1-[(乙氧基)甲基]-6-(1-萘甲基)胸腺嘧啶的合成

HEPT是抑制HIV-1逆转录酶的潜在活性化合物。1-[(乙氧基)甲基]-6-(1-萘甲基)胸腺嘧啶是HEPT的类似物,通过增加6位取代基的位阻可提高药效。文献设计并合成了该化合物,并对关键中间体(d)的合成及脱羟基反应作了初步讨论。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮与甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的萃取机理研究

本文用两相滴定法研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP,简写为HA)与甲基膦酸二(1-甲基庚基)脂(P_(350),简写为B)对Pb~(2+)、Cd_(2+)和Cu~(2+)离子在不同的有机溶剂中的萃取机理.(?)定了萃合物的组成分别为:MA_2(M=Pb~(2+)、Ca~(2+)、Cu~(2+));MA_2·HA(M=Cd~(2+));MA_2·B(M=Pb~(2+)、Cd~(2+))和MA_2·2B(M=Cd~(2+)),同时求得了相应的萃合常数β值.     

5-甲基-2(1H)吡啶酮的合成

以5-甲基-2-氨基吡啶为起始原料,通过重氮盐水解反应,合成了5-甲基-2(1H)吡啶酮,并对其合成工艺进行了研究,其结构经IR确证。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮与甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯对Zn(Ⅱ)的协同萃取

黎乐民和徐光宪改进了用两相滴定法研究溶剂萃取机理的计算式.本文按照文献[2]的方法,研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP,简写为HA)和甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯(P_(350),简写为B)对Zn(Ⅱ)在八种有机溶剂中的协同萃取机理,确定了相应的萃合常数.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮与甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的萃取机理研究

本文用两相滴定法研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP,简写为HA)与甲基膦酸二(1-甲基庚基)脂(P₃₅₀,简写为B)对Pb²⁺、Cd₂₊和Cu²⁺离子在不同的有机溶剂中的萃取机理.确定了萃合物的组成分别为:MA₂(M=Pb²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺);MA₂·HA(M=Cd²⁺);MA₂·B(M=Pb²⁺、Cd²⁺)和MA₂·2B(M=Cd²⁺),同时求得了相应的萃合常数β值.     

双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮、双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷及双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯与第六族羰基金属化合物的反应研究(英文)

本文研究了羰基钼(钨)与双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮和双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷以及双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯的反应,获得了6个双齿螯合的双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮,双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷和双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯四羰基金属衍生物,以及1个单齿配位的双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯五羰基钨化合物。它们的结构通过红外,核磁以及X-射线单晶衍射分析得到确证。所有这些新化合物的电化学测试表明,它们只存在一个不可逆的氧化过程。     

高效大量合成AF-5的中间体:(4aR,7R)-1-丁基 -4a-甲基-7-(1-甲基-1-羟乙基)-2(1H)-八氢萘酮

化合物(4 aR,7R)-1-丁基-4 a-甲基-7-(1-甲基-1-羟乙基)-2(1H)-八氢萘酮是合成AF-5的重要中间体,传统方法是在强碱叔丁醇钾的作用下对化合物(4 aR,7R)-4 a-甲基-7-(1-甲基-1-羟乙基)-2(1H)-八氢萘酮进行烷基化反应而得到的.为了使操作更方便、安全,适合大量制备,并提高收率,作者探索了多种碱性条件,并选择氢氧化钾的叔丁醇溶液代替叔丁醇钾,最终使该步烷基化反应可以工业化.     

1-甲基-3-吲哚甲叉(异丙叉)琥珀酸酐(I)和1-甲基-3-吲哚乙叉(异丙叉)琥珀酸酐(II)的晶体结构

The crystal structures of the title compound (Ⅰ) and (Ⅱ) have been determined by X-ray diffraction. Crystal data are: C_(17)H_(15)NO_3(Ⅰ), triclinic, α=0.7308(2) nm, b=0.8845(3) nm, c=1.1323(3) nm, α=100.03(2)°, β=104.81(2)°, γ=97.20(2)°, V=0.6856(3) nm, Z=2, R=0.047 and C_(18)H_(17)NO_3(Ⅱ), monoclinic, a=1.1006(3) nm, b=1.1172(2) nm, c=1.4046(3) nm, β=102.78(2)°, V=1.5337(6) nm, Z=4, R=0.055. The molecular conformation is cis form for compound Ⅰ and trans form for compound(Ⅱ).     

1-甲基-3-吲哚甲叉(异丙叉)琥珀酸酐(Ⅰ)和1-甲基-3-吲哚乙叉(异丙叉)琥珀酸酐(Ⅱ)的晶体结构

氮杂俘精酸酐作为光致变色材料近年来已引起人们的极大兴趣,但其晶体结构数据还未见报导.测定它们的晶体结构,研究其结构与性能的关系,有着非常重要的意义.本文测定了标题化合物(Ⅰ)和(Ⅱ)的结构。实验1.从氯仿和石油醚的混合溶剂中培养出黄色单晶.在Nicolet R 3m/E 四圆衍射仪上收集衍射强度数据.用石墨单色器单色化的Mo Kα射线作辐射光源,以θ/2θ扫描方式收集2θ3～50°范围的数据.强度数据没有进行吸收校正.有关晶体数据列于表1中。     

1-芳基亚甲基-2-(6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基)肼的合成及抗菌活性

以水合肼和硝酸胍为原料,经过环合、氧化和肼化,得到3-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-6-肼基-1,2,4,5-四嗪(4),以此为原料和不同芳香醛发生腙化反应,得到系列1-芳基亚甲基-2-(6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基)肼(5),产物经元素分析、1H NMR、IR和MS表征。所合成的系列化合物抗菌活性测试表明,它们对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌等3种细菌表现出一定程度的抑制活性。     

(1-Methoxyvinyl)boronic and (1-chlorovinyl)boronic esters

(s)-Pinanediol (1-methoxyvinyl)boronate ( 1 ) was prepared from (1-methoxyvinyl)-lithium and triisopropyl borate followed by (s)-pinanediol. Attempted reaction with (dichloromethyl)lithium failed, and reaction with butylmagnesium chloride followed by acetic acid yielded a mixture of diastereomers of (s)-pinanediol (1-methoxy-1-methyl-pentyl)boronate ( 2 ). (s)-Pinanediol (1-chlorovinyl)boronate ( 4 ) has been prepared by dehydrochlorination of (s)-pinanediol 1,1-dichloroethylboronate ( 3 ) with lithium chloride in dimethylformamide. Reaction of 4 with (dichloromethyl)lithium yielded (s)-pinanediol (1S)-(1,2-dichloroallyl)boronate ( 5 ) in 92% diastereomeric excess. Reaction of 5 with RMgX resulted in a 3 : 1 ratio of displacement of the 1-Cl from carbon by R to displacement of the entire 1,2-dichloroallyl group from boron by R. With lithium benzyl oxide, displacement of the 1-Cl from 5 failed entirely. Reaction of 4 with (dibromomethyl)lithium was inefficient and yielded a gross mixture of diastereomers.     

Synthesis and structure of (pyridine) bis(acetylacetonato) (1-methyl-1-phenylethylperoxo) cobalt (III)

Synthesis and structure of (pyridine) bis(acetylacetonato) (1-methyl-1-phenylethylperoxo) cobalt(III) complex are described.

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() () (III).