以氨水为触媒溶胶-凝胶法制备碳化硅晶须研究

以正硅酸乙酯为硅源,蔗糖为碳源,无水乙醇做溶剂,采用溶胶-凝胶法合成碳化硅晶须,对煅烧后试样进行XRD物相分析、SEM微观形貌分析,研究了TEOS水解催化剂氨水的引入方式、水解温度、水解时搅拌时间对合成碳化硅晶须的影响.结果表明:向正硅酸乙酯中加入pH=9～ 10的氨水溶液,在40℃恒温水浴锅中搅拌60 min,可使正硅酸乙酯充分水解缩聚并形成高度分散的稳定溶胶,利用正硅酸乙酯水解缩聚生成的SiO2与蔗糖水解产物制得的凝胶粉末制成样片在Ar气氛下1500℃煅烧1h制得的β-SiCw量最多,表面光洁,直径在100 ～ 200 nm之间,直晶率高,且长径比均匀.     

CdWO4纳米晶形貌可控合成

分别以氯化镉、草酸镉、碳酸镉、柠檬酸镉和钨酸钠为原料,在没有采用模板和表面活性剂的条件下,采用水热法可控制备出了钨酸镉纳米颗粒、纳米棒、纳米束和纳米线.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对样品进行了表征.结果表明:[WO42-]/[Cd2+]摩尔比、反应时间及先驱体的类型对产物的形貌和尺寸有着重要的影响.     

可控形貌纳米氧化锌的制备及光学性能研究

以氯化锌为原料,以不同有机胺(乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺)作为碱源,在160℃下合成出了不同形貌的纳米氧化锌.采用XRD、SEN、IR等对产物的结构和形貌进行了表征,研究了不同有机胺对纳米氧化锌形貌及发光性能的影响.结果表明:所制备的试样均为结晶良好的六方纤锌矿结构.乙胺和乙二胺在浓度为0.3 mol/L时,制备的氧化锌为棒状;二乙胺和三乙胺的浓度为0.3 mol/L时,制备的氧化锌为颗粒状.纳米氧化锌在424 nm和474 nm波长处呈现出蓝光发光峰,在525 nm波长处呈现出绿光发光峰.且在纳米尺度附近棒状氧化锌的发光强度要强于颗粒状的,当氧化锌的长度增加到微米范围时,发光强度反而降低.     

白炭黑的长链烷基官能化改性及表征

以正二十二醇为改性剂对沉淀法白炭黑粉体进行了表面改性.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、热重(TG)、元素分析(EA)、接触角仪、激光粒度分布分析、透射电镜(TEM)等表征手段,研究考察了长链烷基对沉淀法白炭黑形貌及性能的影响.结果表明:正二十二醇成功接枝到了白炭黑的表面,且每克白炭黑表面接枝改性剂的量为0.0328 mol/g;改性后白炭黑的分散性和疏水性得到明显提高,其接触角由改性前的0°增加到了132°;改性后的白炭黑粉体粒径分布变窄,粒子平均粒径值由改性前的491.2 nm减小到240 nm.     

正硅酸乙酯为碳源制备C@ZrSiO4色料的研究

采用正硅酸乙酯为碳源和硅源,四氯化锆为锆源,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过XRD和SEM研究了前驱体和矿化剂浓度对硅酸锆合成及显微形貌的影响,同时采用CIE-L*a+b+色度仪考察了该色料的色度.实验结果表明,正硅酸乙酯中的乙氧基原位炭化成细小的碳粒作为发色基团,同时与氯化锆通过非水解溶胶-凝胶反应生成硅酸锆均匀包裹于炭黑颗粒表面.随着前驱体浓度的增大原位碳含量增加,C@ZrSiO4色料黑度提高;前驱体浓度高于3mol·L-1时样品颗粒团聚严重,同时过厚的包裹层不利于色料发色.经氮气气氛900℃热处理2h,空气气氛800℃热处理2h后制备出的C@ZrSiO4黑色包裹色料具有良好的色度值,L* =44.54,a*=0.82,b*=2.84,施于透明基础釉中经1200℃煅烧仍能保持优异的呈色能力.     

离子液体改性白炭黑及性能表征

采用离子液体1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑(AMI)改性白炭黑(SiO2).通过傅里叶红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),热失重分析仪(TGA),扫描电镜(SEM),接触角仪,BET比表面积和孔径分析仪,对改性前后白炭黑的微观结构以及性能进行表征.结果表明,经AMI改性后,白炭黑粒子间的相互作用明显减小,团聚倾向减弱,在橡胶复合材料基体中的分散性提高.AMI改性白炭黑疏水性增强,接触角由12.7°增加到80.5°,比表面积由67.84cm2/g增加到124.28cm2/g.改性前后,白炭黑晶型结构变化不大,仍为无定形态.     

电石渣可控制备多晶型、多形貌纳米碳酸钙的研究进展

碳酸钙有不同的晶体特征,使其在各个领域发挥不同的作用,对碳酸钙晶型、形貌和尺寸的控制是无机材料制备的研究热点。以电石渣为原料制备纳米碳酸钙能够实现变废为宝,是含钙固废综合利用的研究方向之一。因此在电石渣制备纳米碳酸钙过程中同步实现晶型、形貌的调控,能够将低附加值的电石渣固废转化为高附加值的纳米碳酸钙产品,具有良好的环境效应和经济效益。本文总结了电石渣制备纳米碳酸钙的方法,重点讨论了制备过程中晶型和形貌控制方面的研究进展。结果表明,在碳酸钙晶体成核和生长的过程中,控制工艺条件可以通过影响过饱和度进一步实现对晶型和形貌的调控,且不同种类的添加剂作用机理也不尽相同。热力学、动力学作为控制结晶各过程平衡的基础,可以用来解释各影响因素的作用机理。     

含镝锌抗菌白炭黑的制备及抗菌性能研究

以工业水玻璃和小苏打为原料,采用溶胶-凝胶法制取载体白炭黑.在一定条件下,将具有抗菌性能的锌元素和稀土镝元素附着在白炭黑载体上,制备得到一种含镝锌型抗菌白炭黑.通过单因素实验分析不同反应条件对产品抗菌性能的影响,确定出较佳制备条件:锌离子浓度为0.7 mol·L-1、稀土镝离子的浓度为0.005 mol·L-1、反应时间为60 min.该制备条件下材料的抗菌率达到80.38;.采用SEM、EDS、BET、ICP和粒径分析等手段对该样品进行表征.结果表明,抗菌白炭黑呈无定形态,且结构松散、粒径小且分布较为均匀,锌含量为3.32;、镝含量为557 mg·kg-1.     

滴定过程控制Mg(OH)2晶体粒径和形貌

以氯化镁为镁源,氨水为沉淀剂,分别采用正向、反向和双向三种滴定过程制备Mg(OH)2,通过监测溶液动态pH值变化,并引入晶体生长驱动力指标S(镁与氢氧根离子积与容度积的比值取对数)来定量表示溶液滴定过程中动态过饱和度变化,SEM和XRD表征Mg(OH):的结构和形貌.结果表明,正向滴定过程合成的Mg(OH):晶粒大小混杂(100-600 am),反向滴定合成的晶粒偏小(200 nm左右),双向滴定合成的晶粒粒径分布集中(400 nm左右).引入的S较能准确地描述Mg(OH)2成核和晶体生长的规律,不同的滴定过程有不同的S值变化规律.联系S值的变化和晶体粒径的分布,认为S>0时晶体成核占主导,S<0时晶体生长占主导.通过动态控制溶液S值的动态变化,可以目的性地控制Mg(OH)2晶体的结构和形貌.     

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.     

不同形貌TiO2薄膜的可控制备及其光电化学性能研究

采用水热法在FTO(fluorine-doped tin oxide)基底上制备不同形貌的锐钛矿结构TiO2薄膜.通过不断增大反应前驱物中盐酸浓度,TiO2薄膜由球状颗粒薄膜逐渐演变生长成大面积高能(001)面裸露的TiO2纳米片阵列薄膜.通过对形貌演化规律及X射线衍射图谱变化规律进行分析,提出了不同形貌TiO2薄膜的...     

可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.     

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4 N2S为原料在180℃、24 h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析.结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大.当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800 nm、直径70nm.通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性.     

片状和球状纳米CeO2的可控制备及其光催化性能

以乙二醇、水和丙酸为溶剂,使用无模板溶剂热法通过改变溶剂中乙二醇的体积比在180 ℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500 ℃的空气中焙烧2 h得到分散性较好的片状和球状纳米CeO2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应评价其光催化活性.结果表明:焙烧后试样仍保持前驱体的片状或球状形貌,由纳米颗粒组装而成,片状纳米CeO2直径为0.3~1 μm,厚度为20~60 nm,球状纳米CeO2径为120~200 nm;超细纳米结构使得CeO2光学带隙能减小、光吸收阀值红移、比表面积增大,因而光催化活性大幅提高,片状和球状纳米CeO2在可见光下光催化降解亚甲基蓝的3 h降解率由棒状结构CeO2的12.3;分别提高至80.1;和91.2;.     

SnSxSe2-x单晶纳米片的可控制备与表征

锡二硫族化合物可以通过改变硫和硒的含量来连续调控三元合金材料的带隙、载流子浓度等物理化学性质,在电子和光电子器件应用上具有巨大的潜力。本文采用化学气相沉积(CVD)技术可控地制备了不同元素组分的SnS_xSe_2-x(x=0,0.2,0.5,0.8,1.0,1.2,1.5,1.8,2.0)单晶纳米片。采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、能量色散X射线光谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)以及拉曼光谱等手段对SnS_xSe_2-x纳米片进行了综合表征。结果表明本方法成功实现了元素百分比可调的SnS_xSe_2-x单晶纳米片的可控制备。重点研究了依赖于元素百分比的SnS_xSe_2-x的拉曼特征谱,实验结果与基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算得到的SnS_xSe_2-x的拉曼仿真谱高度吻合,理论计算结果较好地诠释了实验拉曼光谱发生变化的原因。本研究提供了一种元素百分比可调的三元SnS_xSe_2-x单晶纳米片的可控制备方法,同时对锡二硫族化合物的明确、无损识别提供了方案。     

碳纳米管/聚乙烯醇空心螺旋纤维的可控制备及其力学性能研究

提出一种通过控制钛丝直径和碳纳米管束可控制备碳纳米管/聚乙烯醇(CNTs/PVA)空心螺旋纤维的方法。该CNTs/PVA空心螺旋纤维在弯曲至原始长度1/3或拉伸至应变为100%时,电阻仍保持不变。CNTs/PVA空心螺旋纤维的最大拉伸应变高达600%。通过在氩气环境中500℃加热30 min退火处理后,CNTs/PVA空心螺旋纤维在30%的应变循环下,残余应变由原始的22%减小至2%,提高了CNTs/PVA空心螺旋纤维的力学性能。     

可控化学腐蚀法制备碳化硅量子点及其表面修饰

通过可控的化学腐蚀法完成了对碳化硅量子点的制备,而后经超声空化作用及高速层析裁剪获得水相的碳化硅量子点溶液,利用化学偶联法,一步实现了SiC量子点的表面物化特性调控。通过对制备工艺参数调整前后量子点微观形貌、光谱特性的表征,结果表明:腐蚀次数、腐蚀剂组分及腐蚀剂配比是影响碳化硅量子点光致发光效率的主要因素,调整腐蚀次数与腐蚀剂组分的配比,同时加入偶联剂分析纯硫酸,当以V(HF)∶V(HNO₃)∶V(H₂SO₄)=6∶1∶1(体积比)的组分及比例腐蚀球磨后的β-SiC粉体时,制备出的水相碳化硅量子点光致发光相对强度最为理想。同时对碳化硅量子点表面巯基的形成机制与修饰稳定性进行了初步分析。     

导电聚苯胺线膜修饰ZnO纳米棒阵列的可控制备及其紫外探测性能

基于p-n结的光生伏特效应可构筑性能优异的UV探测器,本文采用水热法可控制备竖直排列的氧化锌纳米棒阵列(n型ZnO-NRs),利用原位聚合法在ZnO-NRs表面上修饰p型聚苯胺线膜(PANI-NWs),再组装成ZnO-NRs与ZnO-NRs/PANI-NWs紫外探测器.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫...     

低位错密度4 inch GaSb(100)单晶生长及高质量衬底制备

采用液封直拉法(LEC)生长了4 inch直径(100)GaSb单晶并进行了衬底晶片的加工制备.通过优化热场,可重复生长出非掺和掺Te 整锭(100)单晶,单晶锭的重量为5~8 kg, 成晶率可达80;以上.4 inch(100)晶片大部分区域的位错腐蚀坑密度小500 cm-2,其(004)双晶衍射峰的半峰宽为29弧秒,表明晶片衬底的完整性相当好.晶体生长过程中固液界面较为平坦,因而晶片表现出良好的横向电学均匀性.经研磨和机械化学抛光,制备出具备良好平整度和表面粗糙度的开盒即用衬底晶片.通过控制本征受主缺陷浓度和掺杂浓度,制备出具有良好近红外透光率的n型GaSb单晶衬底.     

大直径6H-SiC单晶的生长

SiC是一种重要的半导体材料,它具有优良的热学、力学、化学和电学性质,不但可以用作基于GaN的蓝色发光二极管的衬底材料,同时又是制作高温、高频、大功率电子器件的最佳材料之一。上世纪90年代以来,各国竞相投入大量的人力、物力进行SiC单晶的研究和产业化工作,我国在国家重大计划中进行了SiC单晶的生长研究,也取得一定成绩,但是至今可重复的大直径单晶生长一直没有得到解决。本文报道了在