Dünnschicht-chromatographische und fluorimetrische Charakteristica einiger Psychopharmaka der Thioxanthen- und Dibenz[a,d]-1,4-cycloheptadien-Reihe

TLC characteristics are described of some psychopharmacological agents (Chlorprothixen, Prothixen, Clopenthixol, Flupentixol, Meprotixol, Amitriptylin und Nortriptylin) and of their metabolites and derivatives in six different developing solvent systems as well as the fluorescence maxima of these compounds in 60% sulphuric acid. By way of the examples of Chlorprothixen and Chlorprothixen sulphoxide the isolation of reactive agents from biological material and their determination are shown. The determination of Clopenthixol and Flupentixol in mixtures with their corresponding metabolites is possible due to differences in their fluometric spectra.     

Fluorimetrische Bestimmung geringer Mengen von Thioxanthenen durch Spaltung zu Thioxanthon bzw. dessen Derivaten

Zusammenfassung Psychopharmaka der Thioxanthen-Reihe können durch stark verdünnte Cer(IV)-sulfatlösung zu entsprechenden Thioxanthonen abgebaut werden. Diese sind fluorimetrisch bestimmbar. An Flupenthixol, Chlorprothixen, Prothixen, Clopenthixol und deren sek. Amino-Derivaten wird dieser Abbau gezeigt. Sulfoxide und Meprothixol sind dagegen nicht entsprechend abzubauen. Die Bestimmung von Flupenthixol und von 2-Chlorthioxanthon aus biologischem Material werden beschrieben. Da aus verschiedenen Psychopharmaka der Thioxanthen-Reihe sehr ähnliche und leicht zugängliche Abbauprodukte entstehen, ist diese Methode besonders leicht durchzuführen.

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Fluorimetric determination of small amounts of thioxanthenes by degradation to thioxanthone and its derivatives, respectively

Psychotherapeutics of the Thioxanthene type are degraded to the analogous Thioxanthone derivates in very diluted Ce(SO₄)₂ solutions. These are determined by fluorescence spectrophotometry. In this way Flupenthixol, Chlorprothixen, Prothixen, Clopenthixol and their secondary amino-derivates are determined quantitatively. The corresponding sulphoxides and Meprothixol are not degraded by Ce(SO₄)₂ solution. Furthermore, the determination of Flupenthixol and 2-Chlorthioxanthone from biological material is described. The method is especially suitable because the different psychotherapeutics of the Thioxanthene type are degraded to the same kind of degradation product.

     

Identification and quantitative analysis of phendimetrazine and some of its metabolites in biological fluids

In urine, after oral doses of phendimetrazine to man, were found unchanged drug, the N-demethylated metabolite, phenmetrazine, and the N-oxide of phendimetrazine, but not N-hydroxyphenmetrazine; the metabolites were identified using t.l.c. and g.l.c. The stability of the drug and its metabolites in biological fluids and in ether was studied. A gas chromatographic procedure for the quantitative determination of unchanged drug, its N-oxide and phenmetrazine in urine, plasma and saliva was developed, the N-oxide being reduced before analysis.

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Identifizierung und quantitative Analyse von Phendimetrazin und einigen Metaboliten in biologischen Flüssigkeiten

Zusammenfassung Nach oralen Dosen von Phendimetrazin an Menschen wurde im Harn unverändertes Phendimetrazin, der N-demethylierte Metabolit, Phenmetrazin und das N-Oxid von Phendimetrazin, nicht jedoch N-Hydroxyphenmetrazin gefunden; die Metaboliten wurden mittels TLC und GLC identifiziert. Die Stabilität von Phendimetrazin und dessen Metaboliten wurde in biologischen Flüssigkeiten und in Ether untersucht. Es wurde eine gaschromatographische Methode für die quantitative Bestimmung von Phendimetrazin, seinem N-Oxid und Phenmetrazin in Harn, Plasma und Speichel entwickelt, wobei das N-Oxid vor der Analyse reduziert wurde.

     

Über die polarographische Bestimmung von Parathion und ähnlichen Insekticiden neben ihren Metaboliten im Blut ohne Extraktionsverfahren

Zusammenfassung Eine polarographische Methode zur Bestimmung von Parathion und ähnlichen Insekticiden neben ihren Metaboliten im Blut vergifteter Tiere ohne Extraktionsverfahren wurde beschrieben.

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Polarographic determination of parathion and similar insecticides alongside their metabolites in blood without an extraction procedure

Summary A polarographic method for determination of parathion and similar insecticides alongside their metabolites in the blood of intoxicated animals without an extraction procedure was described.

     

Bestimmung von Clanobutin und Metaboliten in Plasma und Urin durch Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Die Analyse und quantitative Bestimmung von Clanobutin und seinen Metaboliten aus Plasma- und Urinproben mittels HPLC an einem Reversed-phase-System wird beschrieben.

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High-performance liquid chromatographic determination of clanobutine and its metabolites in biological samples

Summary This paper describes the separation and quantitative analysis of Clanobutine and its metabolites from plasma and urine samples by HPLC on a reversed phase system.

     

Analyse von Waschmitteln im Hinblick auf Gew?sserbelastung und Abbauverhalten

Zusammenfassung Die mengenmäßig wichtigsten Waschmittelbestandteile, die Anion- und nichtionischen Tenside, lassen sich dünnschicht-chromatographisch voneinander und von anderen Begleitstoffen (optischen Aufhellern z.B.) sowie von Abbauprodukten trennen. Der Nachweis und die quantitative Bestimmung der Verbindungen kann teils spektralphotometrisch auf der Dünnschicht, in besonderen Fällen (n-Tenside) auch nach Gewinnung eines Extraktes über die IR-Spektroskopie erfolgen. In Kläranlagen und Gewässern sind bevorzugt Sulfophenylcarbonsäuren als Metaboliten nachweisbar.

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Analysis of detergents in view of water loading and decomposition behaviour

Summary The quantitatively most important detergent components, the anionic and non-ionic tensides, can be separated from one another, from accompanying substances (whitening agents) and from the decomposition products by TLC. Detection and quantitative determination of the compounds can partly take place via spectrophotometry on the thin-layer and in special cases (n-tensides) after preparing an extract via IR-spectroscopy. Especially sulphophenylcarboxyclic acids can be traced as metabolites in waste water treatment plants and in river waters.

Für ihre Mithilfe bei der Analytik danke ich den Herren H. Butz und B. Hoffmann.     

A simple procedure for the thin-layer chromatographie separation and determination of prostaglandins and other metabolites formed from 14C-arachidonic acid in human blood platelets

Summary A three-step TLC procedure for the radiochemical assay of various compounds formed by human platelets from labeled arachidonic acid has already been described [6]. The present paper deals with the simplification of the above procedure. The simplified procedure involves a 3-solvent development of the same TLC plate and can be used for routine separation and quantification of labeled arachidonic acid metabolites formed in human blood platelets.

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Einfaches Verfahren zur dünnschichtchromatographischen Trennung und Bestimmung von Prostaglandinen und anderen aus ¹⁴C-Arachidonsäure in menschlichen Thrombocyten gebildeten Metaboliten

Zusammenfassung Ein dreistufiges dünnschicht-chromatographisches Verfahren für die radiochemiche Untersuchung verschiedener Verbindungen, die durch Thrombocyten aus Arachidonsäure gebildet werden, wurde bereits früher beschrieben [6]. Diese Methode ist jetzt in verschiedenen Punkten verbessert und vereinfacht worden. Durch eine Entwicklung mit 3 verschiedenen Lösungsmitteln auf derselben Platte kann die routinemäßige Trennung und Bestimmung von Metaboliten radioaktiv markierter Arachidonsäure durchgeführt werden.

     

Drei Säulensysteme zur Analyse von niederen Alkoholen,Etheralkoholen und Aldehyden in Reinigungsmitteln

Zusammenfassung Es wird eine flüssigkeits-chromatographische Methode vorgestellt, welche die Identifizierung und quantitative Bestimmung von niederen Alkoholen und deren Ethylenoxid-Addukten sowie von niederen Polyolen, Aldehyden und von Harnstoff in wäßrigen Lösungen erlaubt. Die Methode kommt ohne Anreicherungs-oder Derivatisierungsschritte aus, so daß Substanzverluste vor der eigentlichen Chromatographie vermieden sind. Sie wird angewendet bei der Analytik von Reinigungsmitteln unbekanter Zusammensetzung und in der Produktkontrolle.

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Three column systems for the analysis of short-chain alcohols, ether-alcohols and aldehydes in cleansing agents

Summary A HPLC method is described which allows the identification and determination of short-chain alcohols and their ethylene oxide adducts as well as of short-chain polyols, aldehydes and urea in aqueous solutions.The method does not necessitate the use of concentration or derivatization techniques; the possible loss of substances before running the chromatogram is thereby avoided. The method is used in the analysis of cleansing agents of unknown composition and for product control.

Herrn Dr. Bruno W. Werdelmann zum 60. Geburtstag gewidmet.     

A new analytical system for multicomponent gas-chromatographic analysis of metabolites in biological material

Summary A new method for the gas-chromatographic multicomponent analysis of metabolites in biological material is described. It is an analytical procedure involving several extractions carried out under different conditions. In this procedure the metabolites are divided according to their functional groups and specific chemical behaviours into eight main fractions: lipids, hydrocarbons, organic acids, neutral substances, phenols, amines, amino acids and carbohydrates. Each of these fractions is derivatized; the components are separated and estimated by gas chromatography. This analytical system was applied to the determination of a number of metabolites in serum, urine, amniotic fluid, sperma, tissues and other biological materials.

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Neues Analysensystem zur Multikomponenten-GC-Analyse von Metaboliten in biologischem Material

Zusammenfassung Eine Methode für die Multikomponenten-GC-Analyse von Metaboliten in Biomaterialien wird beschrieben. Das Verfahren umfaßt mehrere Extraktionen, die unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Die Komponenten werden in Abhängigkeit von ihren funktionellen Gruppen und spezifischem chemischen Verhalten in acht Hauptfraktionen geteilt: Lipide, Kohlenwasserstoffe, organische Säuren, neutrale Substanzen, Phenole, Amine, Aminosäuren und Kohlenhydrate. Die Komponenten jeder Gruppe werden nach spezieller Derivatisierung gaschromatographisch getrennt und bestimmt. Dieses neue System ist bei verschiedenen biologischen Materialien (klinische Proben, Pflanzen- und Tiergewebe) angewandt worden.