热压工艺对Ti(C,N)基纳米复合金属陶瓷模具材料力学性能与微观结构的影响

采用真空热压烧结工艺制备了Ti(C,N)基纳米复合金属陶瓷模具材料,并研究了该模具材料的力学性能与微观结构.结果表明,当烧结温度为1450℃,保温时间为10 min时,模具材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为14.57 GPa、8.6 MPa·m1/2和1144 MPa;当烧结温度为1450℃,保温时间为30 min时,模具材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为16.29 GPa、7.53 MPa·m1/2和1035 MPa.在这两种烧结工艺下制备的模具材料均具有良好的综合力学性能,烧结工艺得到优化,可以满足不同硬度材料的成型需求.在对模具材料的微观结构分析时发现,模具材料的断裂方式是以沿晶断裂为主的穿晶与沿晶断裂的混合断裂模式.     

低温燃烧-烧结法制备多孔Al2O3/ZrO2(Y2O3)陶瓷

用低温燃烧合成的陶瓷粉体为原料,在1450℃下烧结制备了多孔Al2O3/ZrO2 (3mol; Y2O3)陶瓷,并研究ZrO2的外加量(Omol;、1Omol;、15mol;和20mol;)对多孔陶瓷显气孔率、抗弯强度、孔径分布和显微结构的影响.实验结果表明:与其他试样相比,ZrO2外加量为15mol;的试样的显气孔率和抗弯强度都明显提高,其最可几孔径约为1.1 μm.SEM和EBSD图片显示:外加ZrO2能显著影响多孔陶瓷的显微结构,其中外加15mol; ZrO2的多孔陶瓷中,氧化铝晶粒的平均尺寸较小,颈部较厚,这是其具有较高抗弯强度的主要原因.     

ZrO2掺杂AZO防静电陶瓷的制备

以AZO陶瓷为基体,采用传统的固相烧结技术制备了ZrO2掺杂AZO防静电陶瓷,研究了不同烧结温度、ZrO2掺杂量对AZO陶瓷的表面电阻率、相对密度、维氏硬度的影响.通过XRD测定陶瓷的物相结构,SEM观察陶瓷的断面形貌,表面电阻测试仪测量陶瓷的表面电阻,维氏显微硬度仪测量陶瓷的维氏硬度,阿基米德排水法测量陶瓷密度等方法对ZrO2掺杂AZO陶瓷进行了分析表征.结果表明:当烧结温度为1450℃,ZrO2的掺杂量为1wt;时,其综合性能最佳.此时陶瓷表面电阻率为105Ω· cm,相对密度达97.61;,维氏硬度为357.5 HV0.3,已达到防静电陶瓷性能要求.     

MF/纳米ZrO_2增韧氧化铝陶瓷复合材料的力学性能

选用莫来石纤维(MF)和纳米ZrO2为增强体制备了MZTA复合增韧氧化铝陶瓷复合材料。通过设计正交试验讨论了MF含量、nano-ZrO2含量、烧结温度、保温时间等因素对材料力学性能的影响,利用扫描电镜、能谱分析仪研究了陶瓷复合材料的微观结构与性能的关系。结果表明:当莫来石纤维和纳米ZrO2的质量分数分别为10%,烧结温度为1550℃,保温时间为30 min,陶瓷复合材料的抗弯强度、断裂韧性分别达到712 MPa、10.05 MPa.m1/2,与纯Al2O3陶瓷相比晶粒细化、力学性能显著提高;纤维的拔出、桥联、裂纹扩展路径偏转、沿晶断裂等消耗了大量的断裂能、缓和了裂纹尖端的应力是材料断裂韧性提高的主要原因。     

纳米ZrO2(CaO)复合粉体的制备研究

采用化学沉淀法合成了ZrO2(CaO)复合粉体,并讨论了反应条件对样品的影响,通过DTA、XRD、分光光度计等手段对产品进行了表征,结果表明:采用合适的合成条件可以得到粒度分布均匀、粒径约35.2nm的ZrO2(CaO)复合粉体,采用合适的CaCl2/ZrOCl2·8H2O的量比可以得到ZrO2(CaO)的完全固溶体.     

LiNO3熔盐辅助煅烧制备高分散纳米ZrO2粉体

以可溶性锆盐溶液反向滴定氨水溶液成功地制备了纳米ZrO2粉体,系统研究了反应物浓度与煅烧温度对产物粒径和形貌的影响;在反应过程中加入表面活性剂,并采用正丁醇共沸蒸馏干燥和LiNO3熔盐辅助煅烧等方法,以控制粒径、减少团聚.通过热重-差热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析(BET)等对样品进行了形貌表征、晶型及粒径分析.结果表明:上述多种方法联合使用能够有效控制粒径、减少团聚,制备出的纳米ZrO2粉体分散性优异,为立方晶相结构,粒径15 nm左右.     

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.     

Al2O3/ZrO2陶瓷激光近净成形工艺研究及性能分析

利用激光近净成形技术及未添加任何粘结剂的纯陶瓷粉末直接制备了Al2O3/ZrO2共晶陶瓷薄壁结构,对成形工艺进行了研究,获得了优化的工艺参数范围,并利用XRD、SEM及显微硬度测量等手段对成形样件的化学成分、微观组织、硬度及断裂韧性等进行了分析.结果表明,随激光功率的增加,成形件的裂纹呈先减少后增多的规律,裂纹数量在激光功率为454 W时开始明显减少,而当超过582 W时则又开始逐渐增多.成形样件的微观组织为共晶间距约100 nm的致密共品组织,主要由稳定的α-Al2O3与t-ZrO2构成,微观硬度最高可达17.5 GPa,断裂韧性为4.8 ±0.3 MPa·m1/2,达到了传统方法的制备水平.该研究表明激光近净成形技术基于陶瓷材料的熔化-凝固成形,为直接快速制备高性能陶瓷结构提供了一种全新的选择.     

ZrO2(Y2O3)团聚状态对ZrO2增韧金刚石-SiC超硬复相陶瓷结构、性能影响

用恒沸水解方法(BH)制备了颗粒度均一(0.1μm)的纳米晶(9nm)2.2mol;Y2O3-ZrO2(以下简称:2.2Y-ZrO2),用化学共沉淀方法(CP)制备了松散团絮状的纳米晶(20nm)2.2Y-ZrO2.对这两类ZrO2粉体增韧SiC中介金刚石超硬复相陶瓷进行了XRD、SEM、及韧性、耐磨性分析测定.结果表明,超高压烧结后,水解法ZrO2在SiC中介相内以均一的粒度(0.1μm)均匀分布,并以100;t相存在,断裂时t→m相变量达38vol;,冲击韧性达16.8J/cm2,磨耗比为5.5×104.而化学沉淀法制备的ZrO2在SiC中介相内呈不均匀粒度分布,t相存量62vol;,断裂过程t→m相变量为17vol;.耐磨性和韧性较低.     

感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷.当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2mm/h时,制备了φ10 mm ×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品.扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中.定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍.气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

稀土强化Al2O3/Ti(C,N)陶瓷材料的组分设计及其使用性能研究

以稀土强化Al2O3/Ti(C,N)陶瓷材料为基础,进行了基于抗冲击性能、抗热震性能和耐磨性能的组分设计.结果发现,与最佳的抗冲击性能、抗热震性能和耐磨性能相对应,弥散相Ti(C,N)的最优体积含量分别为27.7;、26.5;和30.7;,其最优性能分别比纯Al2O3陶瓷提高约71.4;、40.4;和28.9;.在此基础上,实验研究了稀土强化Al2O3/Ti(C,N)陶瓷材料用于刀具时的切削特性.表明该材料具有良好的耐磨性能,可以作为刀具材料使用.     

Co(II)(C7H7O2N)2(C12H12N2)2微晶粉体的水热合成及表征

本文以对氨基苯甲酸和联苯胺为配体,通过水热合成制备Co(II)的配合物,得到Co(II)(C7H7O2N)2(C12H12N2)2(C7H7O2N= p-aminobenzoic acid, p-abza, C12H12N2= Benzidine)深蓝色微晶颗粒.通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.     

Crystal structure investigation of [Mn(3-CH3C5H4N)2(N3)2(H2O)2]

The crystal structure of the title compound has been determined by single crystal X-ray diffraction methods. [Mn(3-CH₃C₅H₄N)₂(N₃)₂(H₂O)₂] crystallizes in the space group P 1 with a = 7.444(2) Å, b = 7.691(2) Å, c = 8.926(3) Å, α = 99.82(3)°, β = 108.80(2)°, γ = 114.99(2)° and Z = 1. Least squares refinement gave a R value of R_w = 0.046 for 1414 observed reflections. The manganese atom in the title complex is octahedrally coordinated by two oxygen atoms of the water molecules and four nitrogen atoms; two N-atoms are the end atoms of azide groups and the other two nitrogen atoms belong to the 3-methylpyridine molecules. The polyhedra are linked via hydrogen bonds between the water molecules and the azide groups.     

Second harmonic generation properties of Ca3(O3C3N3)2 ‐Sr3(O3C3N3)2 solid solutions

Solid solutions of the second harmonic generation (SHG) materials Ca₃(O₃C₃N₃)₂ (CCY) and Sr₃(O₃C₃N₃)₂ (SCY) were prepared via exothermic solid state metathesis reactions from appropriate amounts of the corresponding metal chlorides and potassium cyanate at 525 °C. The change in SHG intensity caused by the successive cation substitution is reported. Differential thermal analyses are used to explore the SCY–K(OCN) phase diagram as a medium for the growth of SCY crystals.     

Crystal and molecular structure of di(2-methylbenzotriazole) sulfate, (C7N3H9)2SO4

The structure of di(2-Methylbenzotriazole) sulphate, (C₇N₃H₉)₂SO₄, has been solved by X-ray diffraction methods. The compound crystallises in triclinic space group P witha=6.986(1),b=18.914(1),c=6.990(1) Å, =95.083 (1), =115.56 (1) and =84.93(1)^o, respectively.M _r=362.36,F(000)=380,Z=2,D _m=1.45 mg m^–3, finalR=0.060,R _w=0.064. The structure was solved by direct methods (SHELXS86) and refined by least-squares methods. Dimers of planar 2-Methylbenzotriazole (MBT) molecules form stacks, one along thea-axis and the other parallel to thec-axis. The SO ₄ ^–2 ions are confined by the two sets of stacks and are responsible for holding them together. The structure is mainly stabilized by the stacking forces. The average interplanar distances in any stack are 3.281 Å, within a dimer, and 3.361 Å, between the dimers.     

自蔓延高温合成Ti(C,N)材料

采用Ti粉和一种CNx前驱物粉体为原料,通过自蔓延高温合成技术,制备了单相Ti(C,N)材料.并研究了添加过量Ti对反应合成Ti(C,N)材料的影响.研究结果表明,自蔓延反应会产生很高的温度,温度达2782 K.燃烧产物组织均匀,Ti(C,N)颗粒平均大小约为3μm.当原料中Ti含量过量时,容易生成多种C和N配比不同种类的Ti(C,N)材料.最后,通过淬熄实验提出了一种自蔓延反应合成Ti(C,N)的机理.     

Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子.用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素.结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol· L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt;的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者品格di11面的间距为0.304 nm.背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子.     

Crystal and molecular structure of di(1-pyrazolyl)methane,CH2(C3N2H3)2

The title compound consists of two planar pyrazolyl fragments oriented at 73.0° to each other and linked to a common carbon atom. All hydrogen atoms were located unambiguously and their positions were refined.     

配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2]的合成、晶体结构及表征

用乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应制得了配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数分别为a=0.8547(3)nm,b=2.7586(8)nm,c=0.9066(3)nm,α=β=γ=90°,V=2.1376(11)nm3;Dc=1.503g/cm3;Z=4;F(000)=992;μ=1.375mm-1.