Separation of heavy metals, in particular uranium, from sea water by use of anchor groups of high selectivity

Summary The separation of the trace elements Fe, Ni, Cu, Zn and U from sea water in a fluidized bed of Hyphan on bead cellulose and Hyphan on polystyrene is studied in parallel experiments during a period of 8 months. Samples from the incoming water and from the exchangers are taken from time to time for determining the trace element content. The loading curves are presented and discussed.At the beginning the trace elements are taken up quantitatively by Hyphan on bead cellulose whereas about one half or less is fixed on Hyphan on polystyrene. This is due to the fast exchange on bead cellulose and the slow exchange on polystyrene.It is shown that the loading curves of the individual elements can be calculated in the range where loading is proportional to concentration. The loading is restricted by the exchange equilibria. At the end of the experiments loading with the above mentioned trace elements corresponds to about 40% of the capacity. Hyphan on bead cellulose is well suited for separation of U from sea water whereas the network of the polystyrene beads shows pronounced exclusion of the voluminous tris-carbonato complex of U.

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Abtrennung von Schwermetallen, insbesondere Uran, aus Meerwasser mit Hilfe von Ankergruppen hoher SelektivitätII. Kontinuierlicher Durchfluß in einem Fließbett

Zusammenfassung Die Abtrennung der Spurenelemente Fe, Ni, Cu, Zn und U aus Meerwasser in einem Schwebebett von Hyphan auf Bead Cellulose und Hyphan auf Polystyrol wird in Parallelversuchen während einer Zeitdauer von 8 Monaten untersucht. Von Zeit zu Zeit werden Proben des einfließenden Wassers und der Austauscher für die Bestimmung des Spurenelementgehaltes entnommen. Die Beladungskurven werden diskutiert.Am Anfang werden die Spurenelemente von Hyphan auf Bead Cellulose quantitativ aufgenommen, während nur etwa die Hälfte oder weniger von Hyphan auf Polystyrol gebunden wird. Dies ist zurückzuführen auf den raschen Austausch an Bead Cellulose und den langsamen Austausch an Polystyrol.Es wird gezeigt, daß die Beladungskurven für die einzelnen Elemente in dem Bereich, in dem die Beladung proportional mit der Konzentration ansteigt, berechnet werden kann. Die Beladung wird begrenzt durch die Austauschgleichgewichte. Am Ende der Versuche entspricht die Beladung mit den oben genannten Elementen etwa 40% der Kapazität.Hyphan auf Bead Cellulose ist gut geeignet für die Abtrennung von Uran aus Meerwasser, während der voluminöse Tris-carbonato-Komplex des Urans kaum in das Netzwerk der Polystyrolkörner eindringen kann.

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We thank Uranerzbergbau GmbH, Bonn, in particular Dr. Schöning for the possibility of using their equipment, Prof. Dr. W. Duing from the School of Marine and Atmospheric Science, University of Miami, for his effective help and for taking samples and the Bundesministerium für Forschung und Technologie for financial support.     

Separation of trace elements from natural water and waste water

Summary Methods of discrimination between different chemical forms of trace elements in natural waters and for their separation are discussed and results given for their application to Rhine water. Various methods of trace element separation are presented: separation from sea-water by adsorption on activated carbon in presence of complexing agents, separation from mineral waters by use of the chelating cellulose exchanger Hyphan, separation of actinide elements by co-precipitation with barium sulphate, co-precipitation from waste water with hydrous ferric oxide and with ferric phosphate.

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Trennung von Spurenelementen aus natürlichem Wasser und Abwässern

Zusammenfassung Methoden der Unterscheidung verschiedener chemischer Formen der Spurenelemente in natürlichen Wässern und ihre Trennung werden diskutiert und für Rheinwasser angewendet. Folgende Ergebnisse von Spurenelement-Trennungen werden beschrieben: Abtrennung aus Meerwasser durch Adsorption an Aktivkohle in Gegenwart von Komplexbildnern, Abtrennung aus Mineralwässern unter Verwendung des chelatbildenden Zelluloseaustauschers Hyphan, Abtrennung der Actinidenelemente M^IV durch Mitfällung mit Bariumsulfat, Mitfällung mit Eisenhydroxid und Eisenphosphat aus Abwasser.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Über die Aufnahme von Metall-Nitrilotriessigsäure-Komplexen durch Anionenaustauscher

Zusammenfassung Die Aufnahme von Nitrilotriessigsäure-Komplexen von Strontium, Blei, Yttrium, Wismut und Thorium durch den Anionenaustauscher Dowex-1 wurde untersucht, indem die Elutionsgeschwindigkeiten radioaktiver Isotope dieser Elemente aus Austauschersäulen gemessen wurden. Für die Versuche wurde mit Nitrilotriacetat (NTA) beladener Austauscher verwendet; als Elutionsmittel dienten NTA-Lösungen verschiedener Konzentration. Die ermittelten Verteilungskoeffizienten (Austauscher/Lösung) geben Hinweise auf die Ladungszahlen der für die Aufnahme in den Austauscher maßgeblichen Metall-NTA-Komplexe und damit auf deren Zusammensetzung. Sie liefern auch Aussagen über die Wechselwirkung zwischen den komplexen Anionen und dem Austauscher. Anwendungsmöglichkeiten der Aufnahme von NTA-Komplexen in den Anionenaustauscher für radiochemische Trennungen werden aufgezeigt.Mit 3 Abbildungen     

Selective separations of iodine, technetium, caesium and alkali ions

Summary Selectivity is defined as the difference between the logarithms of distribution coefficients. The following examples of selective separations are presented: Compounds of silver for separation of iodine, cadmium sulphide for separation of technetium, titanium hexacyanoferrate for separation of caesium, polystyrene containing tetraphenylborate as functional group for separation of alkali ions.

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Selektive Abtrennverfahren für Jod, Technetium, Cäsium und Alkaliionen

Zusammenfassung Die Selektivität wird definiert als Unterschied zwischen den Logarithmen der Verteilungskoeffizienten. Folgende Beispiele für selektive Abtrennungen werden beschrieben: Abtrennung von Jod mit Hilfe von Silberverbindungen, von Technetium mit Cadmiumsulfid, von Cäsium mit Titanhexacyanoferrat sowie von Alkaliionen mit tetraphenylborathaltigem Polystyrol.

Presented at the IUPAC International Congress on Analytical Chemistry, Kyoto 1972.     

Anwendung von Kieselgel zur Abtrennung von Uran aus Meerwasser

Zusammenfassung Zur Abtrennung und Anreicherung von Uran aus Meerwasser wird die Verwendung einer KieselgelsÄule vorgeschlagen. Das einfache Verfahren erfordert keine Vorbehandlung der Probelösung. Uran kann mit SalpetersÄure eluiert und fluorimetrisch bestimmt werden. Im Konzentrationsbereich von 0,1– 10g Uran pro Liter Meerwasser betrÄgt der Fehler weniger als 10%.

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Use of silica gel in the separation of uranium from sea water

Summary It is proposed that a silica gel column can be used for the separation and preconcentration of uranium from sea water. Pretreatment of the sea water sample is not required for the application of this simple method. Uranium can be eluted with nitric acid and is determined fluorimetrically. In the concentration range of 0.1–10 g of uranium per litre of sea water, the error is less than 10%.

Herrn Professor Dr. H. W. Nürnberg danken wir für die freundliche Förderung dieser Arbeit.     

Determination of chromium, iron and cobalt in high-purity niobium by radiochemical neutron activation analysis

Summary Chromium, iron and cobalt were determined in niobium by radiochemical neutron activation analysis. The main steps of the technique involved the irradiation of the samples in a medium or high-flux reactor, the post-irradiation decontamination of the sample surface, a two-step separation procedure based on anion-exchange from HF and HCl medium, and counting the separated indicator radionuclides with a well-type NaI-detector. For a 42-day irradiation at a thermal neutron flux of 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 and a sample weight of 100 mg, the limits of detection are: 10 ppt for chromium, 1.5 ppb for iron and 4 ppt for cobalt. The results obtained by this technique are compared with data obtained by radiochemical proton activation analysis and atomic absorption spectrometry.

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Bestimmung von Chrom, Eisen und Cobalt in hochreinem Niob durch radiochemische Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Die Hauptschritte der Methode sind die Bestrahlung der Probe in einem Mittel- oder Hochflußreaktor, eine anschließende Oberflächendekontamination und die spezifische Abtrennung der Indicatorradionuklide mittels Anionaustausch aus Flußsäure- und Salzsäure-Medium, sowie die Messung der Radionuklid-Fraktionen mit einem Natriumjodid-Detektor.Für eine 42tägige Bestrahlung mit Reaktorneutronen bei einem thermischen Fluß von 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 konnte bei einem Probengewicht von 100 mg für Chrom eine Nachweisgrenze von 10 ppt, für Eisen von 1,5 ppb und für Cobalt von 4 ppt erreicht werden.Die mit dem Verfahren erhaltenen Ergebnisse werden mit denen der radiochemischen Protonenaktivierungsanalyse und der Atomabsorptions-Spektrometrie verglichen.

     

Bestimmung von Radiocerisotopen in bestrahlten Kernbrennstoffen

Zusammenfassung Eine Methode zur Abtrennung vpn Cer aus Spaltprodukten wurde beschrieben. Ihre chemischen Grundlagen wurden diskutiert und systematische Bestimmungen der Dekontaminationsfaktoren für einige Spaltelemente bei der Abtrennung von Cer durch Extraktion mit Methylisobutylketon und durch Oxalatfällung durchgeführt. Die Methode wurde überprüft durch die Abtrennung von Spaltcer aus bestrahltem Uranoxid.

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Summary A method for the separation of cerium from fission products is described. The chemical principles of this method are discussed. Decontamination from a number of fission elements have been determined for two separation steps, solvent extraction with methylisobutyl ketone and precipitation of cerium(III)-oxalate. The method was tested by separating fission cerium from an irradiated sample of uranium oxide.

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Fräulein Ch. Krückeberg danke ich für die Hilfe bei den Experimenten.     

Studies on the preparation of hydrated antimony pentoxide (HAP) to separate Na+ in the field of radioanalytical investigations

Summary Hydrated antimony pentoxide with favourable chemical and mechanical properties could be produced from an aqueous suspension of antimonic acid by a two stage drying process.A decisive factor for the pre-drying is that the compound should be given the chance to form crystalline structure, the existence of which is the primary condition for the retentive effect of HAP on Na⁺-ions.The post-drying leads to a decrease of elutability of Na⁺-ions. This is accompanied by a reduction of the lattice constant and the water content of the products.

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Über die Herstellung von wasserhaltigem Antimonpentoxid zur Abtrennung von Na⁺ bei radioanalytischen Untersuchungen

Zusammenfassung Wasserhaltiges Antimonpentoxid mit ausgezeichneten chemischen und mechanischen Eigenschaften läßt sich durch einen zweistufigen Trocknungsprozeß aus einer wäßrigen Suspension von Antimon-V-säure herstellen. Entscheidend für die Vortrocknung ist, daß die Verbindung kristalline Struktur annimmt. Dies ist die erste Bedingung für den Retentionseffekt gegenüber Na-Ionen. Die Nachtrocknung führt zur Abnahme der Auswaschbarkeit dieser Ionen. Daneben erfolgt eine Herabsetzung der Gitterkonstante und des Wassergehaltes der Produkte.

     

Celluloseaustauscher mit Pyrogallol als Ankergruppe; Abtrennung von Antimon(III)

Zusammenfassung Die Eigenschaften eines Celluloseaustauschers mit Pyrogallol als Ankergruppe werden beschrieben. Der Austauscher eignet sich für die Trennung von Sb^(III) und Sb^(V). Verteilungskoeffizienten für Cu²⁺, Fe³⁺, Sb³⁺, UO ₂ ²⁺ , und Zn²⁺ als Funktion des pH-Wertes in Abwesenheit und in Anwesenheit von 0,5 M NaCl werden angegeben. Der Austauscher eignet sich auch für die Abtrennung anderer Schwermetallionen (Cr³⁺, Cu²⁺, Fe³⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, UO ₂ ²⁺ , Zn²⁺) aus Wasser. Dies wird durch die Analyse von Leitungswasser belegt.

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Cellulose exchangers with pyrogallol as Anchor Group. Separation of antimony(III)

Summary The properties of a cellulose exchanger containing pyrogallol as anchor group are described. This exchanger permits separation of Sb^(III) and Sb^(V). Distribution coefficients for Cu²⁺, Fe³⁺, Sb³⁺, UO ₂ ²⁺ and Zn²⁺ as function of pH in absence and in presence of 0.5 M NaCl are given. The exchanger can also be used for separation of other heavy metal ions (Cr³⁺, Cu²⁺, Fe³⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, UO ₂ ²⁺ , Zn²⁺) from water. This is checked by the analysis of tap water.

Frau Dr. Tscholakowa dankt dem DAAD für die Gewährung eines Stipendiums. Außerdem danken wir dem BMFT für die finanzielle Unterstützung der Forschungsarbeit.     

Über das Verhalten von Metall-Äthylendiamintetraessigsäure-Komplexen an Anionenaustauschersäulen und seine radiochemische Bedeutung

Zusammenfassung Mit Hilfe der radioaktiven Indikatoren²¹⁰Pb (Ra D) und²¹⁰Bi (Ra E) wurde das Verhalten trägerfreier Mengen des Bleiund des Wismutkomplexes der Äthylendiamintetraessigsäure (H₄Y, ÄDTE) an Säulen des stark basischen Anionenaustauschers Dowex 1 untersucht. Die Abhängigkeit der Geschwindigkeit, mit der die Radioelemente aus der Säule eluiert werden, von der Zusammensetzung und Konzentration der Eluierlösung zeigt, daß die Aufnahme der Metalle in den Austauscher im wesentlichen in Form der Komplexe PbY^2– und BiY^– erfolgt. Erwartungsgemäß wird der einwertige Komplex BiY^– bedeutend schwächer vom Austauscher aufgenommen als der zweiwertige Komplex PbY^2–. Dieses Verhalten kann zur Trennung der beiden Elemente ausgenützt werden, was für Radiochemie und Analyse von Interesse erscheint. Radiochemische Anwendungsmöglichkeiten der Trennung von Metall-ÄDTE-Komplexen an Anionenaustauschersäulen werden besprochen.Mit 2 Abbildungen     

Chelataustauscher auf Oxinbasis, 2. Mitt.: Zur Theorie der Komplexbildung im Chelataustauscher

Zusammenfassung Durch Messung der Verteilungskoeffizienten wird der Nachweis erbracht, daß Chelataustauscher durch Zusatz von Metalloxinaten, z. B. von Al- und Ba-Oxinat, während der Kondensation der Harze selektiver gemacht werden können. In dieser Arbeit werden die pH-lg _ex-kurven verschiedener Oxinatharze diskutiert. Die Form der Kurven wird aus dem Zusammenwirken von Komplexbildung, Donnan-Verteilung und Austauschvorgängen mit Carboxylgruppen abgeleitet. Die Steigungen der pH-lg _ex-kurven werden als Maß für die mittlere Ligandenzahl verwendet. Die Selektivität der Austauscher wird durch die pH₁₀₀-Werte charakterisiert. Damit wird der Nachweis erbracht, daß die sterische Anordnung des Oxins im Harz für die Selektivität mitverantwortlich ist.

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By measuring the distribution coefficients it is shown that the selectivity of chelate resins can be raised by adding metaloxinates of Al and Ba, e.g., during the condensation. The pH-lg _ex-curves of various oxinate resins are discussed in this paper. The shape of the curves is derived from the interaction between complex formation, Donnan-distribution and exchange with carboxylic groups. The slope of the pH-lg _ex-curves is used as measure for the average ligand number. The selectivity of the resins is characterized by the pH₁₀₀ (pH value at _ex=100). From these experiments it follows conclusively, that the steric arrangement of the oxine in the resin is responsible for the selectivity.

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Mit 8 Abbildungen

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1. Mitt. (s. S. 1050) wird im folgenden I genannt.     

Analytik von Elementspuren in Meerwasser. III

Zusammenfassung Ausgehend von der Problematik der modernen Elementspurenanalytik von Meerwasser wird aufgezeigt, daß die Neutronenaktivierungsanalyse auf Grund ihrer inneren Struktur zur Überprüfung von anderen Meerwasser-Analysenverfahren — insbesondere von solchen, die an Bord von Forschungsschiffen zum Einsatz kommen — geeignet ist. Dazu ist allerdings die Lösung bestimmter Probleme notwendig. An Hand der bei der Aktivierung von Meersalz auftretenden Matrixeffekte wird gezeigt, daß die rein instrumentelle Anwendung der Neutronenaktivierungsanalyse in dem hier betrachteten Zusammenhang für eine begrenzte Anzahl von Elementen durchaus imstande ist, wertvolle Dienste zu leisten. Für eine Erweiterung des Spektrums der erfaßbaren Elemente ist allerdings die frühzeitige Abtrennung der von den Matrixelementen herrührenden Aktivitäten erforderlich. Hierzu wird ein spurenanalytisch bewertetes Trennverfahren vorgestellt, das die selektive Abtrennung der störenden Matrixaktivitäten erlaubt. Nach dem Abklingen von ³⁸Cl werden ²⁴Na/⁴²K durch Adsorption an speziell hergestelltem, hydratisierten Sb₂O₅ (HAP) mit hohen Dekontaminationsfaktoren separiert. Als problematisch erwies sich die anzuschließende ^80/82Br-Dekontamination auf der Basis einer Extraktion mit CCl₄. Während der Bestrahlung reagieren die im Meersalz vorliegenden Bromide mit organischem Material zu schwer extrahierbaren Species, so daß dadurch die ^80/82Br-Dekontamination unbefriedigend bleibt und die Nachweisgrenze der Elementspuren limitiert wird. Ein Zusatz von I^– vor der Bestrahlung unterbindet diese Reaktion und führt auch für ^80/82Br zu den erforderlichen Dekontaminationsfaktoren.Die mit dem entwickelten Verfahren zu erreichenden Nachweisgrenzen für die neutronenaktivierungsanalytische Bestimmung der Elementspuren wurden experimentell ermittelt und hinsichtlich der geplanten Anwendung in einer heißen Zelle für effektivere Bestrahlungsbedingungen hochgerechnet. Eine Gegenüberstellung dieser Daten mit Elementspurengehalten in Meerwasser verdeutlicht die Leistungsfähigkeit des Verfahrens.Herrn Prof. Dr. E. Blasius, meinem verehrten Lehrer, zum 60. Geburtstag gewidmet     

Liquid-liquid extraction in the absence of usual organic solvents: Application of two-phase aqueous systems based on a water-soluble polymer

Summary Capabilities of liquid-liquid extraction systems without organic solvents have been examined. Ternary poly(ethylene glycol)-inorganic salt-water systems have been proposed for extraction of complexes of metals with water-soluble organic reagents and inorganic ligands.Phase diagrams for such two-phase systems have been studied. The distribution of some inorganic ions and organic reagents in PEG 2000-ammonium sulphate systems has been examined at different pH values of the salt-phase. It is shown that the distribution coefficients are lower than unit for all the cations studied while reagents, containing aromatic rings, are extracted into the PEG-phase with distribution coefficients higher than one hundred. Conditions are reported which provide effective extraction of iron(III) in presence of several water-soluble photometric reagents. Extraction in the PEG 2000-ammonium sulphate-water system in presence of ammonium thiocyanate and sulphuric acid has been studied. Copper, zinc, cobalt, iron(III), indium, molybdenum(V) are extracted into the PEG-phase with high distribution coefficients.

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Flüssig-flüssig-Extraktion ohne übliche organische Lösungsmittel: Anwendung wäriger Zweiphasen-Systeme mit einem wasserlöslichen Polymerisat

Zusammenfassung Die Eignung von Flüssig-flüssig-Extraktions-Systemen ohne organisches Lösungsmittel wurde geprüft. Ternäre Systeme aus Polyethylenglykol-anorganischem Salz-Wasser wurden für die Extraktion von Metallkomplexen mit wasserlöslichen organischen Reagenzien und anorganischen Liganden vorgeschlagen.Die Phasendiagramme solcher Zwei-Phasen-Systeme wurden untersucht. Die Verteilung einiger anorganischer Ionen und organischer Reagenzien in Polyethylenglykol (PEG) 2000-Ammoniumsulfat-Systemen wurde bei verschiedenem pH der Salzphase geprüft. Dabei ergab sich, daß die Verteilungskoeffizienten für alle untersuchten Kationen geringer sind als eins, während Reagenzien, die einen aromatischen Ring enthalten, in die PEG-Phase mit Verteilungskoeffizienten über 100 extrahiert werden. Versuchsbedingungen für die wirkungsvolle Extraktion von Fe(III) in Gegenwart verschiedener wasserlöslicher photometrischer Reagenzien wurden angegeben. Die Extraktion mit PEG 2000-Ammoniumsulfat-Wasser in Gegenwart von Ammoniumrhodanid und Schwefelsäure wurde untersucht. Kupfer, Zink, Kobalt, Eisen (III), Indium und Molybdän werden mit hohem Verteilungskoeffizienten in die PEG-Phase extrahiert.

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The paper has been presented at the Fifth European Conference on Analytical Chemistry (Euroanalysis V), Cracow, August 26–31, 1984.     

Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs im Meerwasser mit einem neuen Ger?t zur Analyse sehr kleiner Mengen CO2

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs im Meerwasser wird beschrieben. Die Probe wird dabei mit Dichromat-Schwefelsäure erhitzt und das freigesetzte Kohlendioxid konduktometrisch erfaßt. Eine Bestimmung dauert etwa 20 min. Für eine Analyse werden 5 ml Seewasser benötigt.

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Summary A new procedure is described for the determination of total carbon in sea water. The sample is heated with dichromate-sulphuric acid and the carbon dioxide liberated is determined by conductometry. A single analysis requires about 20 min and a sea water quantity of 5 ml.

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Diese Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt. Ihr sei an dieser Stelle herzlichst gedankt.     

Polarographische Bestimmung kleiner Mengen Wismut in Gesteinen und Erzen

Zusammenfassung Es wird eine Schnellmethode zur Wismutbestimmung beschrieben. Die Abtrennung von Wismut erfolgt durch Extraktion aus salzsaurer Lösung mit Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbamidat. Dann wird die polarographische Bestimmung in saurer Tartratlösung mit dem Kathoden strahlpolarographen durchgeführt. Es können Gehalte von 0,0001 bis 0,l° C/o Wismut mit einem durchschnittlichen Fehler von 5–10% bestimmt werden.Meinem hochverehrten Lehrer Prof. Goubeau zum 60. Geburtstag gewidmet.Die Untersuchungen wurden mit Mitteln des Bundesministeriums für Atomkernenergie durchgeführt, für deren Bereitstellung der Autor auch an dieser Stelle dankt.     

Eine einfache Methode zur Bestimmung von Cadmium in Harn

Zusammenfassung Cadmium bildet negativ geladene Jodidkomplexe, die eine Abtrennung dieses Elementes aus dem Harn mit Hilfe eines Anionen-austauschers ermöglichen. Elution vom Austauscher ergibt eine Cadmiumlösung mit nur wenigen Begleitstoffen bzw. einer einheitlichen Matrix, die für eine weitgehend störungsfreie Endbestimmung durch flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie verwendet werden kann. Danach beträgt der Normalgehalt an Cadmium im Harn im Mittel 0,78±0,53 ng/ml und liegt im Bereich zwischen 0,22 und 1,7 ng/ml.

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A simple method for determination of cadmium in urine

Summary Cadmium can be isolated from urine by formation of negatively charged iodide complexes bound to an anion exchange resin. Elution from the resin gives a cadmium solution with only a few concomitant substances in an uniform matrix. Thus an undisturbed determination by flameless atomic absorption spectrometry is achieved. The mean of the natural cadmium level found in urine was 0.78±0.53 ng/ml, within the normal range between 0.22 and 1.7 ng/ml.

     

Ionen-chromatographische Analyse von Mg, Ca, Mn und Zn mit Anwendungsbeispielen zur Ca-/Mg-Bestimmung

Zusammenfassung Es werden die Trennmöglichkeiten für Ca, Mg, Sr, Mn, Zn, Ni und Pb an einem kommerziell erhältlichen Kationenaustauscher geringer Kapazität mit einem Gemisch aus Ethylendiamin und Citronensäure sowie anderen organischen Säuren als mobile Phasen ermittelt. Die Abhängigkeiten der Retentionszeiten von der Konzentration an Ethylendiamin und Citronensäure sowie vom pH-Wert werden untersucht. Die quantitativen Analysen erfolgen mittels eines Leitfähigkeits-Detektors. Für Ca und Mg ergeben sich Nachweisgrenzen von 20 bzw. 10 ppb (0,4 bzw. 0,2 ng in der Meßzelle). Anwendungsbeispiele für Wasser, Boden und Gestein mit Vergleichen zur komplexometrischen Titration werden vorgestellt.

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Ion-chromatographic analysis of Mg, Ca, Mn and Zn together with application examples for Ca/Mg determination

Summary The possibilities were found out for the separation of Ca, Mg, Sr, Mn, Zn, Ni and Pb on a commercial cation-exchanger column of low capacity by ethylendiamine and citric acid and other organic acids mixtures as eluents. The dependences of retention times on concentrations of ethylendiamine and citric acid as well as on the pH value were investigated. Quantitative analyses were carried out by means of a conductivity detector. For Ca and Mg the detection limits are 20 and 10 ppb resp. (0.4 and 0.2 ng resp. in the detector cell). Application examples for water, soil and rock with comparisons to the complexometric titrations are presented.