固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留

建立固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和水胺硫磷8种有机磷类农药残留。样品经OASIS HLB固相萃取柱富集,丙酮洗脱,用毛细管气相色谱(FPD)法进行定量分析。8种有机磷类农残留的质量浓度在0.05~4.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.004~0.01μg/m L。测定结果的相对偏差为2.6%~4.5%(n=6),加标回收率为81.6%~106.2%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测水体中的8种有机磷类农药残留。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定人参制品中19种有机氯农药的残留量

毛细管气相色谱法;有机氯农药;固相萃取;人参制品     

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。     

固相萃取结合毛细管气相色谱法分析血浆中5种氨基甲酸酯

报道了用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化、气相色谱法（ＧＣ）定性和定量同时测定血浆中５种氨基甲酸酯杀虫剂的方法。含药物的血浆可直接用萃取柱处理,用甲醇－乙酸乙酯作为洗脱剂。不同药物的回收率在８０．０％～９２．５％之间,最低检测浓度为１ｍｇ／Ｌ,检测灵敏度及线性范围（０～４０ｍｇ／Ｌ）适合临床中毒急救分析的需要。     

固相萃取–气相色谱法测定水中20种酚类化合物

建立快速检测水中20种酚类化合物的气相色谱法。用HLB小柱富集水样中的酚类物质,以乙酸乙酯为洗脱溶剂,收集洗脱液,经旋蒸浓缩后,用火焰离子检测器检测,色谱峰面积外标法定量。20种酚类化合物的质量浓度在0.5～10.0 mg/L范围内与其对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.09～2.88 μg/L。3种加标水平样品的平均回收率为87.0%～103.8%,测定结果的相对标准偏差为1.48%～4.89%(n=5)。该方法样品处理简便,可用于水样中酚类物质的检测。     

毛细管气相色谱法测定烟草及烟气中有机氯农药残留量

烟草样品或从卷烟烟气中收集到的固态悬浮颗粒样品以正己烷在索氏提取器中提取,提取液用弗罗里硅土固相萃取净化,所得溶液经蒸缩至5mL后,供气相色谱法测定。采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,电子捕获检测器检测,共测定了17种有机氯农药(OCP′s),其检出限(3S/N)在0.02～0.10μg.g-1范围内。平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(n=7)为3.0%～4.1%。     

毛细管气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

选择HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×2.65μm),ECD检测器,吹扫 捕集法富集样品,研究了测定10种挥发性卤代烃的最佳色谱条件。结果表明,水样体积为5.00ml时,标准偏差<0.07μg·L-1,RSD<4.0%,加标回收率为94.0%～107.0%,10种物质的检出限在0.07～0.19μg·L-1之间。方法用于河水样品中的组分测定,结果满意。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定枇杷花中有机氯农药残留量

建立了枇杷花中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对采自福建蒲田等12地的枇杷花中六六六(4种异构体)、滴滴涕(4种异构体)、五氯硝基苯共9种有机氯农药的残留量进行了测定。样品采用丙酮超声波提取,浓缩后过Florisil固相萃取小柱净化,洗脱剂为V(正己烷)∶V(丙酮)100∶1。用DB-1701弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,微电子捕获检测器进行检测。9种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检测限为0.016~0.125μg/L,样品的加标回收率为85.4%~106.9%,相对标准偏差为1.8%~9.8%。该方法能够满足农药残留检测的要求。     

水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析

A method of microwave-assisted extraction and gas chromatography for determination of trace phenol in water was established.The conditions of microwave extraction and derivation were optimized.Acetone-cyclohexane(1∶1) mixture was used as extracting agent for water sample containing phenol and acetic anhydride was employed for the direct acetylation of phenol.Petroleum ether was used as the extracting agent to extract the derivative of phenol.Detection was carried out in GC-FID equipped with DB-17(30 m×0.53 ...     

用固相萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中氨基甲酸酯农药残留量

用Ｆｌｏｒｉｓｉｌ小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性同时测定烟草中五种氨基甲酸酯类农药（西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威）。用ＯＶ－１０１毛纪管色谱柱为分离柱,火焰原子检测器（ＦＩＤ）检测。五种农药在１２ｍｉｎ内得到很好分离。线性范围１～２５ｇ／ｍＬ,最低检测限１１～１６ｎｇ。回收率范围为８５．０％～１０３．２％。     

气相色谱法测定地表水中的氯丁二烯

建立固相萃取柱富集–气相色谱法测定地表水中氯丁二烯的方法。采用C18固相萃取小柱对水样进行富集处理,以二氯甲烷作为洗脱液,用带ECD检测器的气相色谱仪测定地表水中氯丁二烯的含量。氯丁二烯的质量浓度在1.0~30.0μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,方法检出限为0.08μg/L,测定结果的相对标偏差小于2%(n=7),加标回收率为92.3%~97.0%。该方法操作简便、快速,有机试剂用量少,适用于地表水中的氯丁二烯的测定。     

毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷

建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较,结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０~（－２）％,ＣＶ＝１．３４５×１０~（－２）％。     

食品包装材料中13种增塑剂的毛细管气相色谱法测定

建立了索氏提取、固相萃取净化浓缩、毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中13种增塑剂的方法.优化了固相萃取淋洗剂、洗脱剂和洗脱剂体积等参数.样品经正己烷索氏提取后,用硅胶小柱净化浓缩.以正己烷-甲苯为淋洗剂,2 mL乙酸乙酯为洗脱剂.过滤后的洗脱液用气相色谱仪分析.结果显示,13种增塑剂在0.1～1000 mg/L范围...     

毛细管气相色谱法测定水溶液中榄香烯哌啶盐的含量

 建立了一种准确测定水溶液中榄香烯哌啶盐含量的方法。样品水溶液经碳酸钠中和 ,并用含正十八烷(内标 )的正庚烷溶液萃取后 ,采用毛细管气相色谱法进行分析。方法的线性范围为 1 0 g/L～ 1 0 0 g/L ,精密度小于 2 % ,平均回收率为 99 96% ,RSD为 0 46% (n =5)。     

气相色谱法分析二苯基二氯硅烷

建立了分析二苯基二氯硅烷的毛细管气相色谱方法,解决了国产１１０２型气相色谱仪在分析有机硅化合物时出现的喷嘴和分流路堵塞问题。实验结果表明,方法简单、快速、准确。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2～ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%～ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %～ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7～ 0 .19μg L之间     

毛细管气相色谱法测定人体血清中槐定碱浓度

采用毛细管色谱柱,槐胺碱作内标,以气相色谱法建立了一种测定人体血清中槐定碱浓度的方法。最低检出浓度为０．０５ｍｇ／Ｌ,绝对回收率大于９１．７％,日内和日间变异系数小于８．９％。建立的方法已应用在肿瘤病人滴注槐定碱药物的药代动力学研究中。     

毛细管气相色谱法测定染发剂中七种染料组份

采用毛细管气相色谱法对染发剂中苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二胺、对苯二胺和间苯二胺七种染料进行了分析。结果表明，该方法能有效地分离这七种染料，其检出限为苯酚50ng、邻苯二胺160ng、对苯二胺240ng、邻苯二酚280ng、间苯二胺180ng、对苯二酚190ng、间苯二酚180ng。方法测定精密度为2.07-4.33％，回收率为96.1％-103.3％。方法具有操作准确、简单、快速、实用等特点。