环境样品中痕量甲醛的催化荧光动力学分析

基于在硫酸介质中, 痕量甲醛能促进溴酸钾氧化吡咯红并使其荧光强度减弱的反应, 建立了动力学荧光法分析测定痕量甲醛的新方法. 研究了温度、时间, 各种试剂浓度等条件对测定的影响. 在最佳实验条件下, 方法的线性范围是8～200 ng/mL, 检出限为6.1 ng/mL. 该方法用于环境水样、室内空气、食品中痕量甲醛的测定, 并与乙酰丙酮分光光度法进行了对照, 结果无显著性差异.     

以动力学光度法测定痕量钴的新方法及阳离子表面活性剂增敏效应的机理研究

研究了以钴对鲁米诺桑色素 (LAM)氧化的催化反应作为指示反应的测定痕量钴的新方法及表面活性剂对该催化反应的增敏作用。LAM在碱性条件下被H2 O2 氧化褪色 ,钴对该氧化反应有强烈的催化作用。阳离子表面活性剂 ,如CTMAB对此催化反应有较强的增敏作用 ,可将灵敏度提高 4倍。据此建立了测定痕量钴的催化动力学新方法 ,并测定了该催化反应的动力学参数 ,以探讨表面活性剂增敏的机理。方法的检出限为 7.5ng/mL ,相对标准偏差为 4× 1 0 - 3%。用该法测定了维生素B1 2 中钴的质量分数 ,与原子吸收测定结果十分吻合。     

氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛

试验了用氨基酸代替氨水或乙酸铵作为胺源的条件下,乙酰丙酮与甲醛反应生成有色化合物的适宜条件并提出了氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的方法。优化的试验条件如下:①0.12mol·L-1甘氨酸衍生剂用量为2mL;②反应温度为50℃;③反应时间为15min;④反应体系的pH为4.7。甲醛的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限为5μg·L-1。加标回收率均不小于98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4%。方法应用于地表水样中甲醛的测定,测定值与国标法测定结果相符。     

食品中甲醛含量测定方法探讨

甲醛是一种常用的防腐剂。对人体有害,不允许在食品中存在。为检测食品中甲醛的含量,利用甲醛与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物。在412nm波长进行光度测定,其吸光度（A）与甲醛浓度呈线性关系,还原剂对测定结果有较强的负偏差影响,三价铁离子对测定结果有正偏差影响。光照使结果不稳定,三乙醇胺对显色有一定的增敏作用。     

溴酸钾氧化酚藏花红动力学荧光法测定痕量甲醛

在H2SO4介质中,痕量甲醛能显著地催化溴酸钾氧化酚藏花红的反应,使体系的荧光强度减弱,据此建立了动力学荧光法测定甲醛的新方法。在最佳实验条件下,方法的线性范围为8.0～400μg/L,检出限为3.1μg/L。该法简便、快速、选择性好,已用于环境水样中痕量甲醛的测定,其加标回收率在97.5%～103%之间,相对标准偏差为2.9%～3.4%。     

催化动力学光度法测定痕量甲醛

在0.04 mol·L-1硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有显著催化作用,且在甲醛质量浓度为0.08～0.48 mg·L-1之间与在510 nm测得的吸光度之间呈线性关系,其线性回归方程为△A=1.5632 C～0.0441(式中C为甲醛质量浓度,以mg·L-1表示),其相关系数为0.9985,方法的检出限为5.18×10qmg·L-1.对此反应的动力学性质也作了研究,甲基橙的氧化反应为0.5级反应,甲醛的催化反应为一级反应,测得其表现活化能为74.53 kJ·mol-1.将所提出的方法应用于几种水样中痕量甲醛的测定,计算得分析结果的相对标准偏差(n=8)均小于0.9%,测得回收率在95.1%～104.9%之间.方法所测得的结果与乙酰丙酮光度法测得的结果相吻合.     

乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛

建立乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛含量的分析方法。在磷酸介质中,土壤中的甲醛经过加热蒸馏提取,与乙酰丙酮反应生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶,然后于412 nm波长处测定其吸光度。甲醛含量在0.0~25μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 6,加标回收率为76.2%~87.5%,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.73%~3.68%(n=6)。该方法灵敏度高,分析速度快,适用于土壤中甲醛含量的测定。     

应用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤光谱法测定纺织品中甲醛含量

用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤吸收光谱仪测定了纺织品中甲醛的含量。甲醛与乙酰丙酮的显色反应在流动注射体系完成,乙酰丙酮的体积分数为0.5%,反应温度为80℃,在最大吸收波长414nm处测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025mg·L-1。对1.00mg·L-1甲醛标准溶液连续测定10次,相对标准偏差为0.95%。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,回收率在96.5%~117%之间。     

Sc(Ⅲ)-灿烂甲酚蓝-KBrO_3体系催化动力学光度法测定痕量Sc(Ⅲ)

实验发现在pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,以抗坏血酸为增敏剂,痕量Sc(Ⅲ)可催化KBrO3氧化灿烂甲酚蓝的褪色反应,据此建立了一种测定痕量Sc(Ⅲ)的催化动力学光度分析新方法。优化了相关的测定条件,考察了其它离子对测定的影响,在选定的实验条件下,测得催化褪色反应的表观活化能为77.3kJ·mol-1,方法的线性范围为0.012~0.28μg·mL-1,Sc(Ⅲ)的检出限为4.7×10-4μg·mL-1。该方法用于煤样中痕量Sc(Ⅲ)的分析,5次测定的相对标准偏差≤5.14%,样品加标回收率在92.9%~109%之间。     

催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化甲基橙褪色反应的催化作用,建立了测定痕量甲醛的催化动力学光度法。在选定的条件下,方法的线性范围为0~0.16 mg/L,表观摩尔吸光系数为1.18×105L.mol-1.cm-1,检出限为2.8μg/L。利用此法测定了饮料、废水和空气中的痕量甲醛,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),回收率为93%~106%,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定食品中痕量单宁

基于在硫酸介质中,溴化十六烷基吡啶对于溴酸钾氧化曙红Y褪色反应的增敏作用和单宁对此反应的阻抑作用,建立了阻抑动力学光度法测定痕量单宁的方法.研究了该体系的最佳反应条件和动力学参数.方法的线性范围为0.02～0.35 mg·L-1,检出限为0.01 mg·L-1,方法可直接测定茶叶和啤酒中痕量单宁,相对标准偏差在0.78%～2.36%之间,回收率在99.6%～101.0%之间.对阻抑褪色反应的机理进行了探讨.     

乙基橙-溴酸钾体系动力学光度法测定痕量甲醛

研究了在稀H2SO4介质中,痕量甲醛催化KBrO3氧化乙基橙褪色反应的适宜条件和影响因素,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。方法采用固定时间法于507 nm波长处测量体系的吸光度,在适宜条件下,ΔA与甲醛质量浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0~0.24 mg/L,检出限为0.004 mg/L。该方法用于饮料、废水和废气中痕量甲醛的测定,测定结果的相对标准偏差RSD≤3%(n=6),回收率为102%。     

甲磺酸培氟沙星在胶束中的荧光特性研究及应用

在弱酸性介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)对甲磺酸培氟沙星有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定痕量甲磺酸培氟沙星的分析方法。本法的线性范围为0.01~1.63mg.L-1,检出限为6.0×10-3μg.mL-1,回收率为99.8%~101.7%,相对标准偏差为0.43%~1.34%。     

Hg(Ⅱ)催化亚铁氰化钾配位交换番红花红T增敏显色动力学光度法测定痕量汞

基于在H2SO4介质中及加热的条件下,加入活化剂硫脲对亚铁氰化钾-番红花红T配位显色反应具有增敏作用.痕量Hg(Ⅱ)催化亚铁氰化钾配位交换番红花红T增敏显色反应显著增强,据此,建立了离子催化配位交换增敏显色反应动力学光度法测定痕量汞(Hg)的新光度分析法.研究了反应的最佳实验条件.催化反应(吸光度A)与非催化反应(吸光...     

流动注射化学发光法测定痕量硫

基于硫离子对鲁米诺－过氧化氢化学发光反应的增敏作用,建立了测定痕量硫的流动注射化学发光反应的增敏作用,建立了测定痕量硫的流动注射化学发光的新方法。该方法的线性范围为２．０×１０－９～８．０×１０－７ｇ／ｍＬ,检出限为５．６×１０－１０ｇ／ｍＬ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｇ／ｍＬＳ２－,ｎ＝１１）。方法简单,快速,灵敏,已用于环境水样中痕量硫的测定。     

催化还原褪色光度法测定蒙药中痕量铜(Ⅱ)

在增敏剂溴化十六烷基三甲胺和活化剂α、α-联吡啶存在的条件下,以铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氮氯膦mA褪色为指示反应建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法。用固定时间法在554 nm处检测催化反应,方法的线性范围为0~0.11μg/mL,检出限6.3×10-11g/mL,相对标准偏差为3.6%。用于多种蒙药样品中痕量铜的测定。     

酚试剂分光光度法测定人造板及其制品、木家具中微量甲醛释放量

采用酚试剂分光光度法测定人造板及其制品、木家具的微量甲醛释放量(干燥器法).甲醛浓度在0～3.50mg/L范围内,与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9993.检测灵敏度是GB 18584、GB/T17657乙酰丙酮分光光度法的5倍,显色过程耗时约为后者的1/5,样品测定结果与乙酰丙酮分光光度法相符合.尤其对于甲醛释放量不大于1.5 mg/L的样品,酚试剂分光光度法测定结果的重复性好于乙酰丙酮光度法,测定结果的相对标准偏差小于乙酰丙酮光度法.     

碳增强效应与内标选择-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量碲

采用电感耦合等离子体质谱法直接测定镍基高温合金中痕量碲,不需要对基体进行萃取等复杂的分离手段,通过对碳增敏剂与内标选择等因素进行优化,同时降低了多原子离子的干扰。依照质量数和ICP指数的角度选择铑为内标,校正了测定过程中信号的漂移,乙醇作为增敏剂,确定了在线的内标和增敏剂的加入模式,提高了痕量碲的检测灵敏度,测定下限达到(0.4μg/g)。对高温合金的标准物质(GBW01619-01620)进行了测定,其结果的相对标准偏差(RSD,n=3)<10%,测定值与认定值吻合良好。     

锰(Ⅳ)-安乃近-甲醛化学发光体系的研究

实验发现锰(Ⅳ)氧化安乃近可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用。据此建立了测定安乃近的流动注射化学发光分析法。在最优化的条件下,测定安乃近的线性范围为6 0×10-7～1 0×10-5mol/L,检出限为2×10-7mol/L安乃近。对1.0×10-6mol/L安乃近进行11次测定,相对标准偏差为3.4%。该方法已应用于针剂中安乃近的测定,其结果与药典方法测得值一致。     

催化荧光动力学法测定食品中痕量甲醛

基于在酸性条件中,甲醛催化KBrO3氧化吡口罗红B的褪色反应,使其荧光猝灭,建立了荧光动力学法测定痕量甲醛的新方法。反应在沸水浴中进行8 min,测定甲醛的线性范围为0.016~0.14 mg/L,检出限为8.6×10-6g/L。该方法用于水发食品中甲醛的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96.0%~104.2%之间,相对标准偏差为1.7%~3.5%。