动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中12种杂质元素

采用反应池技术消除了复合离子对Ca、Fe和Si等元素的干扰,以内标校正法直接测定了其它9种元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱测定了高纯钼中12种杂质元素含量的方法。方法测定下限介于0.10～0.37μg/g之间,加标回收率为93％～105％,RSD＜10％。...     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素

建立了微波消解-碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定花生中的Na、Mg、Ca、Fe、Se、Mo和稀土元素等34种元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In和209Bi消除基体效应,应用碰撞反应池技术,以4.5 mL/min流速的氦气作为碰撞反应气,有效消除多原子离子产生的质谱干扰。各元素的检出限为0.0003～17.37ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.9%;标准物质的测定值均在标准值范围内,结果令人满意。该方法可用于花生中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中40种痕量元素

葡萄样品用微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中40种元素的含量。使用合适的同位素、内标和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003 6～0.53μg·L-1之间。方法用于苹果标准物质(GBW 10019)的分析,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在1.6%～8.5%之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中13种痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中锶、铜、硒、钼、锰、锌、钴、铬、镉、铅、镍、砷和铝等13种痕量元素。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。13种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 4~1.5μg·L-1之间。方法应用于蔬菜标准物质的分析,测定值与认定值相符。对芦笋样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在5.3%~9.6%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品浸泡液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品浸泡液中15种元素含量的方法。样品经浸泡水在(25±5) ℃避光条件下浸泡(24±1)h,采用碰撞模式消除浸泡液中高浓度氯、钠和钙引起的质谱干扰,以电感耦合等离子体质谱法测定浸泡液中砷、镉、铬、铝、铅、汞、铁、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银和锡的含量。汞元素的质量浓度在0～20 μg/L范围内,其它14种元素的质量浓度在0～200 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.003～0.8 μg/L。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为91.4%～117.3%,测定结果的相对标准偏差为0.32%～7.4%(n=6)。该方法适用于涉水产品浸泡液中多种元素的测定,可为相关机构开展监督和检测工作提供技术支持。     

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

取海绵钯样品0.900 0 g,加入10 mL水润湿后,用10 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解,用水定重至90 g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,⁵²Cr、⁵⁶Fe、⁵⁵Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1 100 W、雾化气流量0.85 L·min^-1等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012～0.452μg·g^-1,按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%～107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

基于微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0～2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%～103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12～5.0μg/g,加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。     

一步酸稀释-电感耦合等离子体质谱法测定全血中17种元素的含量

鉴于经典方法(原子吸收光谱法)存在过程繁琐、引入污染风险高、样品量大、耗时较长等缺点,进行了题示研究。采用含0.1%(体积分数)硝酸、0.1%(体积分数)曲拉通、1%(体积分数)异丙醇的稀释液一步稀释全血样品(样品量最低为50μL),所得溶液直接进电感耦合等离子体质谱仪分析。以Sc、Rh、In、Tb、Bi作为内标元素,碰撞模式选择氦(He)模式。结果显示：一步酸稀释法过程简单,引入污染风险小,且低、高浓度水平样品不会相互干扰,样品中17种元素可在45s内完成同时检测;各目标元素的质量浓度分别在0.05～30mg·L^-1(Ca、Mg、Fe)和0.5～300μg·L^-1(Cr、Co、Cd、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、V、Zn、Rb、Sr、Cs)内与对应的质谱响应值比值呈线性关系,检出限(3s)为0.3ng·L^-1～0.22μg·L^-1;对全血痕量元素标准物质L-1、L-2进行准确度试验,测定值均在认定值的95%置信区间内;对质控样品进行日内(n=10)、日间(n=15)精密度试验和方法比对试验,...     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数：给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素（除硅外）。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子（RSF）,对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为：0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为：10%～30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定成品烟烟丝中7种微量元素

采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子体质谱检测,同时测定了成品烟烟丝中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等7种微量元素。方法的回收率92.8%~120%,检出限25.2~245 ng/L,相对标准偏差均小于10%。分析和比较了5种国外卷烟和10种国内卷烟烟丝中7种元素的含量。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种重金属元素的含量

分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明：钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L^-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008～0.250μg·g^-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的碘和溴

为了建立同时测定紫菜、虾片、鱿鱼干、鲜虾皮等常见水产品中碘和溴含量的方法,通过正交试验设计选择最优提取条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素含量。样品粉碎后加入2%四甲基氢氧化铵,于80℃浸提3 h,然后以¹⁰³Rh为内标,应用ICP-MS测定¹²⁷I和⁷⁹Br含量。结果表明：两种元素在1～1 000μg/L范围内线性相关系数均大于0.999,加标回收率在85.7%～112.1%之间,重现性良好,碘和溴的检出限分别为0.0044μg/g和0.029μg/g,定量下限分别为0.015μg/g和0.097μg/g。该方法简单、便捷、准确,可为水产品中碘和溴的同时测定提供参考依据。