丙基格林试剂的合成及其在丁基锡衍生反应中的应用

格林试剂衍生方法是气相色谱与元素选择性检测器分离和测定有机锡化合物样品前处理的一个重要环节。研究了丙基格林试剂的实验室合成及其在丁基锡化合物衍生反应中的应用,为这类化合物监测标准方法的建立提供了基础条件。     

9-取代基咔唑化合物在气相色谱分离中的固定相选择

气相色谱中固定相的选择是决定色谱分离效果的关键性问题,迄今尚缺乏完整的理论指导。9-取代基咔唑化合物具有优良的光电导性能,近来已引起人们广泛的注意,但有关这类化合物的气相色谱分析研究尚未见有文献报导,因此在固定相的选择上缺乏借鉴。本文在分离咔唑系列化合物过程中,按照它们的色谱行为,探讨了这些分子的特性,并据此顺利地选出了能达到预期分离效果的色谱柱。     

载体型多孔聚合物GC固定相的研究

高分子多孔小球是一类已被广泛应用的色谱固定相。它耐腐蚀,无流失,对极性化合物峰形对称,适用于气体和小分子极性化合物的分离。但是,长期来这类固定相存在的主要问题是柱效不高,原因是,为了要保持刚性骨架气相色谱固定相的多孔微球通常都采用高交联网络结构,这就增大了溶质的传质阻力,使     

有机磷化合物的研究 ⅩⅢ.酸性磷(膦)酸酯的硅胶纸色谱分离

本文应用国产硅胶纸对酸性磷(膦)酸酯的色谱行为作了研究,并讨论了这类化合物的化学结构与硅胶纸色谱比移值(R_1)的关系。对纸的硅胶含量影响也作了探讨。本法具有操作简便、快速、色斑紧密规则、以及分离性能良好等优点。     

1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相分离芳胺类化合物的色谱性能研究

研究了一些芳胺类化合物在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上的色谱行为。分别考察了流动相中甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度等对芳胺类化合物色谱保留的影响,并对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。研究结果表明,芳胺类化合物在该固定相上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式。以pH 10.1的Tris-甲醇(60/40,V/V)溶液为流动相,在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上成功分离了间苯二胺、邻甲苯胺、N-甲苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺和α-甲萘胺6种芳胺类化合物。     

有机氟键合相高效液体色谱填料的研究Ⅲ.用全氟酰胺键合YWG填料分离胆酸及其酯类

我们曾用甾体化合物为样品,研究了含氟酰胺键合相高效液体色谱填料的性能.利用高效液体色谱进行胆酸的分离,文献已有一些报道^[3-5],由于这类化合物含有羧基及羟基,具有较强的极性,在正相色谱条件下吸附很强,保留时间也过长,峰形拖尾,一般均用反相或离子交换色谱或将样品转化为酯再用吸附色谱进行分离.     

基于L-(+)-酒石酸二乙酯的光学活性聚酯的合成与表征

对基于Ｌ （＋） 酒石酸二乙酯和邻、间、对位苯二甲酰氯的光学活性聚酯进行了合成．这类聚酯的比旋光度与所采用的二酰氯有关,依次为对苯＞间苯＞邻苯．通过模型化合物、最小能量优化及圆二色谱等分析表征阐明了这类聚酯不同的结构形态特征．     

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究

建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法, 并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征. 对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果. 一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物. 用所建立的全二维气相色谱方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图鉴定, 鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种. 包括吡咯类化合物6种, 吡啶类化合物39种, 吡嗪类化合物10种, 苯胺类化合物11种, 喹啉类化合物11种, 吲哚类4种和其他类化合物11种. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 研究结果表明, 全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究.     

反相液相色谱移动相组成对蒽系列单磺酸在ODS柱上保留行为的影响

本文研究了移动相组成(硫酸钠和甲醇的水溶液)对蒽系列单磺酸在反相液相色谱中保留行为的影响。结果表明容量因子的对数与移动相组成之间的关系能很好地符合卢佩章教授提出的数学模型。根据该模型能找出分析这些化合物的最佳条件。文中对这类溶质在该色谱系统中保留行为进行了简单的讨论。     

谱图检索结合二级质谱定性分析烟草中挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取烟叶中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分离测定,通过谱库检索和匹配度定性结合色谱保留指数方法鉴定烟叶中挥发性成分,并引入离子阱二级质谱对谱库检索匹配度差距小、含量低,背景干扰大的物质准确定性.采用谱图检索结合二级质谱定性共鉴定144个化合物,其中104个化合物在烟草挥发性成分的文献中已有报道,报道中有9个化合物是通过二级质谱定性,其余40个化合物还未见报道.结果表明,离子阱二级质谱定性的引入提高了对未知化合物定性的准确性和可靠性,适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组分研究.     

反相液相色谱移动相组成对蒽系列单磺酸在ODS柱上保留行为的影响

 ]本文研究了移动相组成（硫酸钠和甲醇的水溶液）对蒽系列单磺酸在反相液相色谱中保留行为的影响。结果表明容量因子的对数与移动相组成之间的关系能很好地符合卢佩章教授提出的数学模型。根据该模型能找出分析这些化合物的最佳条件。文中对这类溶质在该色谱系统中保留行为进行了简单的讨论。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、 半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法, 并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征. 用同时蒸馏萃取样品的前处理方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图, 鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分, 包括10种酸酐和呋喃二酮, 43种有机酸和90种酚类化合物. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 结果表明, 全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.     

气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体

1　引　　言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2　实验…     

大黄蒽醌衍生物在杯[8]芳烃键合固定相上色谱行为的研究

研究了药用掌叶大黄中5种蒽醌衍生物在对-叔丁基杯[8]芳烃硅胶键合固定相上的高效液相色谱行为,并与ODS固定相进行了比较。研究发现这类化合物与杯[8]芳烃固定相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制。杯芳烃键合相与溶质之间的氢键作用、包容络合作用改变了杯芳烃固定相对它们的选择性。     

棒状薄层色谱氢焰扫描法测定润滑油中非烃总含量

润滑油中一般都含有少量氮、硫或氧的化合物。由于这类化合物在存放过程中会发生化学变化,使润滑油颜色改变,油质劣化,严格控制其含量是必需的。 润滑油及其所含非烃极化化合物都是以混合物状态存在,要对它们进行组成分析比较困难,一般都是以经典柱色谱法测定其总量。但是,这种方法费时而麻烦。本文用棒状薄层色谱氢焰扫描仪(1)测定润滑油中非烃总含量,简便、快速,比较准确。     

金属有机化合物的分析 Ⅲ、双(烷基环戊二烯基)二芳氧基钛、锆、铪的薄层色谱研究

双环戊二烯基钛、锆、铪化合物的研究工作,近年来取得了迅速的进展。我国科学工作者合成了一系列双环戊二烯基二芳氧基钛、锆、铪化合物。目前,这类化合物的催化特性和抗癌作用已引起有关方面的重视,因此,它们的分离分析工作亟需进行。关于双环戊二烯基钛、锆、铪衍生物的薄层色谱工作,仅Howarth 研究了(C_5H_5)_2TiCl_2及C_5H_5TiCl_3二化合物的分离;谢珍珍报导了双环戊二烯基二芳氧基钛、     

氮芥气及其相关化合物的气相色谱-质谱鉴定

用气相色谱-质谱法对氮芥气及其相关化合物进行了分析研究。探讨了氮芥气及其相关化合物的原形和硅烷化后两种情况下的电子轰击电离(EI)的质谱规律,并对待测化合物的色谱保留数据进行了测定。在通常情况下,各种待测化合物用SE-54色谱柱能有效地分离,三乙醇胺及其相关化合物在未衍生化之前峰形较差,硅烷化后峰形变尖锐,化合物之间更容易分辨。     

用非极性固定相分离不同极性化合物时色谱峰峰形的EMG参数及计算机拟合

对用非极性固定相分离不同极性的化合物时色谱峰的峰形与保留值的关系进行了研究使用非极性固定相分离不同极性的化合物时,不同极性化合物的色谱峰的EMG参数σ、τ与组分的保留值不存在线性关系：建立了使用非极性固定相分离极性化合物时色谱峰峰形的计算机模拟方法该法作为《开放式气相色谱仿真软件》中的模拟方法之一,效果较好。     

相对保留指数法在GC-MS分析中的应用

在石油、化工、环境等样品分析过程,化合物组成十分复杂,色谱图中广泛存在共逸出峰,许多化合物单体只有在质量色谱图上才能识别,对化合物的识别与鉴定是分析工作的重点和难点。色谱分析过程中,对化合物鉴定依据主要是色谱峰的保留时问,或保留指数,Kovat's提出的用化合物相邻两个正构烷烃作为参比物计算Ⅰ值(卡瓦指数)的方法是一种非常有效的反映化合物色谱性质的参数,但这一参数在使用过程中并不总能令人满意,Woodford,Van,Lee等人分别提出用直链     

冠状化合物在无机分析中的应用

Pedersen 于1967年首先合成大环状聚醚,继而发现这类化合物与碱金属及碱土金属选择性地形成稳定络合物等特异性质。根据这类化合物的结构形状类似王冠以及形成络合物时宛如给阳离子戴冠而称作冠状化合物(Crown compound)。由于这类化合物所具有的特殊性质,立即引起世界各国化学界的极大