用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100;时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状;当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150;时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.     

温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.     

碳热还原氮化法制备β-Sialon粉体的研究

采用山西大同土为主要原料,利用碳热还原氮化法(CRN)制备了β-Sialon材料,并利用SEM、XRD等检测手段对其进行了检测分析.研究了温度、N2流量、保温时间以及配碳量等因素对制备β-Sialon的影响,采用正交设计的方法确定了反应的最佳工艺参数,并在此基础上讨论了α-Si3N4晶种对生成产物的影响.实验结果表明,烧结温度为1500℃,氮气流量为1 L/min,保温时间为2 h,配碳量为0.8化学计量时可以生成较多的β-Sialon相.SEM微观形貌表明具有一定长径比的β-Sialon柱状晶呈均匀分布.此外,加入3;的晶种α-3N4可促使晶粒大小均匀并获得高品质细密结构的粉体.     

反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物的影响

本研究中选用石英和焦炭为原料、天然锆英石为添加剂,采用XRD、SEM和EDS等分析方法,研究了反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物影响.研究结果表明:在0.13 MPa的流动氮气气氛中,反应温度在1450～1550℃时,石英的碳热还原氮化产物中含有Si2N2O、β-SiC和β-Si3N4物相;当反应温度为1600℃时,石英的碳热等在1600℃条件下,石英碳热还原氮化产物主要含有柱状β-Si3N4和少量纤维状β-SiC物相;当添加10wt;的天然锆英石时,产物的主要成分为β-Si3N4 、ZrN以及少量βSiC物相;当锆英石添加量为20wt;到50wt;时,产物中不仅含有β-Si3N4和ZrN物相,还存在c-ZrO2,m-ZrO2,Si2N2O及β-SiC等物相.     

自蔓延高温合成Ti(C,N)材料

采用Ti粉和一种CNx前驱物粉体为原料,通过自蔓延高温合成技术,制备了单相Ti(C,N)材料.并研究了添加过量Ti对反应合成Ti(C,N)材料的影响.研究结果表明,自蔓延反应会产生很高的温度,温度达2782 K.燃烧产物组织均匀,Ti(C,N)颗粒平均大小约为3μm.当原料中Ti含量过量时,容易生成多种C和N配比不同种类的Ti(C,N)材料.最后,通过淬熄实验提出了一种自蔓延反应合成Ti(C,N)的机理.     

热熔还原法制备超硬复合相氮化碳及其工艺探索

本文采用热熔还原法,以聚氯乙烯、氯化铵、氧化铁为原料制备复合超硬相氮化碳(α/β-C3 N4).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征.在此基础上分析了不同温度和原料配比下合成复合相C3 N4的物相组成及形貌变化.结果表明样品形貌随着原料配比的不同在颗粒、棒状、纳米线之间转变.当C、N和Fe之间摩尔比为3:4:0.4时,所制备出的样品呈纳米线状,纳米线的直径约为15 nm,结晶性良好.而在其它配比下,只能获得棒状或颗粒状α/β复合相C3 N4.     

低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon.通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semi-quantification法对试样各晶相组成进行计算.结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势.同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG.     

固体废弃物铝灰和粉煤灰原位合成Spinel-Sialon复相材料的研究

本文利用铝灰和粉煤灰为原料,经原位铝热还原氮化法合成了Spinel-Sialon复相材料。通过XRD、SEM、EDS等分析手段,研究了合成温度和还原剂铝的添加量对合成产物物相及微观形貌的影响。结果表明:合成Spinel-Sialon的优化工艺参数为铝的添加量为过量100%、合成温度为1550℃,保温时间3 h,合成得到发育良好的柱状β-Sialon及八面体形的镁铝尖晶石。合成温度、还原剂铝的添加量均是影响氮化产物的重要因素。随着温度的升高或还原剂铝的添加量增多,Al2O3越来越少,β-Sialon和镁铝尖晶石均增多,且β-Sialon的Z值增大,MgAl2O4转变成富铝尖晶石。     

基于粉煤灰原料的β-Sialon粉体制备及其微波烧结性能

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2 O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-Sialon陶瓷的微波烧结行为.结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m./mf)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-Sialon粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3;,HV0.5为1528.     

微波熔盐沉积制备AlN纳米晶及光致发光特性研究

以高纯AlCl3和Li3N为反应原料,NaCl和KCl为混合熔盐,使用微波熔盐沉积法在700℃制备出A1N纳米晶.利用XRD、SEM、EDS等对纳米晶的物相、形貌进行了定性和定量表征,并使用PL测试了材料的光学性质,分析了主要缺陷类型.XRD测试结果表明,实验获得产物为六方纤锌矿结构的AlN.使用Scherrer公式估算了AlN 产物的晶粒平均粒度大小约为35.6 nm,表明所得确为AlN纳米晶.SEM观测到的纳米晶形貌为方形,分布均匀且晶粒形状几近,平均粒度约为35 nm.EDS测试结果显示AlN纳米晶中Al和N的原子相对百分含量为50.521;和49.479;,其化学配比几近于1∶1物质的量比.室温PL测试发现发光中心在435 nm,缺陷主要是杂质缺陷类型.以上结果充分表明微波熔盐沉积法是一种制备AlN纳米晶的有效方式.     

碳氮纳米晶体的制备与表征

采用机械球磨法,以石墨为反应前驱物,在充有300kPa压力的氨气气氛下连续球磨200h,然后在氨气气氛、650℃以上的温度条件下热处理4h,制备出C3N4纳米单晶.X射线粉末衍射(XRD)确定出样品中主要晶相为β-C3N4,此外还有少量的α-C3N4.电子衍射、红外光谱测试结果进一步表明产物的结构为C3N4单晶.     

利用稀土尾矿合成Ca-α-Sialon陶瓷粉体的工艺研究

以包钢稀土尾矿为主要原料,适量氧化铝粉、氧化钙调整组分,原料经12 mol/L盐酸,80℃下酸洗,利用碳热还原氮化法获得了柱状Ca-α-Sialon相.烧成温度1500℃,保温时间6 h,氮气流量0.8 L/min条件下,生成产物中Ca-α-Sialon相含量最高,晶粒生长状况良好.     

球磨工艺对机械合金化合成Ti2SnC导电陶瓷的影响

采用Ti,Sn和C元素粉末作为反应原料,按Ti2SnC化学计量比作为原料配比(Ti: Sn:C =2: 1:1),通过机械合金化(MA)制备出Ti2SnC导电陶瓷粉体.研究球磨时间、转速、球料比和磨球直径对机械合金化合成Ti2SnC形貌和相变的影响.研究表明:单质混合粉体经过机械合金化(球磨转速550 r/min,球料比10:1,磨球直径12 mm)球磨10 h,生成以Ti2 SnC为主晶相且含有少量Sn和TiC杂质相的混合粉体.较长的球磨时间或较高的转速会抑制Ti2SnC的合成;同样,较大直径的磨球或较高的球料比会使反应体系能量过高,使Ti2SnC分解转化成较稳定的TiC.     

热处理温度对SiC纳米材料形貌和发光性能的影响

采用碳热还原法,以单质Si粉和活性炭为原料,Fe2 O3为添加剂,研究了还原气氛下热处理温度(1200～1700℃)对SiC纳米材料形貌和发光性能的影响.结果 表明:不同热处理温度下,单质Si粉和活性炭均可反应生成SiC纳米材料,但当热处理温度为1200℃和1300℃时,二者反应不完全;当热处理温度由1400℃增至1700℃时,单质Si粉和活性炭的反应增强,并在1600℃热处理后完全转化为SiC,其形貌由棒状和颗粒状的混合体转化为单一的短棒状,进而又发育为纤维状.此外,不同热处理温度下获得的SiC纳米材料均具有较宽的发射带宽,经1600℃热处理后SiC纳米材料的发光性能较优,其发光峰强度优于其它热处理温度下的产物,这是因为此温度下所获SiC纳米材料呈纤维状,其长径比较高,有利于发光性能的改善所致.     

低温水热制备BaZrO3微晶及其结晶动力学研究

在碱性条件下([NaOH] =0.008 mol/mL),以氯化钡(BaCl2·2H2O)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用传统水热法在低温下制备了锆酸钡(BaZrO3)微晶.利用XRD和SEM分别对产物进行了物相组成及微晶形貌的测试与表征.研究了反应温度为135℃时不同反应时间对产物微观结构及形貌变化的影响.结果表明:在135℃下反应2h即可合成纯相的BaZrO3粉体,且随着水热温度的升高,产物由无定形态变为类球状结构最终变为棱角分明的菱形十二面体结构,结晶程度提高,晶粒尺寸增大.通过对其结晶动力学研究,计算得到BagrO3微晶的表观成核活化能为24.36 kJ/mol.     

以硅片线锯屑和石英为原料合成氮氧化硅粉体研究

研究了以回收提纯的太阳电池硅片线锯屑粉与粗粒石英粉为原料直接用N2气体氮化合成氮氧化硅(Si2N2O)的工艺条件,分析原料配比和反应温度对氮氧化合成产物的影响.结果表明,采用这种线锯硅屑粉为原料,可以在1450℃下4h常压纯氮合成条件下得到氮氧化硅产物;当原料摩尔比n(Si)/n(SiO2)=1.5时,所得产物在XRD检测能力范围显示为纯Si2N2O相,不含氮化硅副产物相.从反应相对增重量分析推测,反应体系中可能包含SiO2在高温和低氧分压条件下的转变为Si2N2O的过程.     

高尔夫球状球霰石的简易制备研究

碳酸钙材料在合成过程中的形貌和物相组成控制对其应用极为重要.本文利用乙二醇和水的混合溶液,通过简单的混合沉淀法快速合成了高尔夫球状球霰石.利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)以及傅里叶变换红外光谱(FI-IR)等手段对获得的样品进行了表征.结果表明,在室温下反应产物能够保持高尔夫球形貌但较高温度下样品为无规则形貌,不同温度下反应产物都发生了部分相转变.     

铝矾土空心陶粒支撑剂的制备及性能研究

以尿素为成孔模板,MnO2为烧结助剂,铝矾土粉为球壳包覆材料,采用模板法制备了空心内半径可控的铝矾土空心陶粒支撑剂.运用X射线荧光分析,热分析、XRD和SEM等技术对铝矾土原料粉预处理前后矿物相组成和化学成分及支撑剂产品微观形貌的变化进行了比较分析,探究了原料预处理对支撑剂结构和性能的影响,并对其影响机理进行了分析.结果表明:原料粉体经预处理后可提高支撑剂的强度.在1440 ℃烧结后的主要物相为莫来石相和刚玉相.利用预处理后的铝矾土粉体制备出的空心支撑剂的体积密度为1.35 g·cm-3,视密度2.47 g·cm-3,25 MPa闭合压力破碎率为5.21;,单粒抗压平均值为58 N,试样质量稳定,制备过程较易控制.     

高压烧结Al-Ti-cBN复合材料结构表征及界面形成机制研究

实验采用粒度为W10的cBN微粉,利用六面顶压机进行高压烧结,烧结温度、压力、烧结时间分别为1550℃、5.6 Gpa、180 s.利用SEM、EDS、XRD、TEM对样品进行微观形貌、元素分布、物相组成分析,研究其微观组织结构及形成机制.结果表明,cBN与Al、Ti发生放热反应,其反应产物AlN在高温条件下转变为液相,使逆转化的hBN晶粒溶解,并发生cBN晶粒析出、长大过程,形成cBN-cBN直接键合;cBN与硬质合金界面存在2～3 μm的特殊熔体合金过渡区,其主要成分为Co和AlTi合金.     

超重力场自蔓延离心熔铸TiB2-(Ti,W)C复目陶瓷的研究

采用超重力场自蔓延离心熔铸技术在TiB2基体中引入不同质量分数的(Ti,w)C成功制得大体积复相陶瓷.陶瓷主要由片状TiB2晶、球状TiC晶及不规则(Ti,w)C晶粒组成.随着WO3+Al反应物料含量的提高,体系绝热燃烧温度首先保持不变,随后呈明显增加趋势;并且高温下液相停留时间的延长、产物Stock对流的加快导致产物陶瓷中夹杂减少、(Ti,w)C相含量增加.各相晶粒的均匀化、(Ti,w)C相含量的提高将陶瓷硬度由15.89 GPa提升至23.4 GPa.