共查询到15条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
2.
合成了2-(2-羟基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,并采用动态涂渍方法,制备了一种涂渍于ODS柱上的新型手性配体交换色谱固定相。采用醋酸铜水溶液为流动相,在柱温25℃和UV254nm检测条件下,拆分了16种D,L-氨基酸对映体,其对映体选择性α和分离度Rs分别在1.09~1.67和1.0~4.8之间,并观察到D-异构体在先,L-异构体在后的色谱流出顺序。讨论了柱温、流动相的流速、pH值、Cu2 浓度和NH4 对D,L-氨基酸对映体拆分的影响。 相似文献
3.
一种新型手性配体交换色谱键合固定相 总被引:6,自引:0,他引:6
采用气相或液相色谱法拆分氨基酸对映体通常一化过程,费时而麻烦,而且有可能发生消旋,影响分析结果,手性配体交换色谱法是拆分氨基酸和羟基酸对映体的一种有效方法,其选择性高,不需柱前衍生。Davankov等对此方法进行了评述。此法大都采用刚性环状结构的光活性脯氨酸或羟基脯氨酸键合相作为柱填料,Jeanneret-Gris等曾采用1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸接枝的聚丙烯酰胺相拆分氨基酸对映体。 相似文献
4.
5.
6.
7.
L-半胱氨酸衍生物配体交换手性色谱固定相 总被引:13,自引:0,他引:13
应用密闭微波萃取装置对芦荟中的有效成分芦荟甙进行了微波萃取研究,并利用透射电子显微镜对微波萃取机理进行了初步探讨,讨论了不同萃取剂、溶剂浓度、萃取时间和微波功率等对提取率的影响,在萃取剂为乙醇-水体系,溶剂(乙醇)体积分数为70%、萃取时间为4min及微波功率为340W的条件下,萃取效果最佳,与索氏提取及超声波萃取法相比,本法具有萃取速度快、提取率高及溶剂用量少等特点。 相似文献
8.
9.
10.
11.
以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃~50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。 相似文献
12.
13.
通过点击化学方式对单叠氮环糊精进行衍生,引入具备不同作用位点的功能化基团,对环糊精手性分离性能进行调控.首先通过醚键将单叠氮环糊精接枝到硅胶表面,进一步通过Cu(I)催化的1,3-偶极环加成反应(点击化学)在环糊精小口端分别引入叔丁基、苯基、酯基和羟基基团,构建了4种新型环糊精手性固定相并通过红外光谱和元素分析对其进行了结构表征.通过高效液相色谱反相分离模式实现了异噁唑啉和丹磺酰氨基酸共16种对映体的手性拆分.酯基功能化的环糊精手性固定相对多数异噁唑啉类有良好的拆分效果,其中,2-氯苯基-异噁唑(2ClPh-OPr)分离度可达1.62.丹磺酰氨基酸类最佳分离pH值为5.0,叔丁基功能化固定相具有最好的分离效果,大部分样品可实现基线分离(Rs>1.5). 相似文献
14.
采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术, 以溴代硅胶为引发剂, CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系, 水为溶剂, N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体, 室温下在硅胶表面进行聚合反应, 制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷. 通过改变ATRP反应体系中单体的量, 制备了3种不同键合量且键合量可控的手性配体交换色谱固定相, 利用元素分析和热重分析对其进行表征. 考察了配体接枝率、 流动相Cu2+浓度、 pH值和柱温等对DL-氨基酸和α-羟基酸拆分的影响, 优化了色谱分离条件, 探讨了拆分过程的热力学. 结果表明, 所合成的手性配体交换色谱固定相能够分离9种DL-氨基酸和α-羟基酸, 其中DL-酪氨酸、 DL-色氨酸和DL-苏氨酸3种氨基酸可同时进行拆分, 且拆分过程由熵控制. 相似文献