羟基磷灰石微球制备及离子吸附/交换性能研究

采用均相沉淀法,以生物碳酸钙作为钙源,EDTANa2为模板剂、尿素为沉淀剂,成功制备出高纯相、尺寸均匀、孔径可控的多孔羟基磷灰石(HAP)微球.研究了反应条件和添加剂浓度对样品形貌、尺寸和物相的影响.SEM分析结果显示:微球形貌和尺寸随反应温度、搅拌时间、沉淀时间、尿素和EDTANa2浓度的变化而变化.XRD分析结果显示:微球物相组成为单一羟基磷灰石相,[0001]、[10(1)0]、[10 (1)1]晶面族均有显露,添加剂浓度及反应条件对微球的物相没有影响.微球对Cu2+和F-均具有较高离子交换/吸附容量.     

ZnSe微球的制备与性能研究

采用水热法,以ZnSO4·7H2O为Zn源,Na2SeO3为Se源,NaOH溶液为反应介质,N2H4·H2O为还原性助剂,在140℃下反应24 h,合成了直径为1～4μm、分散性较好的ZnSe微球.SEM、XRD和UV-Vis测试发现,NaOH和N2H4·H2O共同控制着ZnSe的形貌,制备的ZnSe微球是由平均尺寸为20.7 nm的ZnSe纳米晶在N2微泡上聚集而成的中空球.     

聚乳酸/羟基磷灰石晶须复合多孔支架的制备与性能研究

采用溶剂浇铸/真空挥发/粒子沥滤方法,采用氯化钠为造孔剂、氯仿为溶剂,最终制备出聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架.通过SEM表征了聚乳酸支架的表面形貌,用XRD、SEM、FT-IR等分析了加入不同量HAw的聚乳酸的成分、形貌以及结构特征,并研究羟基磷灰石晶须的添加量对支架的孔洞结构参数、力学性能及生物性能的影响,结果表明:可以通过控制氯化钠的粒度及用量来调节支架的孔径及孔隙率;聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架结构均匀,具有较高的孔隙率和良好的孔隙连通性;支架孔隙率在83.94;～91.08;范围内,可以满足骨组织工程对支架材料的要求;复合多孔支架的抗压强度达到5.72～ 12.73 MPa,在羟基磷灰石晶须质量比为10;时达到最大值,为12.73 MPa.     

改性羟基磷灰石制备及除氟特性研究

为了提高羟基磷灰石(HAP)的除氟容量,利用羟基铝(Al-OH)改性HAP制备羟基铝-羟基磷灰石复合材料(Al-OH-HAP),通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)和N2吸附-脱附曲线等方法对样品进行表征分析,结合吸附热力学和动力学模型拟合,探讨Al-OH-HAP对水溶液氟离子的吸附特性.实验结果表明:Al-OH改性后Al3+和OH-进入HAP晶格中,且改性后HAP的衍射峰更尖锐,结晶度增大.Al-OH改性后HAP的比表面积分别从106.75 m2/g增加到220.45 m2/g,且大部分孔为介孔结构.吸附拟合模型表明Al-OH-HAP对氟离子的吸附更加遵循Langmuir模型,说明Al-OH-HAP对F-的吸附更趋近于单层吸附,吸附过程中化学吸附占主导地位.热力学参数吸附吉布斯自由能(ΔGo)小于0、焓变(ΔHo)和熵变(ΔSo)大于0,说明Al-OH-HAP对F-的吸附是一个自发吸热的熵增过程,Al-OH-HAP对F-的吸附更符合拟二级反应动力学过程.Al-OH-HAP可以成为一种有潜力的饮用水除氟剂.     

掺镁羟基磷灰石晶须的制备与研究

以硝酸钙、硝酸镁、磷酸氢二铵为原料,在94℃恒温条件下制备出了掺镁羟基磷灰石晶须.通过XRD、FT-IR、SEM和EDS对其进行表征,结果表明:镁可以掺入羟基磷灰石晶须中,所得晶须长径比高、均一性好.     

纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖多孔生物复合材料的制备与性能研究

采用化学沉淀法合成了纳米羟基磷灰石粉体(HAP),以无水乙醇为沥滤剂,以16.7%(质量分数)的柠檬酸水溶液作粘结剂,通过粒子沥滤法制备了HAP/CMCS多孔材料,并对其进行了IR、XRD、SEM、孔隙率及抗压强度的测试。结果表明HAP/CMCS复合材料复合前后两组份的化学组成未发生显著变化,但两相间发生了相互作用。多孔材料孔隙率高,孔径分布范围宽,其尺寸分布大约从几微米到600微米,以圆形为主,具有良好的贯通性,非常有利于组织在其中的长入与扩展。当复合材料中CMCS含量为40%,复合材料/造孔剂的质量比为1:1时,多孔材料的孔隙率接近75%,其抗压强度可达21MPa以上,可以满足骨组织工程支架材料的要求。     

水热法合成羟基磷灰石的微分析研究

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.     

溶解-析晶法制备结构可控的氟羟基磷灰石微球

以羟基磷灰石(HAP)粉体为原料,用简便方法制备氟羟基磷灰石(FAP)微球.将HAP粉体在不同pH值的NaOAc缓冲液中充分搅拌,加入NaF并水浴加热,制得氟羟基磷灰石(FAP)微球, 并利用TEM、SEM、XRD、FT-IR对微球的结构、成分进行表征, 研究与探讨了微球形成的机制.研究结果表明可以通过改变缓冲液的pH值来控制FAP微球结构.     

羟基磷灰石/活性炭复合吸附剂的制备及其除氟性能研究

采用羟基磷灰石(HAP)和活性炭(AC)共混,经过活化烧结制得HAP/AC复合吸附剂.考察了HAP/AC质量比、聚乙烯醇(PVA)浓度、焙烧时间和焙烧温度等因素对吸附剂去除水中氟离子的影响.实验结果表明:HAP/AC质量比为4∶1、PVA浓度3wt;、焙烧温度350 ℃、焙烧时间3.5 h,吸附剂对氟离子的去除效率达到最大值为70.69;.将HAP/AC复合吸附剂用于对模拟含氟废水的吸附研究,通过静态吸附实验和动态柱吸附实验考察了吸附剂对模拟含氟废水的吸附性能,对其吸附机理进行了探讨.结果表明Langmuir等温吸附模型更优于Freundlich模型,且吸附剂对氟离子的吸附主要以表面单分子层吸附为主,吸附过程中具有离子交换能力的活性中心起主导作用.最后将HAP/AC复合吸附剂应用于地氟病区实际含氟废水的处理,以探讨其实际运用的可行性.     

SiO2改性超长羟基磷灰石晶须的制备及研究

通过水热共沉淀反应法成功制备出超长羟基磷灰石晶须,并通过溶解正硅酸乙酯与羟基磷灰石晶须烧结得到二氧化硅表面改性羟基磷灰石.通过X射线衍射仪(XRD),红外分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对样品的晶相组成、形貌、晶须长度进行了表征.结果表明:所得晶须的平均长度为230 μm,SiO2球形颗粒均匀的分布在晶须表面,其直径为600 nm,二氧化硅改性羟基磷灰石晶须可显著提高义齿基托树脂的抗拉强度.     

ZnS空心微球的制备及其光催化性能研究

采用简单的一步溶剂热法合成了ZnS空心微球.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)等测试手段对其形貌、结构和光学性质进行了分析,并以罗丹明B(RhB)为模型污染物研究了样品的光催化性能.结果表明:样品为纯度较高的立方闪锌矿型ZnS微球,且球体由纳米级小微粒组装而成;在降解RhB的光催化研究中,以乙醇-水为溶剂合成的ZnS微球光催化性能较优.     

Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠的制备及电磁性能的研究

用超声波化学镀工艺在W型钡铁氧体空心微珠表面沉积Ni-Co合金,制备了一种新型轻质吸波材料Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠(Ni-Co/W-Ba).运用扫描电镜、能谱分析和网络矢量分析仪研究了不同Ni2+/Co2+比对Ni-Co/W-Ba空心微珠的表面形貌、组成成分、沉积速率及电磁性能的影响.结果表明:Ni-Co合金颗粒首先在W-Ba空心微珠六角片状晶的间隙和沟壑中沉积,当填充完后开始在基体表面沉积直至完全包覆;化学镀液中Ni2+/Co2+比的不同导致Ni-Co合金沉积速度不同,其中Ni2+/Co2+比为4/0时沉积速度最快;完全包覆后的Ni-Co/W-Ba双层空心微珠的电磁吸波性能明显增强,小于-10 dB的有效吸波带宽由未镀Ni-Co合金前的不足l GHz拓宽至镀后的9.4 GHz.     

溶胶喷射制备铁氧体空心微珠的研究

本文研究一种新的铁氧体空心微珠制备方法,其工艺简单、产量高.该方法以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,加入柠檬酸、氨水、乙二醇制备溶胶凝胶;采用氧乙炔火焰喷射粹熄法技术将溶胶凝胶制备出具有空心结构的铁氧体微珠.溶胶凝胶充分雾化,雾化后的微小液滴通入喷枪中,在氮气压力下喷出,在氧乙炔火焰快速加热下发生激烈反应,反应同时放出大量气体,在水冷条件下,反应产物迅速固化形成空心微珠.采用高速摄影拍摄其过程照片,照片形象的反应了喷射的溶胶小液滴在喷射时互相撞击、分裂、自爆等许多现象,通过这些照片还分析了火焰喷射时溶胶小液滴在飞行各阶段的反应过程.最后,采用扫描电镜、X射线分析仪等技术分析了反应后形成的空心微珠的形态、组成.     

低温合成PSN微球及其裂解制备Si-C-N空心陶瓷微球

以含乙烯基聚硅氮烷(PSN)为先驱体聚合物,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用乳液工艺,在低温条件下交联固化合成聚硅氮烷(PSN)微球,并在高温下裂解制得Si-C-N空心陶瓷微球.研究了原料比例、固化时间和裂解条件对PSN微球及Si-C-N空心陶瓷微球形貌、尺寸和形成过程的影响.结果表明,当PSN与DVB的比例为2∶1、固化时间为6h时,可在80℃下得到表面光滑、尺寸较均匀、直径为600～ 800 nm的PSN微球;Si-C-N陶瓷微球随着PSN与DVB比例的增加,逐渐显现出空心结构;1000～ 1200℃裂解后,空心球形成,XRD表明此时产物呈非晶态;裂解温度1400℃时,空心微球表面变得粗糙,生成Si3N4和SiC晶粒.     

不同粒径钡铁氧体空心微珠的自反应淬熄法制备及其吸波性能

以Al+ Fe2O3+ BaO2+蔗糖+环氧树脂为反应体系,运用将自蔓延高温合成技术、火焰喷涂技术与及快速冷却凝固技术相结合的自反应淬熄法,通过加入聚乙二醇发泡剂、不加发泡剂和加入NaNO3发泡剂三种方式,分别制备出粗径、中径和细径三种不同粒径的钡铁氧体空心微珠,研究了三种粒径空心微珠的形成机理和吸波性能.结果表明,发泡剂发气量的多少和熔滴的粘度共同决定了空心微珠粒径的大小.介电常数的实部ε′和复磁导率的实部μ′在0.5 ～7 GHz间依次表现为中径＞细径＞粗径;介电常数的虚部ε″和复磁导率的虚部μ″在0.5～11.5 GHz间依次表现为中径＞细径＞粗径.中径空心微珠最低反射率为-17.5 dB,低于-10 dB的吸收频带为11～14GHz,吸波性能优于粗径和细径空心微珠.将粗径和细径空心微珠按质量比1∶1复合后,由于吸波单元的非连续化,空心微珠的吸波性能明显增强.     

纳米结构四氧化三铁空心微球的合成及磁性研究

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过水热反应合成了Fe3O4空心微球.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方单晶结构,其直径约400 nm,是由纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温磁性,发现其表现为铁磁性.     

自反应淬熄法制备锶钡铁氧体空心微珠吸波材料及其表征

采用低温自反应淬熄法结合热处理工艺,以Fe(NO3)3+Ba(NO3)2+Sr(NO3)3+CO(NH2)2为反应体系,成功制备了微纳米锶钡铁氧体空心微珠.采用SEM、XRD、网络矢量分析仪等对样品的形貌、相组成和电磁参数进行了表征和测量,并分析了空心微珠形成机理及电磁特性.结果表明:淬熄所得空心微珠粒径分布在500 nm至5μm之间,主要表现为非晶组织.经1100℃加热4h后空心微珠非晶组织消失,M型Sr0.5Ba0.5Fe12O19相出现,微珠表面由纳米片晶和六角晶型组成;经热处理后空心微珠复介电常数明显降低,而复数磁导率基本不变.吸波测试表明:热处理后尽管形成了锶钡铁氧体,但其吸波性能却大幅下降,这主要是由热处理后复介电常数下降导致介电损耗降低引起的,而非晶组织却表现出具有一定的吸波性能,这值得进一步研究.