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建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法. 注射液用20 mg/L的NaN3溶液稀释1000倍, 经0.22 μm尼龙膜过滤后直接进样分析. 以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 20种氨基酸在AminoPac PA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限在0.14~3.81 pmol (25 μL进样, 峰面积定量). 相似文献
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阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸 总被引:4,自引:0,他引:4
将高效阴离子交换色谱.积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定。该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对17种常见氨基酸的高效分离。在强碱性条件下,获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积分脉冲安培法获得高灵敏度的检测。在优化的测定条件下,该方法对这17种氨基酸的检出限在0.21—3.38pmol之间;峰面积校正曲线的线性范围为2—3个数量级;5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.32%—4.7%之间。该方法应用于玉米粉和鱼粉水解液中氨基酸含量的测定,结果良好。对玉米粉和鱼粉水解液标准加入的回收率分别在81.9%—108.0%和90.0%~108.0%之间。 相似文献
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阴离子色谱-积分脉冲安培法测定珍稀药材金线莲中游离氨基酸 总被引:1,自引:1,他引:1
定性及定量分析珍稀药材金线莲中的游离氨基酸.方法:将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法应用于珍稀药材金线莲游离氨基酸的分析测定.结果:17种氨基酸的检出限在0.23~3.37 pmol之间,峰面积校正曲线的线性范围为2~3个数量级,5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.96%~4.2%之间.结论:方法适用于... 相似文献
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建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定脐橙中17种氨基酸的分析方法。样品用无水乙醇提取,经聚苯乙烯-二乙烯基苯型阳离子交换树脂(PS-DVB)003x7去除碳水化合物,采用AminoPac PA10保护柱(50×2mm)和AminoPac PA10分析柱(250×2mm)分离,积分脉冲安培检测器检测。所测17种氨基酸在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.01~0.19mg/L。在2.0mg/L和8.0mg/L两个添加水平的平均回收率在72.5%~130.5%之间,相对标准偏差在0.5%~10.1%范围。该法具有较好的准确度和精密度,基本能满足实际样品分析的要求。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定牛乳及制品中的唾液酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5AC)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPac PA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱温,0.5 mL/min的流速下,20 min内可完成两种唾液酸的分析。使用脉冲安培检测法测定Neu5AC和Neu5Gc的线性范围为5~500μg/L;检出限为3.0和1.8μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。将该方法用于15个牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的测定,两种唾液酸的标准加入回收率为88%~115%。方法具有灵敏、简便和环境友好的特点,样品前处理方法简单,方法适用性好。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。 相似文献
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采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD),建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法.水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2mol·L-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱(2mm×250mm)为分离柱,100 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,脉冲安培检测,总分析时间为6min.测定漏芦多糖中单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖和果糖,其摩尔比为1.55:1.00:2.10;加标回收率为93.0%~107.8%,捡出限为2.8~12.3 μg·L-1. 相似文献
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缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培测定 总被引:1,自引:1,他引:1
在优化实验条件下,建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的方法。研究了氨基酸的阴离子交换色谱分离和积分脉冲安培检测。采用优化的水、0.25 mol/LNaOH、1.0 mol/L NaAc三元梯度淋洗条件及35℃柱温实现了19种氨基酸的分离。在最佳条件下,氨基酸的检出限(S/N=3)为3.1~67.1 nmol/L,线性范围约为3个数量级。样品加标回收率为90%~96%。方法可以推广至其它氨基酸产品中微量氨基酸杂质的测定。 相似文献
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液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。 相似文献
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高效阴离子交换-脉冲安培检测同时分析单糖和糖醛酸 总被引:17,自引:2,他引:17
建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法。以CarboPacPA20阴离子交换柱为分离柱,以2mmol/LNaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗液流速为0.5mL/min,总分析时间为30min。在优化的分离测定条件下,8种单糖和2种糖醛酸的检出限为2.5~14.4μg/L(进样体积25μL,峰面积定量)。5mg/L的10种化合物的混合标准溶液连续7次进样,峰面积的相对标准偏差为0.3%~1.5%。用所建立的方法测定了多糖水解液和木材半纤维素水解液中的单糖和糖醛酸含量。 相似文献
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建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸庆大霉素中各组分含量的分析方法。流动相为0.033 mol/L草酸、0.012 mol/L七氟丁酸、210 mL/L乙睛,用稀NaOH调节pH至3.4。与报道的其它方法相比,该方法能使庆大霉素各有效组分C1、C1 a、C2、C2 a很好分离,整个分析过程<30 m in。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸庆大霉素。 相似文献
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