纯硅中微量铅的方波极谱法测定

方波极谱测定铅是很灵敏的,用它测定纯硅中的微量铅(<0.001%)是比较理想的方法。由于铅在许多底液中均可产生良好的还原波,所以在选用底液时应考虑空白的影响。盐酸底液波形好,空白低,但又存在铅波与锡波的重叠干扰。本法用加溴水加热赶锡,消除了锡的干扰,纯硅中的共存元素除锡外均不影响铅的测定。在3N盐酸介质中,铅的峰电位为-0.48伏(对汞池阳极),铅含量在0～0.4微克/毫升,波高与浓度呈线性关系。试样加标准回收率为92～102%,本法与X-荧光,原子吸收法测定数据进行对照,结果一致。     

示波极谱法连续测定含钴和锡矿石中铜、铅、镉、锌

矿石中锌、铜、铅、镉的极谱法测定,大都是在不同的底液中分别进行。在氢氧化铵-氯化铵底液中,锌、铜、镉虽有良好的极谱波,但钴与锌波重叠,严重干扰测定,大量锰亦有影响。在盐酸底液或氨基乙酸-氯化铵底液中,锌、铜、铅、镉虽可连续测定,但锡与     

盐酸-甲醇体系中痕量锡的阳极溶出伏安法测定

极谱分析测定锡,方法简便,但选择性差,无法消除铅干扰,更不能同时测定。在水溶液中,用伏安法测定锡,干扰情况不能改善。等人采用难溶盐形式富集锡,提高了选择性,但重现性差。Kiekens和Debacker等人又提出了一些新底液和电极,但锡、铅相互影响还是存在,而且灵敏度也不高。本文提出在HCl-甲醇体系中,以棒状汞膜电极为工作电极,半微分溶出伏安法测定锡,铅不干扰,并可同时测定,获得较为满意的结果。     

含铅、镉物料中铟的快速极谱测定

铟的极谱测定,通常采用盐酸底液,为了消除铅、镉的干扰,需以硫酸盐和氢氧化物的形式进行两次过滤分离,手续繁长。本法采用4M溴化钾-1.4N硫酸为底液。在此底液中,镉的半波电位后移,其含量高至50毫克,也没有影响。在有铅存在时,加钡盐和硫酸蒸发至冒烟,铅即以共晶形式沉淀,含量高至200毫克不干扰铟的测定。经较长时间的生产实践证明,本法快速、简便、准确度高。分析方法:称取含铟0.2毫克以上的试样置于200毫升烧杯中,加盐酸7毫升,热溶几分     

示波极谱法快速同时测定矿石中铅镉锌

极谱法测定铅、镉、锌的报道颇多,不少已成功地得到了运用,例如盐酸底液法、氯化钙底液法、盐酸-柠檬酸氢铵法等测铅,盐酸-乙酸钠底液法、氨性底液法测锌,乙酸-乙酸钠底液法铅、锌连测,氨性底液法测镉等.通过试验发现在乙酸-吡啶-Br~- 组成的体系中,用Br~- -吡啶掩蔽铜,于-0.43V、-0.61V、-1.10V处测量铅、镉、锌峰高,在0～10mg/50ml范围内波高与浓度呈线性关系.方法简单、快速、准确度和精密度令人满意,用于矿石中铅、镉、锌同时测定,效果好.     

矿物岩石中锡的极谱催化波测定——硫酸钡共沉淀分离铅

锡在钒(Ⅳ)-盐酸-氯化钠体系中极谱催化波的研究和应用已有报导,我们应用这催化波分析矿物岩石中的锡时,利用硫酸钡共沉淀分离铅,能消除大量铅、二氧化硅的干扰。同时,试验了铜、铁等20多个伴生元素的干扰情况,实验表明,除了毫克以上氧化钙有负干扰外均不影响测定。H_2O_2、NO_3、对锡的测定有负干扰。锡的峰电位约为-0.60伏(对饱和甘汞电极),方法经长时间的生产实践,具有分析速度快、成本低、灵敏度高的优点。适用于含量在x—0.00x%锡的测定。仪器和试剂JP-1A型示波极谱仪,使用三电极系统,滴汞电极为阴极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电伋,测定用导数部分。催化底液——称取17.5克偏钒酸钠,以500毫升1N     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

极谱法连续测定方铅矿中微量镉、锌

极谱法测定矿石中镉、锌时,应用较广的是氯化铵的氨性底液,资料介绍用盐酸-磷酸底液测定矿石中铜、铅、锌、镉,干扰元素较少,但这些方法灵敏度不能满足地质研究的要求;本试验在磷酸介质中有碘化钾存在下,镉产生吸附催化电流,使灵敏度提高了几十倍。铁的影响可用抗坏血酸消除,铜波在镉波之前,但加入碘化钾后即消失,铅波于镉波前-0.2V处,可用硫酸冒烟分离。本法检出限是镉0.02μg/ml、锌0.08μg/ml。     

离子交换分离富集-示波极谱测定矿石中微量锡

锡在硫酸-氯化钠底液中产生可逆的还原波,但其灵敏度不高,仅适于矿石中较高含量锡的测定。然而在硫酸-氯化钠底液中添加微量氯化四苯胂,它与锡(四价或二价)形成     

ICP-AES法测定焊锡中铜铁铝锌

本文以ICP-AES法测定焊锡中铜、铁、铝、锌。提出了不用分离锡、铅,直接测定前三个元素的可行性;及分离锡、铅后,四元素同时测定的可行性;并对测定条件、测定方法和分离锡铅的步骤进行了研究。方法比较简便,能满足焊锡样品测定的要求。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

一种方波极谱法同时测定铅与锡的支持电解质

在含有0.7—1M盐酸的88％乙醇溶液中,Pb~(2 )与Sn~(4 )的峰电位分开100毫伏,峰高稳定,因此可同时测定。锡的浓度在20微克以下,铅的浓度在30微克以下,峰高与浓度成正比,且都通过零点。锡浓度五倍于铅,或铅浓度五倍与锡均不影响两者的测定。在上述溶液中,Zn~(2 ),Ni~(2 ),Co~(2 ),Mn~(2 ),In~(3 ),Sb~(3 ),Fe~(3 ),Ga~(3 )和Ti~(4 )等均不产生波峰,Cd~(2 )虽出峰,但峰高比同浓度铅、锡低,峰电位比锡负150毫伏,不影响测定。铜浓度超过铅的两倍时,需考虑分离。     

铜合金中铅锡极谱催化波同时测定

铅、锡的极谱分析有多种方法,但各有不足之处。本文报道,在醋酸铵-铜铁试剂体系中,铅、锡可分别在峰电位为-0.82V及-0.92V处产生良好的导数极谱催化波,大量铜的存在不干扰测定。此法应用于铜合金中铅、锡的同时测定,获得了满意的结果,检测下限可达10ppb,回收率相对误差在10%以内。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝中锡及铅

试样溶于适当的混合酸中,蒸至恰干,用pH 3.0的苯二甲酸氢钾缓冲溶液溶解残渣.用硫代乙酰胺和三氯化钛共沉淀从试样溶液将锡(Ⅳ)及铅(Ⅱ)分离,所得沉淀溶于浓盐酸中制成盐酸(1 9)的试液,并分部分此溶液分别进行锡及铅的氢化物发生-原子荧光光谱法测定.对方法的精密度和回收率做了试验,测得锡的相对标准偏差(n=6)在0.74%～0.96%之间,回收率在98.1%～100.9%之间;测得铅的相对标准偏差(n=6)在0.64%～1.41%,回收率在97.6%～100.6%之间.     

钨矿及其他矿石中锡的示波极谱测定

钨矿中锡的测定前人已做了大量的工作,但不管哪种方法,钨都有不同程度的干扰,必须进行预分离。钨矿及其他矿物以及它们的选冶产品中锡的含量往往相差很大,对于同一批试样,一般需用两种方法分析,这给分析工作带来很大不便。资料提出在碱性介质中,有酒石酸和EDTA存在下,用硫化钠沉淀分离铅、铜等干扰元素,并使锡在碱性介质中定量地进入溶液。在四苯砷氯盐酸盐(TPAC)体系中,最低可测至每毫升0.01微克锡,     

应用茜素紫测定金属铅中锡

本文采用茜素紫为显色剂测定铅中微量锡。并对锡-茜素紫络合物的稳定性、形成时的酸度和形成速度以及共存盐类和外来离子的影响进行了探讨、实验结果表明,该法较之惯常用的苯芴酮比色法具有操作简便、快速、条件易于掌握、重现性好的特点。基体铅可以不需分离,通过调整酸度,可以扩大方法的测定范围,对于杂质含量较高的试样,应用加入酒石酸和抗坏血酸等掩蔽剂的方法来消除干扰;采用一定浓度的盐酸洗液洗涤有机相,可消除共存盐类的影响。     

导数微分脉冲极谱法同时测定铅和锡

铅（Ⅱ）和锡（Ⅱ）在０．０１ｍｏｌ／Ｌ盐酸－０．１ｍｏｌ／Ｌ硫氰化钾介质中均有良好的微分脉冲极谱法,但波峰相互重叠,难以用常规的极谱分析法进行两组分同时测定。本文提出以导数法对铅和锡的重叠极谱波进行解析处理,较好地消除了背景电流的影响,并采用零交点法对铅和锡进行了同时测定,方法简便。该法还被应用于实验样品的分析,取得较好结果。     

催化极谱法测定钨、钼氧化物中微量锡

本文研究了锡-氟隆络合物极谱测定条件。用钒(Ⅳ)作为氧化剂产生动力催化波叠加至锡-氟隆络合物吸附波上,使测定灵敏度提高。在0.018mol/L硫酸-0.0024mol/L钒(Ⅳ)-0.04mol/L氯化钠底液中锡与氟隆络合物具有波形好、灵敏度高且稳定的极谱催化波,导数波峰电位-0.45伏(VS.S.C.E.),锡在0.016-0.64微克/毫升范围峰高与浓度呈线性关系。锡与干扰元素的分离采用锡氢化物气化法。用拟定的方法测定三氧化钨及三氧化钼中微量锡,获得了满意结果。     

土壤粮食中微量铅的示波极谱测定

铅对人体是有害的元素,又是影响环境的重要来源,是卫生监测检验项目。双硫腙法测定铅需繁复的分离手续,低含量铅因空白值高影响检出限,原子吸收光谱法测铅灵敏度高,但在基层难于推广。Pb(Ⅱ)离子有良好的电化学性能,在酸性、中性和碱性溶液中均能产生还原波,极谱络合吸附波测定铅,具有灵敏快速准确等优点,土壤粮食样品中微量铅的极谱测定,尚未见相同类似的研究报道,我们采用文献[4]方法在其它样品测定的基础上,对样品处理消化方法和底液加以改进、测定条件选择、方法精密度和准确度等试验,最佳支持电解质为25％盐酸-7.5％酒石酸-2.5％碘化钾-1.5％抗坏血酸-0.001％聚乙烯醇。铅的检出限为0.01μg·ml~(-1),络合吸附电流与铅浓度在0.01～2.0μg·ml~(-1)范围内呈直线关系,并应用于大批样品的测定,结果满意。