的正构长链烷基酚为原料与多聚甲醛在碱性催化剂下进行羟甲基化反应,生成2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚,再与另两分子烷基酚在固体超强酸催化下进行缩合反应生成2,6-二(5-烷基水杨基)-4-烷基苯酚,用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定,探讨了催化剂、反应物料配比、反应时间等条件对产物产率的影响.另外根据上述反应路线,以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,经羟甲基化反应、缩合反应合成了2,6-二(5-壬基水杨基)-4-壬基苯酚.上述两种结果表明,选用SO24-/SnO2固体超强酸作催化剂,2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚和烷基酚的配比为1:2,140℃反应2h,产率达到95%. 相似文献
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建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1~ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%~ 103%之间. 相似文献
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由L-氨基酸不对称合成了4种新型手性化合物(6a,6b,7a,7b),其结构经IR,~1H NMR,~(13)C NMR及MS等证实。 相似文献
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异氰酸苯醇和N-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-羟胺(5)反应生成1-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-1-羟基-3-苯基脲(6)。化合物(6)在三乙胺存在下和氯甲酸乙醇反应生成2-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1,2,4-噁二唑烷-3,5-二酮(1)。 相似文献
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相转移催化法合成1-O-酰基-四-O-乙酰基-β-D-吡喃己糖 总被引:10,自引:0,他引:10
以氯化三乙基苄基铵作为相转移催化剂, 用2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-溴代吡喃葡萄糖和2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-溴代吡喃半乳糖与羧酸反应, 合成了相应的1-O-酰基-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖和半乳糖。通过解析这些化合物的^1H NMR和红外光谱, 确证其糖甙键构型为β。该相转移催化法具有反应条件温和, 后处理简单和立体选择性强等优点。 相似文献
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锌(Ⅱ)-12-正戊基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二 酮-α-氨基酸三元配合 物的稳定性 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一种新的双氧四胺大环配体:12-正戊基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13二酮(L)。采用pH电位法,在(25±0.1)℃,I=0.1mol·dm^-^3NaNO~3条件下,测定了锌(Ⅱ)与L的二元配合物及锌(Ⅱ)与L和六种α-氨基酸(AA=Gly,Ala,Val,Leu,Ile,Phe)形成的三元配合物的稳定常数。结合量子化学计算结果,讨论了在双氧四胺大环配体上引入疏水碳链形成具有双亲结构的配体后,与金属离子的配位能力的变化以及形成Zn(L)(AA)三元配合物稳定性变化规律。 相似文献
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从价廉的丙酮出发,首先经羟醛缩合、脱水、氧化、酯化、溴代反应合成了4-溴-3-甲基-2-丁烯酸异丙酯,继而与亚磷酸三乙酯反应得到了Wittig-Homer试剂,随后与香茅醛发生Wittig-Horner反应,最后在阳离子树脂催化作用下与甲醇醚化,成功地全合成了具有保幼激素活性的昆虫生长调节剂11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯.所得标题化合物的四种异构体中,具有较高生物活性的(2E,4E)-异构体的含量达66%.各步所合成化合物的结构经1H NMR,IR,MS分析确证. 相似文献