偶联反应在联苯液晶合成中的应用

采取偶联法合成了三个联苯类液晶化合物 ,运用DSC、HPLC和IR分别进行了相变温度、纯度和官能团结构的测试与确认     

仿生氧化偶联合成苯并二氢呋喃新木脂素 Balanophonin

以廉价易得的香草醛和丙二酸为原料，经knoevenagel缩合反应、酯化、仿生氧化偶联、还原和氧化等5步反应(总产率22％)制得苯并二氢呋喃新木脂素Balanophonin 1，其中两分子阿魏酸甲酯5经Ag2O仿生氧化偶联成为它的二聚体6是本合成路线的关键步骤。     

Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯

通过Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,对反应条件进行了优化选择,研究了反应温度、反应时间、反应所需用的碱对反应收率的影响,并通过气相色谱、液相色谱、红外、核磁、气质联用对得到的目标产物进行了表征分析.     

苯与过氧化氢直接催化氧化合成苯酚

研究苯一步催化氧化合成苯酚的新方法，以Ｆｅ－Ｃｕ－Ｍｎ－Ｏ／海泡石为催化剂，双氧水及添加剂为氧化剂。探讨添加剂性质、催化反应温度及双氧水浓度对反应过程的影响规律，并提出催化氧化的反应机理。     

2,5-联苯二甲酸合成的新方法

室温下，对二甲苯与溴在铁粉催化下进行反应，制成2—溴对二甲苯，并将其制成相应的有机铜试剂与溴苯在NiCl2(PPh3)2催化下进行交叉偶联，得到2，5—二甲基联苯，再用KMnO4水溶液氧化，合成标题化合物，其结构由IR确认。     

联苯苄基化反应合成高温导热油的研究

以联苯为原料 ,通过苄基化反应合成高温导热油。实验通过对催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间的研究，得出了最佳合成工艺条件。并对产物进行了理化性能及热稳定性测试。     

微波辐射三氯化铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

研究微波辐射下苯偶姻合成苯偶酰的反应.结果表明,以FeCl3.6H2O为氧化剂,在微波条件下,在240W的功率下,10min即可获得很高的产率(84.8%),为一种有效的苯偶姻氧化反应新方法.     

CuNaX催化苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛

通过简单离子交换法制备了不同铜含量的CuNaX催化剂,研究了催化剂在无溶剂条件下用70%叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化性能.实验结果表明,随着铜含量的增加,苯甲醛的收率呈先增大后减小的趋势.当铜含量为10.4%时,苯甲醛的收率最高.在催化剂用量100mg、n(TBHP)/n(苯甲醇)=1.3、反应温度70℃、反应时间6h的优化条件下,苯甲醛的产率达34.7%.且该催化剂重复使用3次之后,苯甲醛的收率和选择性无明显下降.较高的铜含量将使NaX分子筛的结构发生部分破坏,导致苯甲醛的收率下降.     

两步水热法制备高温稳定的TiO2-SiO2复合粉体

用两步水热法以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料制备了具有高光催化活性的高温稳定的TiO2-SiO2复合纳米粉体。首先在热压釜中160℃水热4小时合成TiO2纳米晶体,然后加入硅酸乙酯再160℃水热4小时形成TiO2-SiO2复合纳米粉体。以动态光散射（DLS）、差热（DSC）、傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征了TiO2-SiO2复合粉体。n(TiO2) / n(SiO2)摩尔比为10：1、2：1和1：1的复合粉体分别在800℃、1000℃和1200℃煅烧2小时后仍保持锐钛矿晶型,二氧化硅含量越高,高温稳定性越高。复合粉体中Ti-O-Si键是锐钛矿TiO2高温稳定的原因。红外分析表明水热合成的复合粉体没有Ti-O-Si键,800℃煅烧2小时后才形成Ti-O-Si键。 透射电镜和动态光散射粒度分析表明复合粉体呈现分散良好的近球形,颗粒大小为10-30nm。TiO2-SiO2复合材料在紫外光作用下使20mg/L甲基橙水溶液褪色的实验表明其具有优良的光催化性能,其活性和商品TiO2 P25粉体相似。800℃和1000℃煅烧2h的复合粉体的光催化活性仍保持良好的光催化活性,比同条件处理的P25高很多;1200℃煅烧2h后的复合材料只有微弱的光催化性。     

耐高温碳纤维增强环氧树脂复合材料的制备

将二聚酸(dimer acid,DFA)改性缩水甘油胺类环氧树脂(4,4'-methylenebis(N,N-diglycidylaniline)/N,N,N',N'-tetraglycidyl-2,2-bis [4-(4-aminophenoxy) phenyl] propane,TGDDE/TGBAPP),并和其他...     

高浓度碳分反应制备纳米氢氧化铝的实验研究

高浓度纳米氢氧化铝（ATH）悬浮液制备的难点是黏度大导致传质困难。对碳分纳米ATH悬浮液进行了流变研究,得知它是黏度极高的时变性非牛顿流体,其黏度随质量分数增加显著增加,在质量分数达到12.9%后,黏度已对搅拌等过程有显著影响。用流变的方法筛选出对悬浮液有明显降黏作用的分散剂,其中一种聚电解质和一种阳离子分散剂相配伍可降黏一个数量级以上。在高浓度碳分反应中添加所筛选出的分散剂,成功制得板状形貌,单个的粒度0.2 μm╳0.05 μm（长╳厚）且分散性良好的纳米ATH,产率较未添加分散剂的有明显提高。     

高温荷载耦合作用下地聚物砂浆损伤模型研究

为研究高温对地聚物砂浆的力学性能与导热性能的影响,以温度为变量设置了25℃、200℃、400℃、600℃、800℃这5种温度进行常规导热试验和单轴压力试验。试验获取了导热系数、应力-应变全曲线、抗压强度、峰值应变、切线模量等参数指标,并对不同高温作用后的地聚物砂浆进行了SEM和XRD试验,深入分析了不同温度对其力学性能与导热性能的影响规律,并建立了地聚物砂浆高温损伤模型。结果表明：（1）随着温度的升高,地聚物砂浆的导热系数呈现逐渐下降的趋势,温度为200℃时,相比于其他温度的导热系数下降幅度明显;（2）高温使地聚物砂浆的力学性能随温度的升高不断降低,并且随着温度升高,高温劣化作用越来越显著,使强度迅速下降;（3）高温会导致地聚物砂浆内部裂缝逐渐增多、C-S-H胶凝物质减少,在温度为600℃时C-S-H胶凝物质基本消失,800℃发生固相反应生成钙铝黄长石且砂浆内部细小裂缝转变为贯通型大裂缝;（4）建立了地聚物砂浆高温损伤模型。     

考虑热固耦合作用的高温高压井井筒完整性分析

以高温高压井套管-水泥环-地层为研究对象,建立套管-水泥环-地层组合系统的热固耦合模型,结合边界条件和连续条件,得到相应的应力解析解,并与有限元结果进行对比,验证了解析方法的计算精度.通过分析热固耦合作用下的解析解和不考虑热载荷的解析解,发现热载荷对整体等效应力的影响较大.采用Mises、Drucker-Prager及Mohr-Coulomb屈服准则定义失效系数评价套管-水泥环-地层组合系统的井筒完整性.讨论了水泥环弹性模量、泊松比、非均匀地应力系数、地层温度、套管内压等参数对套管内壁、水泥环内壁及第一、二胶结面失效系数的影响.上述因素对套管内壁、水泥环内壁及第一、二胶结面失效系数均有影响;第一胶结面失效系数较高,对井筒完整性影响较大.     

常温常压下等离子体催化脱除空气中的苯

苯是典型的室内空气污染物,严重影响人体健康。在大气压及35℃下,通过在催化剂上进行介质阻挡放电的方式,进行了等离子体-催化氧化脱除空气中苯的研究。当气体中C6H6的体积分数为103.5×10-6、H2O的体积分数为1.0%、空气为平衡气,输入能量密度为114 J/L,空速为16 500 h-1时,苯的脱除率可达93.5%。而在同样实验条件下,单纯等离子体脱除苯和单纯催化氧化脱除苯的脱除率分别为62.8%和9.0%。这一实验结果说明,等离子体与Ag/CeO2催化剂在催化氧化空气中苯的过程中产生了协同效应,等离子体产生的活性自由基在Ag/CeO2催化剂催化氧化苯的氧化-还原循环过程中起到了至关重要的作用。     

室温固相反应制备纳米氧化锌

以七水硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,用室温固相化学反应首先制备前驱物碳酸锌 ,然后在微波场的辐射下进行热分解 ,制得纳米氧化锌。用 X射线粉末衍射、透射电镜以及红外光谱对产物进行了表征。结果表明 :当硫酸锌和碳酸氢铵等摩尔混合后 ,微波辐射 2 0 min,可得到粒度分布均匀的球形六角晶系结构的纳米氧化锌 ,平均粒径约为 8nm。     

气相生长碳纤维的制备

以苯和氢气为原料在石墨,陶瓷等基板表面催化热解制取低成本,高性能的气相生长碳纤维（ＶＧＣＦ）,实验考察了催化剂类热解温度、热解时间,苯带入量,载气,基板材料等参数对ＶＧＣＦ生长情况及性能的影响,并提出了碳纤维的生长机理。结果表明,在合适条件下,用直接播种法制得的ＶＧＣＦ直径为０．７￣１０μｍ,长度为１￣５μｍ,采用金属原子溅射沉积的基板可得到均匀稠密的ＶＧＣＦ,直径为３￣８０μｍ,碳纤维的生长过程     

根据原料性质和组成特点选择催化剂的研究

选用了 4种不同类型分子筛和基质的新鲜催化剂 ,在水气氛下进行高温老化 ,并对老化后的催化剂进行了性质表征。结果表明 ,催化剂Reduxion 6 0、RHZ 2 0 0和RHZ 30 0在老化后仍具有较高的结晶度、合适的比表面积和孔径 ,并具有好的产物分布和产物选择性。在重油微反装置上对胜华催化原料与 5种催化剂进行了最佳配伍实验。结果表明 ,催化原料与催化剂之间存在配伍关系 ,对于孤岛和草桥蜡油选用Reduxion 6 0催化剂可以获得较高的轻油收率和总液收率 ;对于奥里蜡油 ,选用RHZ 2 0 0和RHZ 30 0催化剂可以获得较为理想的产物分布、高的轻油收率和较低的焦炭产率。