高效液相色谱法测定非离子造影剂欧乃帕克

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法。用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%（体积分数）甲醇水溶液体系。方法的线性范围为0.5~500 mg/L ,相关系数大于 0.999 8 。欧乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%。方法的平均回收率大于91.51%。     

高效液相色谱法测定寡糖链结构

以葡聚寡糖为模型分子，经甲基化，乙酰氯／盐酸裂解，( )-MNB甲酸荧光衍生化及高效液相色谱分析，建立一种新的寡糖链结构分析方法。该方法可以同时获得组成单糖种类、糖链分支位点及组成单糖的D，L-陶型3种结构信息。操作简单，分析灵敏度为0．2pmol，分析周期在5h以内。     

高效液相色谱法测定克芜踪

1 引言克芜踪(gramoxone)中的有效成分为百草枯有效离子,属于双吡啶盐类,为广谱触杀性除草剂.目前国内多采用比色法和气相色谱法测定百草枯的含量,不仅分析时间长,且回收率低.本实验采用高效液相色谱法,该方法简便、快速、准确,且回收率高,已应用于实际的进口克芜踪检验工作中.2 实验部分2.1 仪器和试剂 HP1090Ⅱ液相色谱仪(HP公司),配有二极阵列检测器(DAD);三元溶液系统;定量进样器及化学工作站;Millipore超纯水器.乙腈:分析纯,过滤;水:二次蒸馏水;百草枯标准品:纯度为99.6%;B-5离子对试剂(I-pentane sulfonic acid);H_2SO_4 (1:3);三乙胺:分析纯;滤膜:0.45μm.     

炔敌稗的高效液相色谱分析

炔敌稗(proyzamide),其化学名称是3,5-二氯-N-(1,1-二甲基丙炔基)苯甲酰胺,是一种应用广泛的除草剂,常用于阔叶杂草(wild oats,john grass,ryegrass)等杂草的控制.目前,只有用高效液相色谱法检测其在环境中残留量的报道,但该方法所用试剂昂贵,操作繁琐,不适用于产品的质量分析,本文建立了测定炔敌稗有效成分的高效液相色谱定量分析方法,并利用质谱(MS)、核磁共振(NMR)确定其中的主要杂质为3-氯-N-(1,1.二甲基丙炔基)苯甲酰胺.该方法可用于产品的质量检测.2 实验部分2.1 仪器与试剂 P200型高效液相色谱系统,可变波长紫外检测器,WDL-95色谱工作站,样品过滤器(国家色谱分析中心,大连依利特科学仪器有限公司),数据用WDL-95色谱工作站在联想P5/100微机上处理.Bruk-er Ac-P200核磁共振仪.HP5989质谱仪.炔敌稗粉剂(50%)为Rohm-Haas公司产品;水为二次蒸馏水;甲醇为色谱纯;炔敌稗标准(自制).     

高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物

1 引 言氟喹诺酮类药物(fluoroquinolone,FQS)由于具有抗菌谱广、抗菌作用强、生物利用度高、毒副作用小、组织分布广等特点,而在临床上得到广泛应用。有关高效液相色谱法测定FQS的方法已有较多文献报道,但由于FQS结构上的相似性,多限于单组分的测定或多组分梯度洗脱分离。而采用同一流动相同时测定多种FQS却少见报道。本文建立了一种简     

高效液相色谱法测定N-乙烯基咔唑的含量

建立了一种操作简单、灵敏度高的N-乙烯基咔唑含量的高效液相色谱测定方法。采用BDS-C18柱,以乙腈∶水=70∶30(体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,外标法定量测定N-乙烯基咔唑的含量。N-乙烯基咔唑在0.02～0.2mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为106.7%,相对标准偏差0.87%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,适用于N-乙烯基咔唑的含量检测。     

高效液相色谱表征高聚物

最常用的测试高聚物的分子量和分子量分布的体积排除色谱(SEC)是高效液相色谱 (HPLC)的一个重要分支,HPLC的另一个重要分支是相互作用液相色谱, 它是20世纪90年代开始用于高分子分离和表征的研究领域。相互作用液相色谱可以根据高分子的化学结构（如共混物组成、共聚物组成、端基）来分离,它比SEC 有更高的分离效率。本文介绍了高聚物液相色谱的分离模式,并就高聚物体积排除色谱、相互作用液相色谱、临界液相色谱和全二维液相色谱用于分离和表征高聚物的研究进展进行了较系统的综述,并对该技术目前存在的问题和今后可能的发展前景进行了探讨。     

高效液相色谱法直接分离硒代缩水甘油醚对映异构体

用高效液相色谱晃在直链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）涂敷型手性固定相上直接拆分了７种新型外消旋硒代缩水甘油醚,考察了流动相组成、样品结构对保留和拆分的影响。     

High Performance Liquid Chromatography of Dithiolthiones

Abstract

Sixteen dithiolthiones including oltipraz (5-(2-Pyrazinyl)-4-methyl-1-1, 2 dithiol-3-thione) and anethol dithiolthione (P-methoxyphenyl-1,2-dithiol-3-thione) have been studied using an isocratic high performance liquid chromatographic system. The retention characteristics of these compounds were determined using a conventional C 18 reverse phase column and a μ Bondapack phenyl column. The mobile phases used consisted of several concentrations of methanol and water. All compounds studied were adequately detected in the nanogram range (30–100 ng on column) using ultra violet detection (UV) set at 300 nm. Several analogs and isomers were separated. The retention characteristics of the 16 compounds studied are reported for both columns using 4 mobile phases and chromatograms of reference standards are presented.     

Separation of Selected Dipeptides by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

The use of β-cyclodextoin bonded column for the separation of a selected group of dipeptides was explored. The results show that the separation of the dipeptides using a raethanol/water (16:84) as the mobile phase and the above column is possible.     

高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇

采用高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇的含量.采用4.6mm×25cm硅胶柱;V(正己烷)/V(异丙醇)=100:1的混合液为流动相,流速为1.0mL/min;维生素D为内标,紫外检测器检测,检测波长为210nm;ABS为0.04.样品检测线性范围为9～30μg;相关系数r=0.9992;回收率91.9%—102.4%;精密度RSD=2.93%.改进后的色谱条件检测范围宽,灵敏度高,重现性好.     

萘普生对映体的高效液相色谱分离

采用手性衍生化法，实验室合成了Ｌ－丝氨酸甲酯盐酸盐作为手性和衍生试剂，用于萘普生和－β－２－丙酸对映异构体的柱前衍生，以酰氯化间接衍生或缩水剂Ｎ，Ｎ‘－二环己基碳化二亚胺直接衍生形成酰胺非对映异构体对，然后用常规硅胶柱分离，同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析。     

Analysis of Rat Caseins by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

The analysis of rat caseins by high performance liquid chromatography is described. These procedures have confirmed the structural similarity of the polypeptide chains of native and dephosphorylated rat β- and β-caseins as well as to demonstrate that these two related proteins are structurally unrelated to the rat α₁-casein protein. In addition, these HPLC techniques allow the analysis of the phosphorylation patterns of these rat caseins following digestion with potato acid phosphatase (E.C. 3.1.3.2).     

反相高效液相色谱法测定肌醇

 研究了用反相高效液相色谱测定肌醇的新方法。所用色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱,以V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为196nm。测定结果的相对标准偏差为0.8%。方法简便、快速、准确,适用于肌醇产品的定量测定。     

高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体

以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱,正己烷/异丙醇流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长206 nm,以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示,苯霜灵单一对映体在0.52~259.2 mg/L浓度范围内具有较好的线性,线性相关系数均大于0.9994,最低检出限为0.26 mg/L,在240 nm处的出峰顺序为( )/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5 mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005~0.5 mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间,葡萄样品在0.04~1 mg/kg浓度范围的回收率在83.22%~106.62%之间;相对标准偏差RSD均小于6%。     

大豆磷脂的高效液相色谱分析

采用正相高效液相色谱法,梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器对大豆磷脂组成进行分析,在15min内将大豆膦脂中4种重要组分：卵磷脂,脑磷脂,肌醇磷脂和磷脂酸与其它组分完全分离,用外标法对这4种重要成分进行定量,线性范围为0．2－5．8g/L,回收率为96．7－100．8％;相对标准偏差为0．82％－1．34％,方法用于实际样品测定,获得满意的结果。     

反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

高效液相色谱法研究铝形态的可靠性

高效液相色谱法在铝形态的研究中发挥着举足轻重的作用,而铝形态的易变性和复杂性要求色谱条件无侵入性和检测手段具有形态选择性。文中列举了若干实例说明高效液相色谱法在铝形态分析中的常用方法和注意事项。     

Determination of Serum Chloramphenicol by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

A simple single extraction procedure for the analysis of serum chloramphenicol levels by high performance liquid chromatography (HPLC) is described. Serum is mixed with buffer and extracted with ether, which is then evaporated. The residue is dissolved in the eluting solvent and analyzed on a reverse-phase column. The eluting solvent is methanol/distilled water (50/50, V/V) and the effluent is monitored at 280 nm. Serum samples as small as 50 μl can be used.