均相沉淀法制备纳米硫化亚铁

采用硫代乙酰胺(TAA)和硫酸亚铁铵(AISH)为主要原料成功地合成出了纳米FeS微晶体．利用X射线衍射仪(XRD)、动态光散射分析(DLS)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)等方法对合成的样品进行了表征，结果发现，所制备的样品为均匀纳米晶体，外表呈细丝状，单分散性良好，细丝长度在55—70nm之间，长度与宽度的平均比值为20．合成体系的浓度对产物性质影内较大，而pH和温度影内相对较小，适量柠檬酸三钠起着抑制副反应发生和控制粒径增大作用．     

均相沉淀法制备LiFePO4 正极材料的电化学性能研究

采用均相沉淀法制备前驱体,再通过高温煅烧制备了球形锂离子电池正极材料磷酸铁锂. 扫描电镜(SEM)照片显示材料为球形颗粒,XRD图谱显示该材料为橄榄石结构的磷酸铁锂,无明显杂质峰存在. 在0.5 C下,首次放电比容量为124 mAh/g,25周循环后无明显衰退.     

均相沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以硫酸锌和尿素为原料,采用均相沉淀法制各纳米ZnO颗粒,并用XRD测试手段对样品进行了表征．以卤钨灯为光源,以纳米ZnO为光催化剂,考察了其降解甲基橙的性能．结果表明：500℃备的ZnO,60min内使甲基橙降解率达67．8％．     

沸腾回流均相沉淀法合成超细粉体TiO2

采用沸腾回流均相沉淀法，以不同浓度的TiCl4和尿素为原料，制备出超细粉体TiO2，并利用STM及XRD对其进行表征．结果显示TiO2颗粒呈球状，一次粒径为29-34nm，TiCl4浓度较大时TiO2以金红石型为主，TiCl4浓度较小时TiO2为锐钛型、金红石型的混晶．     

均相沉淀法制备的纳米CeO2颗粒的结构表征

采用均相沉淀法,以Ce(NO3)4为起始原料制得了一种具萤石立方相结构、BET比表面积为101 m2/g的CeO2超细颗粒.同时采用XRD、DSC/TGA、TEM和BET表面测定法对样品性能进行了表征.XRD结果表明,所制得的颗粒具有较大的晶格参数,说明颗粒较小;DSC/TGA测试结果表明,所制备的颗粒失重为16.84%,由此可推断CeO2化合物的分子式为CeO2·2H2O;从TEM测试结果来看,均相沉淀法制备的CeO2颗粒平均直径为10nm,颗粒为球状.将所制得的CeO2颗粒用来制备溶胶,其最大质量浓度可达170g/L,稳定期可达4周以上且无任何沉淀.     

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅰ)——前驱体的制备研究

采用尿素均相沉淀法制得了均分散的氧化亚镍前驱体粒子．系统考察了镍离子浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、起始ｐＨ值及分散剂等因素对前驱体粒子形成的影响规律．结果表明,在一定条件下所得的前驱体粒子是一种化学组成为Ｎｉ２（ＣＯ３）（ＯＨ）２的晶态物质,粒子呈球形,且粒度分布均匀．     

用均相沉淀法制备NiO-石墨复合材料

为提高石墨作为负极材料的性能,首先以球形石墨为原料,KMnO4为氧化剂,浓H2SO4为插层剂制备氧化石墨;再分别以球形石墨、氧化石墨为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备NiO/石墨复合材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征材料结构及形貌。结果表明,氧化后石墨的主特征峰发生了向左的大角度偏移,层面呈现片层结构。以球形石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀性较差,团聚明显,特征峰半峰幅宽较小,晶粒较大;以氧化石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀分布,无团聚,特征峰半峰宽较宽,晶粒较小。采用均相沉淀法对石墨进行NiO修饰有效提高了其容量及循环稳定性能。     

均相沉淀法制备锐钛矿型TiO_2纳米棒

采用均相沉淀法,在加入相同浓度沉淀剂的溶液中,以四氯化钛为钛源,控制不同的酸度环境,从而制备出不同粒径的二氧化钛纳米粉体.用透射电镜、X射线衍射仪、比表面积分析仪、差热分析仪和紫外可见光谱仪等,对所制备的纳米粉体进行了表征.分析其反应机理及酸度的影响.结果证明:只要把反应溶液的酸度值控制在0.5~3.0之间,总能制备出不同尺寸大小锐钛矿型二氧化钛纳米棒,尺寸分布较窄,纯度高,晶型单一.酸度在制备过程中,只改变其粒径的大下,并不影响二氧化钛的晶型.     

氨基磺酸均相催化合成柠檬酸三丁酯

以氨基磺酸为均相催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化条件。试验结果表明:在催化剂6.0%(以柠檬酸为基数的质量百分数),柠檬酸0.1mol,丁醇0.55mol,反应温度100～150℃,反应时间90min的条件下,柠檬酸的酯化率达到98.6%以上。     

低温合成活性羟基磷灰石和磷酸三钙

使用Ca(OH)2、H3PO4、CaF2为原始原料,根据羟基磷灰石和磷酸三钙的配比,设计了4个组成。先以溶胶-凝胶法制样,再用电炉在不同温度下煅烧,使其在低温下(900℃)合成无定形的、半结晶的、非化学计量的、活性的羟基磷灰石Ca5(PO4)3OH(HAP)和磷酸三钙β-3CaO·P2O5(β-C3P)。以XRD测试所形成的矿相,并对其可能的反应机理进行了探讨     

人工骨修复材料磷酸八钙纤维的合成

磷酸八钙（OCP）纤维具有优良的生物活性和力学性能,可广泛应用于骨替换和骨修复。本文采用均相沉淀法制备了磷酸八钙纤维,并通过红外光谱、XRD衍射、扫描电镜对产物进行表征、探讨了反应体系初始pH值、反应温度及体系pH值调节剂尿素浓度等因素对合成磷酸盐的组成及其形貌的影响。实验发现合成条件对磷酸八钙形貌及产物组成的影响较大：尿素浓度过低,所得产物形貌的长短和粗细分布极不均匀;尿素浓度偏高时,产物较为粗短,且产物为OCP和羟基磷灰石（HA）的混合磷酸盐;体系反应温度的提高有利于OCP的快速析出和产率的提高,所得产物也更为纤细。随着体系初始pH值的升高,所得磷酸盐的形貌逐渐变得粗短,且不均匀,不利于生成OCP,产物有向HA转化的趋势。研究表明,当Ca(NO3)2为0.167mol/L,(NH4)2HPO4为0.1mol/L,(NH2)2CO为0.6～0.7mol/L,体系初始pH值在2.2左右,反应温度为90℃时,可制得纤细的磷酸八钙纤维。     

配位均匀沉淀法制备纳米氧化锌

研究一种简单、经济的制备纳米氧化锌的新方法,以工业氧化锌为原料、氨水为配位剂、碳酸氢铵为沉淀剂,首先反应得到与碳酸根共存的锌氨配合物溶液,通过改变体系的条件,使前驱物碱式碳酸锌均匀沉淀下来,将沉淀分离洗涤并烘干后,煅烧得到平均粒径20nm左右的ZnO。产品用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等进行了表征,并探讨了锌氨物质的量比对浸取率的影响、浸取液的精制、前驱物析出动力学,对整个工艺进行了优化。该法具有工艺简单、产品纯度高、成本低廉等显著优点,易于实现工业化生产,具有十分广阔的应用前景。     

均匀沉淀法合成单分散SnO_2超微粒子

用均匀沉淀法在强制水解的反应体系中合成出均匀的SnO_2超微粒子。探讨了SnO_2超微粒子的形成和控制机理;考察了不同的操作参数对粒子性能的影响规律。合成的粒子呈棒状,单个颗粒的粒径为5.3nm,团聚体的粒径为25nm左右,单分散性能十分良好(几何标准偏差为1.4)。经800℃热处理转变成金红石型结构的SnO_2。     

纳米面状磷酸锰的制备和表征

本文通过沉淀法制备了纳米面状的磷酸锰,并对其结构进行了X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)表征,讨论了温度和反应容器对产物的影响,结果表明在室温条件下能制备出纯的磷酸锰。     

均匀沉淀法工业生产纳米TiO2工艺

近年来,由于纳米二氧化钛(TiO2)所具有的特性以及在众多方面所表现出来的应用前景,受到了广泛的关注和研究.本文主要介绍以硫酸法制备TiO2中间产物-钛液为原料,尿素为沉淀剂,用均匀沉淀法及煅烧工艺,制备纳米金红石型二氧化钛粒子.该制备工艺成本低,操作简单,产品质量好,易于实现工业化.     

微波辅助均相沉淀法连续反应制备NiO-SDC粉体

采用微波均相沉淀法连续反应制备NiO—SDC粉体．由微波管式反应器连续制备前驱物经100℃干燥,700％焙烧2h条件下可以得到立方相晶型的SDC和NiO共生复合氧化物粉体．     

酶诱发均匀沉淀法制备纳米SnO2

室温下以SnCl4·5H2O和尿素为原料,利用脲酶催化尿素分解,诱发均匀沉淀制备了纳米SnO2前驱物.TG-DTA和FTIR测试表明,得到的沉淀前驱物为水合二氧化锡.对该前驱物焙烧后进行的XRD和TEM分析显示,前驱物在500℃下焙烧2h后,所得的SnO2平均粒径约为11nm,粒子间有轻微团聚现象,但粒径分布仍较均匀;在800℃下焙烧2h后,平均粒径为43nm,团聚现象加剧.结果表明,利用脲酶的高效催化性,可以在短时间内诱发均匀沉淀,构晶离子在均一的化学环境下同时生成,保证了纳米SnO2粒子的单分散性.     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu~(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu~(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。