铝钛渣固相反应合成六铝酸钙材料的研究

以铁合金厂铝钛渣为主要原料,通过高温固相反应制备六铝酸钙材料,研究不同煅烧温度对六铝酸钙材料相组成、微观结构、致密度以及主晶相六铝酸钙的晶胞常数的影响.用XRD分析法和SEM法对烧后试样的相组成和显微结构进行研究,利用X pert plus软件对试样中六铝酸钙的晶格常数、晶胞体积及相对结晶度进行计算.结果表明,随着煅烧温度的增高,六铝酸钙材料结构中的热缺陷浓度增大,六铝酸钙晶格常数和晶胞体积逐渐增大,六铝酸钙材料的体积密度及微观结构致密性逐渐增大,微观结构中液相量逐渐增多,六铝酸钙材料的相对结晶度降低.     

保温时间对合成轻质耐高温六铝酸钙材料性能的影响

采用钙质海砂和工业γ-氧化铝为原料,经球磨、成型和无压烧结等工艺原位反应制备了六铝酸钙轻质耐高温材料,利用XRD和SEM研究了产物的物相组成和显微形貌,探讨了保温时间对制备产物体积密度、显气孔率和常温抗折强度的影响.结果表明:当合成温度为1550℃,保温时间为3～6h时,产物主要为片状六铝酸钙;保温时间由3h增加至6h时,片状晶粒的厚度和尺寸增大,当保温6h时,晶体边缘已经开始出现熔融现象;试样体积密度先减小后增大;当保温时间为5h时,试样有较优的综合性能,其显气孔率、体积密度和抗折强度值分别为55.24;和1.67 g/cm3和7.06 MPa.     

CeO2对CaTiO3陶瓷烧结性能以及微观结构的影响

以CaO和TiO2为原料,采用固相反应烧结法合成钛酸钙陶瓷.以CeO2为添加剂,重点研究CeO2掺杂对合成钛酸钙陶瓷烧结性能及微观结构的影响.利用XRD、SEM、EDS等手段对试样的物相组成、显微形貌以及元素分布进行表征.通过X'pert High score Plus软件研究CeO2添加量和煅烧温度对合成钛酸钙的相组成、晶胞参数、缺陷反应的影响.结果表明:随着CeO2加入量的增大,Ce4+与Ti4+及Ce3+与Ca2+之间发生取代,致使钛酸钙的晶体结构发生畸变,晶格常数以及晶胞体积出现了先增大后减小的趋势.CaTiO3结构中取代位置的改变,是造成晶胞体积呈非线性变化趋势的原因.形成的结构缺陷加速了固相烧结反应,钛酸钙晶粒由发育不完全的台阶状转变为规则的多边形.过量的CeO2会抑制晶粒的生长,减小晶粒尺寸.随着煅烧温度的升高,结构中热缺陷浓度增大,促进了钛酸钙的烧结.     

MnO-Cr2O3-NO系红外辐射材料的制备与性能研究

采用高温固相反应,在950℃下制备了以Mn1.5Cr1.5O4为基料的红外辐射材料,并通过掺杂不同含量的Ni2合成样品.利用热分析(TG-DSC)、XRD、红外光谱(IR)、拉曼光谱和红外辐射性能测试等方法测试样品的结构和红外辐射性能,研究了体系中Ni2+含量对样品红外发射率的影响.结果表明:体系中随着Ni2+含量的增加,样品的XRD、红外光谱、拉曼光谱和红外发射率都发生改变,当体系中NiO含量为30;时,样品红外发射率达到较大值,8～14 μm波段的平均发射率达0.937;3～5μm波段的发射率明显提高,从0.383提高到0.737;此时继续增加NiO含量,样品发射率变化不大.     

La2O3纳米晶的制备及表征

以六水合硝酸镧为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了La2O3纳米晶,探讨了制备条件对产品产率和平均粒径的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(尿素)/n(硝酸镧)为6: 1,沉淀反应温度和时间分别为115 ℃和2.0 h,煅烧温度为750 ℃.同时,利用FT-IR、XRD和SEM等分析方法对最佳制备条件下所得产品的物相结构、形貌和粒径进行了表征.结果显示:实验制备的La2O3纳米晶颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属六方晶系结构,平均粒径为32 nm.     

Na3La2(BO3)3:Nd3+的合成及其光谱特性

本文采用固相反应法合成了一系列掺Nd3+的Na3La2(BO3)3(Na3La2(BO3)3:Nd3+)多晶粉末,X-ray粉末衍射分析表明,它们属于正交晶系,Amm2空间群.测试了Na3La2(BO3)3:Nd3+的红外光谱、反射光谱和荧光光谱,观察到试样在590 nm、740 nm和800 nm附近存在显著吸收,以及在878 nm、1067 nm、1326 nm三个发射带.研究了发光强度与Nd3+离子浓度之间的关系,确定了Nd3+离子在Na3La2(BO3)3基质中发光的适宜浓度为10 ;摩尔分数.     

Na3La2(BO3)3:Tb3+的合成及其光谱特性

采用固相反应法合成了一系列掺Tb3+的Na3La2(BO3)3多晶粉末,Tb3+的最大掺杂浓度约为30mo1;.在室温下测试了Na3La2(BO3)3:Tb3多晶粉末的红外光谱、发射光谱、激发光谱和荧光寿命.结果表明:在253 nm紫外光的激发下,Tb3+在487 nm、545 nm、583 nm和621 nm处有一组发射峰,分别对应于Tb3的5D4→7FJ(J=6,5,4,3)的跃迁.研究了荧光发射强度与Tb3+浓度之间的关系,掺杂浓度小于30mo1;时,荧光发光强度随Tb3+掺杂浓度的增加而增强.     

La2O3掺杂对SnO2基陶瓷显微结构与电阻率的影响

以La2O3作掺杂剂,制备了La2O3掺杂的SnO2陶瓷.采用XRD、SEM以及其它测试手段对该陶瓷进行测试.结果表明:掺入适量的La2O3能够降低SnO2基陶瓷电阻率,促进SnO2晶相的形成和生长,对SnO2基陶瓷的致密化起到良好的作用.     

Fe2O3-CO3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的红外辐射性能研究

采用固相反应法制备Fe2O3-Co3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的复合陶瓷材料,并通过XRD、SEM、XPS以及红外辐射测试等方法研究了样品的结晶行为与红外辐射性能.结果表明:Fe2 O3和Co3 O4共掺杂MgO-Al2 O3-SiO2体系后离子分布改变并生成混合尖晶石,从而引起品格畸变,从而有效提高材料的红外辐射性能.材料的红外发射率与其晶格畸变程度具有相同的变化趋势,并随Fe2 O3与Co3O4质量之比(R)的增加呈非线性变化.当R=3∶2时,材料在8 ～ 14 μm波段的辐射率可达0.92.     

固相反应法制备CaO-B2O3-SiO2介电陶瓷及性能研究

Ca(OH)2、H3 BO3、SiO2作为初始原料应用固相反应法在低烧结温度下制备CaO-B2 O3-SiO2(CBS)介电陶瓷材料.研究了不同烧结温度和B2 O3含量对陶瓷的致密性、介电和机械性能的影响.X射线衍射(XRD)分析表明,在875℃至975℃的温度范围内,存在主要的结晶相为β-CaSiO3和少量SiO2相.结果表明,最佳烧结温度为950℃,B2 O3含量的增加会使得烧结温度区间变窄,发生"硼反常"现象,并且致密度、介电性能和机械性能也会随之先减小后增大.并且过量的B2 O3不利于主晶相β-CaSiO3的析出.当B2 O3含量为25mol;时,在950℃烧结的试样具有最好的抗弯强度:σf=319 MPa.当B2 O3含量为5mol;时,在950℃烧结的试样具有最好的致密性和介电性能:密度为2.6869 g/cm3,εr=6.12,tanδ=7.4×10-4,ρv=6.64×10-4Ω·cm(1 MHz).     

La2O3对氧化镁陶瓷烧结性能与抗热震性能的影响

本文以纳米氧化镁为主要原料,La2O3为添加剂,聚乙烯醇为结合剂,制备烧结性能良好和抗热震性能优异的氧化镁陶瓷.通过常温力学性能、抗热震性能、XRD和SEM等手段对试样进行分析和表征,重点研究La2O3对氧化镁陶瓷烧结性能及抗热震性能的影响.结果表明:La2O3的加入能够促进氧化镁陶瓷的烧结.从微观结构看出La2 O3加入后可与氧化镁形成固溶体及一些不定形态物质,均匀分布在晶界处,减缓试样在热震时裂纹的尖端应力,阻碍裂纹延伸,有效提高氧化镁陶瓷的抗热震稳定性.经1640℃烧结La2O3的加入量为1;的试样相对密度最高,为99.72;;热震后经1560℃烧结La2O3的加入量为2;的试样常温耐压强度达到最大值,58 MPa.     

Al2O3陶瓷非等温烧结研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的AJ2O3陶瓷(ALMY).研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度.结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1;和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6;和12.5 GPa.MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98;以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa.     

Al2O3/Y2O3复合助剂对碳化硅蜂窝陶瓷烧结性能的影响研究

以碳化硅为主要原料,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为粘结剂,以Al2O3和Y2O3作为复合烧结助剂,采用挤出成型工艺制备出碳化硅多孔蜂窝陶瓷.探究了复合助剂Al2O3/Y2O3的加入量对蜂窝陶瓷物相组成和微观形貌的影响;研究了烧结温度对碳化硅陶瓷物相、微观形貌以及孔隙率、线收缩率、体积密度、抗压强度的影响规律.结果表明:Al2O3/Y2O3复合助剂的加入量增大和烧结温度的提高,陶瓷液相量增多;在钇铝石榴石(YAG)的共晶点1760 ℃附近,更易于析出结晶形成YAG相.烧结温度升高,陶瓷收缩率增大;体积密度和抗压强随烧结温度变化规律接近;体积密度和抗压强度在1750℃达到最大值分别为1.8 g/cm3和14.09 MPa.     

Si_3N_4粒度对逆反应烧结制备Si_3N_4/SiC复合材料性能的影响

研究了不同粒度的Si3N4粉体对制备的逆反应烧结Si3N4-SiC复合材料性能的影响。结果表明:同一升温制度下,Si3N4粒度从0.074 mm减小到0.045 mm,Si3N4-SiC复合材料体积密度增大,显气孔率变低,抗折强度降低。随着Si3N4粒度减小,材料中的Si3N4含量降低;中温保温从900℃升到1200℃,Si3N4含量升高;高温保温温度从1350℃到1500℃,材料内部氧化程度增高,Si3N4含量降低,SiO2含量升高;Si3N4-SiC复合材料玻璃相增多,玻璃相中有SiO2晶体析出,使得孔隙被生成的玻璃相和发育的SiO2晶粒填充,材料的气孔减少。     

Al2O3对辉石质陶瓷烧结性能的影响

以钢渣尾泥为原料制备了辉石质陶瓷,并通过对陶瓷制品物理性能测试和XRF、XRD、SEM分析,研究了Al2O3组分对辉石质陶瓷烧结过程结构演变过程及陶瓷物理性能的影响规律.研究表明,随着烧结温度升高,陶瓷中铝离子首先参与形成钙长石,并随着钙长石晶相消失而进入液相;部分铝离子进一步扩散,使得透辉石相转变为固溶铝离子的普通辉石相.在本实验条件下,氧化铝含量较低的样品具有较高的烧结温度(1210℃)和较高的强度(93.74 MPa).氧化铝含量的增加使陶瓷形成较多的玻璃相和内部微裂纹,从而降低其力学性能.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备氧化铝陶瓷的影响

为降低氧化铝陶瓷制备成本,改善其性能,以价格低廉的纳米η-Al2 O3为原料,TiO2为烧结助剂,制备氧化铝陶瓷.研究了TiO2加入量对纳米η-Al2 O3氧化铝陶瓷的体积密度、显气孔率、物相组成和微观结构的影响.结果表明:TiO2通过增加氧化铝中铝离子点缺陷数量而提高其扩散系数,促进氧化铝陶瓷的致密化及晶粒的生长.η-Al2 O3到α-Al2 O3的相变首先在氧化铝颗粒表面进行,然后迅速扩散至内部完成.通过计算晶胞参数大小,定量证明刚玉晶体发育良好,引入适量TiO2对氧化铝陶瓷高温性能和化学稳定性影响较小.当TiO2加入量为2wt;,烧结温度为1600℃时,氧化铝陶瓷的性能优良,体积密度为3.70 g/cm3、显气孔率为1.2;,存在一定数量的晶间气孔和晶内气孔,晶体间结合紧密,晶粒尺寸10～30μm.     

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.     

B2O3掺杂对纳米Mn-Zn铁氧体烧结性能的影响

针对目前的纳米材料掺杂不均,易导致烧结后材料性能差等问题.本文将掺杂物B2O3制成水溶液,然后再与Mn-Zn铁氧体纳米粉体进行混合,以提高B2O3分布的均匀度.研究结果表明:随着B2O3掺杂量的增加,烧结后材料的各项性能呈抛物线规律变化,并于B2O3掺杂量为0.15wt;时达到极值.与未掺杂的材料相比,虽然材料的饱和磁化强度、起始磁导率、居里点及截止频率有不同程度下降,但其功率损耗特性却显著改善.这应得益于B2O3的均匀掺杂使得烧结后材料的致密度提高(相对密度约为98;)以及微观组织的改善.     

放电等离子烧结制备LaTiO3的反应过程研究

采用放电等离子烧结方法制备LaTiO3材料.基于不同温度烧结样品的物相组成变化,对SPS烧结制备LaTiO3的反应过程进行研究.研究结果表明:SPS烧结制备LaTiO3的反应过程可以分为低温、中温和高温三个阶段.随着烧结温度升高,由于系统环境变化和高温氧缺位的形成,Ti的价态经历了Ti3+ →Ti4+→Ti3+/Ti4 +→Ti3+的转变.由于相变阻力的存在,LaTiO3并不能由原料直接生成,在低温和中温阶段要经历La2Ti2O7,La2/3TiO3,La5Ti5O17等中间相.LaTiO3相的生成主要发生在1400～ 1550℃,并在1550℃生成单相LaTiO3.     

TiO2对固相反应制备莫来石陶瓷性能影响

以天然红柱石和活性氧化铝为原料,固相反应烧结制备莫来石陶瓷,研究了TiO2对莫来石陶瓷的烧结性能和热震稳定性的影响,利用XRD、SEM及相关软件对莫来石陶瓷的晶相组成、晶胞参数和显微结构进行分析和讨论.研究结果表明:通过高温固相反应可以制备出以Al4.52Si1.48O9.74莫来石固溶体为主晶相的反应烧结莫来石陶瓷.引入2wt;的TiO2对于提高干压成型的反应烧结莫来石陶瓷热震稳定性有利.TiO2对于反应烧结莫来石陶瓷起到促烧结作用,掺杂Ti4+改变了主晶相莫来石固溶体晶胞参数,但未影响莫来石固溶体类型.