固相萃取-气相色谱/质谱联用-内标法测定食品中9种防腐剂

建立了固相萃取-气质联用-内标法同时测定食品中9种防腐剂的分析方法。样品经过酸化后用乙酸乙酯提取,利用固相萃取柱净化,通过配备DB-FFAP毛细管柱的气相色谱-质谱仪分离,在选择离子监测(SIM)模式的条件下,采用内标法定量。9种防腐剂含量在0.1～10μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995;检出限为0.01～0.37 mg/kg,定量限为0.04～1.22 mg/kg。实验选取了果汁、糕点、果酱3种类型基质,分别在3个加标水平下验证方法的准确度和精密度,9种防腐剂的平均回收率为81.9%～98.3%,相对标准偏差为1.3%～6.9%。该方法适用于食品中防腐剂的检测。     

全自动固相萃取及气相色谱-质谱联用法对环境水样中9种有机紫外防护剂及人工合成香料的测定

建立了一种全自动固相萃取/气相色谱-质谱联用测定环境水样中4种有机紫外防护剂和5种人工合成香料的方法.采用Cleanert C8柱对样品进行净化及浓缩,气相色谱-质谱法以选择离子流模式检测,外标法定量.在优化的实验条件下,9种目标化合物色谱峰分离良好,检出限和定量下限分别为5.15 ～85.2 ng/L和17.2 ～284 ng/L.在实际环境水样检测中的添加回收率为76% ～115%.添加0.20 μg/L混合标准的环境水样,其检测相对标准偏差为2.9% ～9.6%.     

气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯

建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测。     

非衍生化/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氨基酸类有机磷除草剂残留

建立了果蔬中4种氨基酸类有机磷除草剂的非衍生化/液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用水-二氯甲烷混合溶液提取,经二氯甲烷液液萃取法结合HLB固相萃取柱净化后,进行液相色谱-串联质谱测定。最佳实验条件下,4种化合物在0.010～0.200 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（r）均大于0.996,方法检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.05 mg/kg。在0.050、0.100、0.200 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.2%～109%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.2%～11%。该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于水果、蔬菜中氨基酸类有机磷除草剂的定量检测和确证。     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取，离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.0μm)分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱，流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测，检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5～50.0 mg/L内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999 9,检出限为0.2～0.4 mg/kg,定量限为0.5～1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验，7种防腐剂在3种样品中的回收率较好，分别为91.0%～102%、95.5%～106%、95.0%～105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查，发现某酱油...     

固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

应用SPE柱净化HPLC/UV法测定乳制品及其原料中的硫氰酸盐

采用SPE柱净化、高效液相反相离子对色谱分离、紫外检测器(HPLC/UV)测定乳制品及其原料中的硫氰酸盐。试样经乙酸沉淀蛋白、Oasis WAX SPE柱净化和浓缩,以甲醇和磷酸盐缓冲液加离子对试剂为流动相,经Symmetry C18色谱柱分离,在231 nm波长处进行检测,外标法定量。结果表明,硫氰酸盐浓度在0.2～50 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.15 mg/kg,在加标量为1、5、25 mg/kg时的回收率为77%～104%。该方法重现性好、检测时间短,灵敏度高,为乳制品及其原料中硫氰酸盐的定量检测提供了较为理想的方法。     

在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物的方法。准确称取2 g饲料,用10 m L 0.1%盐酸-甲醇(1∶1)提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测。实验结果表明,5种喹噁啉药物在50~25 000μg/kg含量范围内线性良好(r0.999);方法的检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg;方法回收率为72.6%~84.6%,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。     

减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究

建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0～360 mg/L,回收率范围为60.4%～93.1%,相对标准偏差为1.13%～9.82%,检出限为0.5～3.0 mg/L。