红宝石晶体光学浮区法生长及其缺陷研究

采用光学浮区法生长了φ7 mm×70 mm的红宝石晶体.晶体的生长界面为凸界面,生长方向为<001>方向.X射线双晶摇摆曲线表明晶体具有良好的质量.研究了生长温度、旋转速率、生长速率对晶体质量的影响,确定了合理的工艺条件.通过扫描电镜、能量散射光谱仪、X射线衍射、化学腐蚀结合偏光显微镜对红宝石晶体中气泡、位错、胞状组织和溶质尾迹等缺陷进行了分析.     

光学浮区法制备BiFe1-xCoxO3及其性质研究

采用光学浮区法生长了BiFe1-xCoxO3(x=0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.11)晶体.研究了生长温度、旋转速度、生长速度、有无气体冷却等工艺条件对熔区稳定和样品品质的影响.通过生长参数的优化,获得了尺寸为φ(8～12) mm×(60～120)mm的晶体.测试的磁滞回线表明,随着Co掺杂比例的提高,室温下反铁磁性能逐渐增强,当x=0.11时,饱和磁化强度达到了5.5 emu/g;介电温谱显示,5; Co掺杂样品的尼尔温度达到320℃的最低值,介电常数因Co替代Fe的比例增加而发生变化.     

光学浮区法制备Ba1-xSrxTiO3晶体

采用光学浮区法生长了尺寸为(6～8)mm×(40～ 80)mm的Ba1-xSrxTiO3晶体(x=0、0.01、0.016、0.02),并对其生长温度、旋转速度、生长速度等生长工艺参数进行了研究.实验过程中固液面稳定,X射线双晶摇摆曲线显示样品具有较好的晶体质量.XRD测试显示Sr2+的掺入能够抑制BaTiO3六方相的生成,BaTiO3四方相衍射峰向高衍射角方向移动.各组分晶体样品红外透过率超过80;.拉曼光谱显示存在峰值为489～496 cm-1的峰,这可以被认为是三方相的存在证据,这一变化应该为Sr2+的掺入所导致的.     

光学浮区法生长掺锗氧化镓单晶及其性质研究

采用光学浮区法生长了尺寸φ8mm×40 mm的Ge∶β-Ga2O3单晶.XRD物相分析表明Ge∶β-Ga2O3单晶仍属于单斜晶系.为对其内部缺陷进行表征,进行了腐蚀实验,在光学显微镜下观察到缺陷密度为6×104/cm2.光学测试表明,与纯单晶相比,Ge∶β-Ga2O3单晶在红外波段存在明显吸收,只有位于蓝光区域的两个荧光峰,抑制了紫外与绿光波段的发光.电学性能测试得出,Ge∶β-Ga2O3单晶的电导率在10-3量级,说明掺杂Ge4+对β-Ga2O3单晶的电学性能的确有改善.     

Gd2SiO5:Eu3+晶体的光学浮区法制备及发光性能研究

用冷等静压制多晶料棒通过高温固相法制备Gd2SiO5:Eu3+粉末,并使用光学浮区法制得晶体.对其进行微观组织结构及光谱性能测试,XRD分析表明,晶体生长方向为[001]方向;摇摆曲线和Raman分析均表明其结晶状况比粉末、料棒更好;晶体无宏观和微观缺陷;EDS及XPS分析表明晶体中无杂质成分,且XPS谱中可以观测到Gd3d5/2、Eu4d5/2光电子峰劈裂,分别对应7配位和9配位离子.UV-Vis低温吸收谱中存在Eu3+-O2-电荷转移吸收带和Gd3+4f-4f电子跃迁吸收(6D/I/PJ→8S7/2)吸收限,做(Ahν)1/2-hν曲线得到其禁带宽度为5.9 eV;样品在紫外激发下呈橘红色,并在254 nm、277 nm、365 nm、396 nm激发下可产生发射峰为583 nm、596 nm、620 nm、629 nm的红光发射(对应Eu3+的5D0→7F0,1,2,3),其中277 nm激发下强度最大;以583 nm、596 nm、620 nm、629 nm为监测波长,其激发谱在200～500 nm波段,并出现以277 nm为中心的宽谱(对应Eu-O电荷转移跃迁和Gd3+8S7/2→6IJ)以及313 nm(Gd3+8S7/2→6PJ)、396 nm(Eu3+7F0→5L6)和466 nm(Eu3+的7F0→5D3)激发锐峰.由此可知,光学浮区法可以得到质量良好的Gd2SiO5:Eu3+晶体.     

La2Ca1-xSrxB10O19(Sr2+∶LCB)晶体的生长及光学性质

通过顶部籽晶法生长出掺5;和8;Sr2+的La2CaB10O19(LCB)晶体,ICP测得LCB晶体中Sr2+掺入量分别为1.75;和2.02;.XRD证实Sr2+的掺入对LCB晶体晶胞参数的影响较小.摇摆曲线测得Sr2+∶LCB晶体半高宽为36",表明晶体具有较高质量.Sr2+∶LCB晶体在300～2000 nm波段具有较高的透过率,紫外截止边为172 nm.拟合的色散方程符合Sr2+∶LCB晶体折射率的实验值,理论计算表明Sr2+∶LCB晶体可实现相位匹配,其最短二倍频波长小于LCB晶体.     

光折变晶体Bi2TeO5的生长及光学性能研究

采用坩埚下降法生长了新型光折变晶体Bi2TeO5,通过优化生长工艺,获得了直径25mm、长度50mm的Bi2TeO5晶体.研究了晶体开裂和变色等缺陷,测试了晶体的光学性能.测得Bi2TeO5晶体的三阶非线性光学响应时间为8.5ps,三阶非线性光学系数为7.4×10-10.     

光学浮区法生长掺锡氧化镓单晶及性能研究

作为垂直结构的GaN基LED新型衬底材料,β-Ga2 O3单晶已经引起了人们的广泛关注.β-Ga2O3单晶的导电性是通过掺杂来实现的,Sn4掺入是其中一种很好提高-Ga2O3导电性的方法.利用光学浮区法生长了尺寸为5×20 mm2,掺杂浓度为10;的掺锡氧化镓单晶(Sn∶ β-Ga2O3),并对Sn∶ β-Ga2O3单晶的缺陷密度、导电和荧光光谱特性进行了研究.结果表明:实验制得Sn∶β-Ga2O3样品的线缺陷约为6.51×105/cm2,掺入Sn4+杂质后β-Ga2 O3的电导率增加,样品的最高电导率为2.210 S/cm,同时Sn4+的掺入会抑制β-Ga2O3的红绿光发射.     

快速生长KDP晶体的光学性质研究

本文研究了快速生长的KDP晶体光学性质,结果表明快速生长的KDP晶体的光学性质低于传统降温法生长的晶体,原料中阴离子杂质的存在是造成这一结果的主要原因,确保快速生长晶体质量的首要条件是提高原料的纯度.     

光学浮区法生长Si∶β-Ga2O3单晶及其光谱研究

采用浮区法生长了质量较好的Si∶β-Ga2O3单晶,直径约为8mm,长度约为2 cm.进行了X射线粉末衍射和X射线荧光分析,结果表明所得Si∶β-Ga2O3单晶属于单斜晶系,而且Si确实进入了β-Ga2O3格位中;在室温下测试了Si∶β-Ga2O3吸收光谱,吸收截止边约为255 nm,并分析了退火对吸收截止边的影响;测试了荧光发射谱,研究了不同激发波长对其紫外及紫色波段发光的影响.     

Transport and Electrochemical Properties of Bi2Sr2CaCu2O8 Superconductors

Abstract

Electrical conductivity and thermoelectric power measurements (77–300K) of both the pure and electrochemically doped with lithium Bi₂Sr₂CaCu₂O₈ system, are presented. Clear correlation between transport and electrochemical properties of Li_xBi₂Sr₂CaCu₂O₈ was shown.     

Growth Kinetics of High-Tc and Low-Tc Phases in Bi2-xPbxCa2Sr2Cu3Oy Superconducting Compounds

Superconducting samples of the composition Bi_2-xPb_xCa₂Sr₂Cu₃O_y (x = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, and 0.5) are prepared by co-decomposition of metal nitrates. DTA, TGA, density, and porosity studies have been performed on these samples. Characterisation techniques like XRD, SEM, EDXA, d.c. resistance, and a.c. magnetic susceptibility have been employed to study the growth of High-T_c (HTP) and Low-T_c (LTP) phases upon lead substitution for bismuth. Results have revealed the growth of HTP with increase in Pb conc. up to x = 0.3. Further increase in Pb appears to results in the deterioration of HTP resulting in the formation of LTP and Ca₂PbO₄ impurity phase. Transport critical current density (J_c) measurements performed on the samples indicate that Pb doping followed by densification remarkably improves the current carrying capacity of the materials.     

Growth,structure, and superconducting properties of Bi2Sr2Ca2Cu3O10 and (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10‐y crystals

Large and high‐quality single crystals of both Pb‐free and Pb‐doped high temperature superconducting compounds (Bi_1‐xPb_x)₂Sr₂Ca₂Cu₃O_10‐y (x = 0 and 0.3) were grown by means of a newly developed “Vapour‐Assisted Travelling Floating Zone” technique (VA‐TSFZ). This modified zone‐melting technique was realised in an image furnace and allowed for the first time to grow Pb‐doped crystals by compensating for the Pb losses occurring at high temperature. Crystals up to 3×2×0.1 mm³ were successfully grown. Post‐annealing under high pressure of O₂ (up to 10 MPa at T = 500°C) was undertaken to enhance T_c and improve the homogeneity of the crystals. Structural characterisation was performed by single‐crystal X‐ray diffraction (XRD) and the structure of the 3‐layer Bi‐based superconducting compound was refined for the first time. Structure refinement showed an incommensurate superlattice in the Pb‐free crystals. The space group is orthorhombic, A2aa, with cell parameters a = 27.105(4) Å, b = 5.4133(6) Å and c = 37.009(7) Å. Superconducting studies were carried out by A.C. and D.C. magnetic measurements. Very sharp superconducting transitions were obtained in both kinds of crystals (ΔT_c ≤ 1 K). In optimally doped Pb‐free crystals, critical temperatures up to 111 K were measured. Magnetic critical current densities of 2�10⁵ A/cm² were measured at T = 30 K and μ₀H = 0 T. A weak second peak in the magnetisation loops was observed in the temperature range 40‐50 K above which the vortex lattice becomes entangled. We have measured a portion of the irreversibility line (0.1‐5 Tesla) and fitted the expression for the melting of a vortex glass in a 2D fluctuation regime to the experimental data. Measurements of the lower critical field allowed to obtain the dependence of the penetration depth on temperature: the linear dependence of λ(T) for T < 30 K is consistent with d‐wave superconductivity in Bi‐2223. (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

掺Sr2+溴化铈晶体的生长与闪烁性能研究

采用坩埚下降法生长了直径为25.4 mm的纯溴化铈晶体和0.1%、0.2%和0.5%(摩尔分数)Sr²⁺掺杂的溴化铈晶体。将所生长晶体加工成直径25.4 mm、厚度10 mm的坯件,并进行紫外和X射线激发荧光光谱、¹³⁷Cs源激发多道能谱等测试。结果表明:Sr²⁺掺杂会导致晶体X射线激发下的发射光谱出现轻微红移,而随着Sr²⁺掺杂量的增加,晶体的能量分辨率依次提高,光输出依次降低;当Sr²⁺掺杂量为0.5%时,溴化铈晶体的能量分辨率最高,达3.83%@662 keV,但过高含量的Sr²⁺掺杂会造成晶体生长困难。综合考虑晶体性能和生长情况,Sr²⁺掺杂量为0.2%时较为适宜,所获得的ϕ25.4 mm×25.4 mm CeBr₃∶0.2%Sr晶体封装件的能量分辨率为3.92%@662 keV。     

物理气相传输法生长氧化锌晶体

以高纯氧化锌粉为升华源,采用物理气相传输法(PVT)法在1500℃下生长出了ZnO多晶体,生长速率达0.24 mm/h.样品XRD测试和拉曼分析表明,无籽晶自发成核生长的ZnO多晶体不仅具有六方纤锌矿结构,而且具有c轴方向择优生长特征.实验结果表明了PVT法可以进行大尺寸ZnO晶体的生长,并且可以达到0.2 mm/h以上的生长速率.     

Sr2+对GdVO4晶体生长和拉曼性能的影响

本文报道了Sr2+离子掺杂对GdVO4晶体生长和拉曼性能的影响.SrxGd1-xVO4晶体粉末经X射线粉末衍射分析,其结果仍属四方晶系,具有锆英石结构.实验表明,高掺杂浓度时,Sr2+离子不易取代Gd3+离子进入GdVO4晶体的晶格,易导致SrxGd1-xVO4晶体开裂和产生包裹体.XPS实验证明,SrxGd1-xVO4晶体中钒元素为+5价.同时测试了常温下SrxGd1-xVO4晶体的拉曼光谱,发现随着Sr2+离子浓度增加,在884cm-1处的VO4反对称伸缩振动逐渐增强,表明Sr2+离子的掺入影响了GdVO4晶体的拉曼性能.     

Cs3Bi2I9晶体的生长及辐射探测性能

采用布里奇曼法成功制备出大尺寸(φ15 mm×50 mm)、高质量的全无机金属卤化物类钙钛矿Cs₃Bi₂I₉单晶。室温下,该晶体属于六方晶系,空间群为P6₃/mmc,密度为5.07 g/cm³,晶胞参数为a=b=0.840 nm,c=2.107 nm,熔点为632 ℃。采用粉末X射线衍射谱、紫外-可见-近红外漫反射光谱、I-V测试等表征该晶体的性质。制备Au/Cs₃Bi₂I₉/Au三明治型器件结构,采用飞行时间技术测试Cs₃Bi₂I₉晶体的载流子迁移率,得到Cs₃Bi₂I₉晶体的电子迁移率为4.33 cm²·V^-1·s^-1。根据Hecht单载流子方程拟合得到Cs₃Bi₂I₉晶体的载流子迁移率寿命积(μτ)为8.21×10^-5 cm²·V^-1,并且在500 V偏压下对α粒子的能量分辨率达到39%。     

CdWO4闪烁晶体的生长及其光学性能的研究

本工作生长出了φ57mm×45mm的大尺寸CdWO4单晶,并报道了该晶体的最佳生长工艺.对CdWO4原料的一次烧结物、生长炉壁的挥发物进行了XRD谱的测试分析,结果表明一次烧结可以得到基本成相的多晶料;生长原料CdO较WO3更易挥发.同时,测试了CdWO4晶体的一些光学性能,初步探讨了该晶体的发光特性,分析表明氧退火有利于提高晶体的透过率,这可能是由氧退火使氧空位减少所致.此外,该晶体的本征发光主要是由蓝、绿光所组成的.