N,N′-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内鎓盐的合成及晶体结构

以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构。标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr:568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093(3),β=116.479(3),°v=2655.8(3)3,z=4,Dc=1.422 mg.m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187。     

1,3-二甲基-2-二茂铁甲基苯并咪唑碘盐的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

A novel benzimidazole derivative, 1,3-dimethyl-2-ferrocenylmethylbenzimidazolium iodide （1） was synthesized and characterized by elemental analysis, MS, IH NMR and IR spectra. Its crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction, and the title compound belongs to monoclinic system with space group P2（1）/c. According to the crystal structure, the quantum chemistry calculation was performed by Gaussian 03 program, and full geometry optimizations of the title compound were carried out with DFT method at B3LYP/6-31G level. Its structure, stability, frontier molecular orbital components and net charge distribution were discussed.     

N，N’-二甲基-N，N’-二己基-3-氧戊二酰胺萃取镧系元素的研究

0 引言 溶剂萃取因反应速度快,分离效果好,已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中,为了提高萃取效率,从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离,首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件嗍。由于酰胺类萃取剂具有螯合性能,对Ln（Ⅲ）、An（Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ）和碱土金属都有良好的萃取能力,而且此类化合物耐辐射,不易水解,能够燃尽,不产生二次污染,是一种比较有发展前途的萃取剂,在核燃料后处理方面展示较好的应用前景。     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、 晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物, 化合物结构经 IR, 1H NMR, 13C NMR 和元素分析进行了表征. 6a 晶体结构表明, 该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构, 属于单斜晶系, P21/c空间群, a＝11.5484(13) Å, b＝16.5319(19) Å, c＝11.3595(14) Å, β＝108.755(2)°, Z＝2, V＝2053.6(4) Å3, Dx＝1.328 g/cm3, F(000)＝860, µ＝0.19 mm－1, R＝0.060, wR＝0.196. 初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用, 并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺高氯酸盐的晶体和电子结构

合成了三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺(MN3)的高氯酸盐.对该化合物进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构,依据晶体结构数据使用G98程序对配体(MN3)进行了量子化学计算.     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1一亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR 1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13)A,6=16.5319(19)A,c=11.3595(14)A,β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)A3,Dx=1.328 g/cm3,F(000)=860,μ=0.19 mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

2-氯甲基苯并咪唑硝酸盐的晶体结构、质子化特征及量子化学理论研究

制备了2-氯甲基苯并咪唑硝酸盐(C₈H₈N₂Cl⁺·NO₃^-)化合物,采用元素分析,IR, ¹H NMR和TG-DTA对产物进行了表征,并采用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,该化合物属单斜晶系,空间群P21/n, a=0.74189(3) nm, b=1.53064(6) nm, c=1.05478(3) nm, β=120.930(2)º, V=1.02744 nm³, D_c=1.484 g/cm³, Z=4, F(000)=472, μ=0.363 mm^-1, R=0.0659, wR=0.1498, GOF=0.840.在此基础上,采用量子化学方法,在MP2/6-311G^**, B3LYP/6-311G^**和HF/6-311G^**水平上计算了2-氯甲基苯并咪唑及其质子化阳离子的优化构型、电荷分布、振动光谱、热力学函数及总能量.计算结果显示2-氯甲基苯并咪唑环具有较强质子化能力,这与晶体结构结果相一致.     

N，N，N’，N’-四[（二苯基膦）亚甲基]-对苯二胺的合成及其晶体结构

有机膦化合物具有的广泛用途,如在农业上可作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂[1],在工业上作为抗氧剂、助燃剂、粘接剂、缓蚀剂等[2],使得有机膦化学飞速发展,有机膦化合物的应用日益丰富[3,4].     

二(2-苯并咪唑亚甲基)胺配合物的合成、晶体结构、活性和量子 化学研究

合成了[二(2-苯并咪唑亚甲基)胺][咪唑]合Cu(Ⅱ)Zn(Ⅱ)Cu(Ⅱ)高氯酸盐配合物C_(57)H_(57)N_(21)Cu_2Zn(ClO_4)_6·6[(CH_3)_2NCHO],并进行了元素分析、红外和紫外表征,用X射线衍射的方法测定了晶体结构,进行了生物活性测试和量子化学计算     

N,N,N′,N′-四(2-苯并咪唑亚甲基)-1,2-乙二胺的晶体和电子结构

合成了六齿配体N,N,N′,N′-四(2-苯并咪唑亚甲基)-1,2-乙二胺(EDTB).对该配体进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法测定了晶体结构,依据晶体结构数据使用G98程序对配体进行了量子化学计算.     

KF-Al2O3催化合成2-甲基-1-苄基苯并咪唑

苯并咪唑类杂环化合物具有杀菌、消炎、抗癌、抗氧化的活性,广泛用于食品的防虫和防腐,用于动、植物病毒的防治,人体疾病和肿瘤的防治[1-3],本文用KF Al2O3作催化剂,用DMF为溶剂,利用2 甲基苯并咪唑与苄基溴反应合成2 甲基 1 苄基苯并咪唑的新型方法,考察了诸因素对产率的影响,找出了最佳的反应条件。合成路线如下:1　实验部分1 1　仪器与试剂Brurer AM 500超导核磁共振波谱仪(溶剂CDCl3);CarloErbal1106型元素分析仪,NicoletIm pact410型红外光谱仪,KBr压片,HP1100型和Finnigan FTMS 2000型质谱仪(以上均由华东理工大学分析…     

熔融法合成2-芳氧甲基苯并咪唑化合物

以邻苯二胺和芳氧基乙酸为原料, 采用熔融法合成出了10种2-芳氧甲基苯并咪唑化合物, 并利用IR和1H NMR对其结构进行了表征. 在熔融法的合成中, 两种原料物质的量之比为n(邻苯二胺)∶n (芳氧乙酸)＝1∶1.1, 反应温度为(180±5) ℃. 该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少、产率较高、绿色环保等优点.     

2-甲基苯并咪唑基异黄酮衍生物的合成及抗氧化活性

建立了2-甲基苯并咪唑类异黄酮衍生物的合成方法. 其中脱氧安息香3以间苯二酚和取代苯乙酸为原料用微波促进法合成, 化合物3再与醋酐反应得到化合物4, 其在酸性条件下转化成化合物5. 化合物5分别与1,2-二溴乙烷和1,3-二溴丙烷在丙酮溶液中回流得到化合物6和7, 最后目标化合物分别由化合物6和化合物7与2-甲基苯并咪唑在无水碳酸钾催化下丙酮中回流得到. 利用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, 元素分析等对目标化合物的结构进行了表征. 在目标化合物的合成中, 不仅对C-O键和C-N键建立的反应条件进行了优化, 而且将微波促进法成功地应用到了目标化合物的合成中, 极大地缩短了反应时间. 目标化合物抗氧化活性研究表明, 12种目标化合物均具有较强的清除羟基自由基的能力.     

N，N′-二（2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基）-1，6-己二胺合成研究

采用超声波辐射使2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应，加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱，收率达75％；然后，在55-80℃、1．9～2．0MPa条件下，以W-7型或T-4型骨架镍作催化剂，对该西佛碱氢化，得到N，N′-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6己二胺。     

二苄基锡N,N-二甲基氨荒酸酯的合成及晶体结构

利用二苄基二氯化锡和N, N-二甲基氨荒酸钠反应, 合成了二苄基锡N, N-二甲基氨荒酸酯(C20H26N2S4Sn, Mr = 541.36)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系, 空间群P21/n, a = 1.3926(5), b = 0.9832(4), c = 1.7080(7) nm, b = 103.541(6), V = 2.274(2) nm3, Z = 4, Dc = 1.581 g/cm3, m(MoKa) = 1.500 mm-1, F(000) = 1096, R = 0.0482, wR = 0.1162. 在化合物的晶体中, 锡原子为六配位的畸变八面体构型。     

含2-三氟甲基苯并咪唑的双噁二唑硫醚及其亚砜衍生物的合成

芳甲酰肼和氯乙酸在二甲苯中反应生成了一系列的2-芳基-5-氯甲基-1,3,4-噁二唑(1a～1j), 继而与2-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-5-巯基-1,3,4-噁二唑(2)在乙醇-水的溶液中反应得到了一系列的含2-三氟甲基苯并咪唑的双噁二唑硫醚3a～3j, 再用硝酸氧化得到相应的亚砜衍生物4a～4j. 化合物的结构经元素分析, IR, ¹H NMR确证.     

2，6-（2-苯并咪唑基）吡啶与稀土苦味酸盐配合物的合成、晶体结构及荧光性质研究

合成了稀土苦味酸盐（pic）与配体2,6-二（2-苯并咪唑基）吡啶（L）的配合物，通过元素分析、红外光谱及电子光谱对配体及配合物进行了表征，并用X射线单晶衍射测定了配合物[CeL2（pic）2]（pic）·（CH3OH）3的晶体结构．配合物属于三斜晶系，空间群为P1^-，晶胞参数a=1．3795（3）nm，b=2．1292（5）nm，c=2．5651（6）nm，α=105．847（3）°，β=100．150（3）°，γ=107．893（3）°，Z=2，R=0．0519，wR=0．1255．晶体中一个不对称单元内有两个结晶学上独立的分子，这两个分子的构型基本相同，中心Ce^3＋均与两个三齿配位的配体及两个双齿配位的苦味酸根配位，配位数为10．中心Ce^3＋的配位多面体为变形双帽四方反棱柱，两个分子之间以π-π堆积连接，生成一个非中心对称的二聚体．整个晶体则是由这些二聚体以分子间氢键作用连接成三维网状超分子结构．室温下，在紫外光激发下Eu（Ⅲ）配合物固体和溶液均表现出中心离子的特征荧光发射．     

合成N，N′-二环己基碳二亚胺的新方法

环己胺与三光气反应合成了环己基异氰酸酯（2）;在有机磷催化剂存在下,2经缩合反应制得N,N′-二环己基碳二亚胺,收率87％,纯度98％。