纳米α-Fe2O3粒子的液相催化合成及表面状态控制

本文研究了在沸腾回流条件下以Fe(OH)3凝胶为前驱物、以微量Fe(II)为催化剂制备α-Fe2O3纳米微粒的过程,探讨了各种因素对产物的影响。结果表明:足够快的升温速率(>4℃/m in)和适当的催化剂用量(nFe(II)/nFe(III)<0.08)是利用催化相转化法获得纯相α-Fe2O3微粒的关键;Fe(OH)3凝胶的制备条件对产物颗粒大小、颗粒表面状态和均匀性均有影响。当pH=7、nFe(II)/nFe(III)=0.02、Fe(OH)3凝胶的初始浓度为0.5mol/L时,相转化过程只需0.5h就可完成。     

α-Fe2O3纳米立方体的水热合成及其光催化性能研究

采用简单水热法合成出了成分纯净、光催化性能优良的α-Fe2O3纳米立方体,并对合成产物进行物相分析、形貌观察、微观结构分析、氮气吸脱附测试及光催化性能测试.结果表明:该α-Fe2O3纳米材料形貌均一,呈规则的立方体形状,立方体边长为90~150 nm.合成产物为六方相结构,成分纯净、结晶性高;对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B三种有机染料具有良好的光催化活性.     

Zn、Ni掺杂对制备纳米α-Fe2O3的影响研究

以氯化铁为原料,采用液相催化相转化法,合成了Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)掺杂的α-Fe2O3纳米颗粒,并采用XRD、TEM对产物进行表征.结果表明:pH=9制备反应前驱物,[Fe(II)]/[Fe(III)]=0.02,反应过程中反应体系的pH值随时间的延长先增大后减小;当掺杂的浓度在0.5×10-4～1.0×10-2 mol/L范围内,所得纳米颗粒为α-Fe2O3,且掺杂能使产物粒径减小.     

α-Fe2O3微立方体的水热合成及性能研究

通过一步水热法合成了具有不同尺寸的α-Fe2O3立方体,其边缘尺寸为400 nm～1.2 μm.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强计(VSM)表征测试了立方体的成分、形貌和静磁性能,以罗丹明B作为目标降解物研究了其光催化性能.结果表明,α-Fe2O3微立方体由小的纳米颗粒组成,结晶性良好,随着反应时间的延长,其边缘尺寸增加.微立方体表现为弱铁磁性,具有较高的矫顽力和剩磁比,其边缘尺寸越小,矫顽力越大.在紫外光照射下,α-Fe2O3微立方体具有优异的光催化活性,在120 min内对罗丹明B的催化分解率最高可达95.6;,并且在两次催化循环之后其催化效率没有明显的降低.     

α-Fe2O3单晶纳米片的制备及其电化学性能研究

以FeSO4·7H2O为铁源,CTAB为表面分散剂,采用便利的水热合成法成功制备了高性能α-Fe2O3单晶纳米片.利用X射线衍射、扫描电镜和恒流充放电测试等手段对材料的物相、微观形貌和电化学性能进行表征.结果表明,在200 mA/g电流密度下,α-Fe2O3单晶纳米片的起始不可逆容量损失较小;在100次循环后,α-Fe2O3单晶纳米片仍然约有875 mAh/g的充放电比容量,库伦效率保持在98;以上;在2000 mA/g的大倍率条件下,材料的充放电比容量依旧可达643 mAh/g左右,表现出十分良好的循环稳定性和可逆性能.     

均匀沉淀法制备α-Fe2O3超细粉体的研究

以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法合成了α- Fe2O3超细粉体. 通过TGA/SDTA分析确定前驱体的煅烧温度,用X射线粉末衍射和电子显微技术对粉体的晶体结构、形貌及粒度大小进行表征和分析.结果表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在0.2 μm左右,粒度均匀,分散性好.同时,初步探讨了均匀沉淀法合成α-Fe2O3的形成机理.     

α-Fe2O3/TiO2光催化剂的制备及可见光催化降解罗丹明B的研究

采用浸渍法制备不同掺杂量的负载型光催化剂 α-Fe2O3/TiO2,通过XRD、SEM-EDX、XPS和N2-sorption等手段对其进行表征,并研究其在可见光照射下对罗丹明B的降解性能.考察了不同掺杂量的复合纳米粒子、不同浓度的H2O2溶液、不同pH等条件对可见光降解罗丹明B的影响.结果表明,复合α-Fe2O3/TiO2催化剂的光催化活性均高于单一的α-Fe2O3或TiO2,其中α-Fe2O3掺杂量为6.0wt;的α-Fe2O3/TiO2的光催化活性和光降解稳定性最好.     

氧化物纳米涂层显微结构对α-Al2O3微滤膜水通量的影响

在孔径为φ0.30μm左右α-Al2O3微滤膜其孔内表面涂覆ZnO、SnO2、TiO2纳米涂层,均可以显著地提高膜的水通量.实验考察了纳米涂层的显微结构对改性后的α-Al2O3微滤膜水通量的影响规律.结果表明:当改性氧化物的晶粒尺寸在4～7 nm之间,涂层的厚度为10～15 nm并且涂层表面具有良好平整度时,对于不同的氧化物改性后的α-Al2O3微滤膜的水通量可以提高19.4;～49.6;.     

正交设计α-Fe2O3纳米颗粒的制备

依据正交设计实验方案,研究了以三价铁盐为原料、微量Fe(Ⅱ)为催化剂,沸腾回流条件下,液相制备α-Fe2O3球形纳米颗粒的实验过程,用XRD、TEM、粒度分布仪表征了样品的物相、形貌和粒径。结果表明:用正交表安排复杂实验体系的条件可以减少工作量,得出制备纯相α-Fe2O3的最佳条件;Fe(Ⅲ)浓度、Fe(OH)3凝胶形成温度和pH值三个因素影响样品粒径的程度依次减弱;在最佳配比下试验得到了颗粒形貌完整,粒径在50±10 nm的α-Fe2O3。     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

Fe3O4基纳米磁性粉体的调控合成及性能研究

以水合肼为还原剂,分别以FeSO4·7H2O和NiCl2与FeSO4·7H2O摩尔比1∶2的混合物为原料,采用水热法制备出磁性纳米颗粒.利用XRD、TEM、TG等方法分析对样品结构和形貌进行表征,利用振动样品磁强计(VSM)对产物的磁学性质进行研究.分析结果表明:两种反应产物均具为反尖晶石结构,两种产物表面均结合了柠檬酸根离子,但有镍离子参与的反应所得产物粒径更小.磁性分析表明,由于镍离子的加入而使得产物的饱和磁场强度及矫顽力均有所降低.研究结果表明,可以通过调节反应物的配比实现Fe3O4基纳米磁性粉体的形貌以及磁学性能的调控.     

熔融盐法制备粒径可控的片状α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O为原料,采用熔融盐法制备片状α-Al2O3粉体,详细研究了纳米α-Al2O3晶种与片状α-Al2O3晶种对片状α-Al2O3粉体粒径大小的影响.研究表明,随着纳米α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径明显减小;随着片状α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径会增大,但粒径增大的幅度会逐步降低.对片状α-Al2O3粉体粒径大小进行了数值模拟,模拟结果表明,片状α-Al2O3粉体的最终平均粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径成正比,与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系;通过改变片状α-Al2O3晶种的粒径大小与含量,能够很好地实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制.     

AACH热分解法制备α-Al2O3超细粉末

以NH4Al(SO4)2与NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末. 研究了pH值、滴加速度及醇水混合溶剂等因素对反应产物的影响,并对前驱物AACH的高温相变过程和α-Al2O3籽晶对θ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响进行了分析.利用XRD、TEM和BET等对粉体的性能进行表征.结果表明:在醇水混合溶剂中控制反应体系的pH值为9～10,将硫酸铝铵溶液以＜18 mL/min的速度滴入碳酸氢铵溶液,可合成颗粒细小、粒度分布均匀且分散性优异的AACH前驱物.不含籽晶的AACH煅烧时α相完全转化温度为1150 ℃,获得α-Al2O3粒径约为100 nm,而α-Al2O3籽晶的加入可将完全转变温度降至1050 ℃,获得的α-Al2O3粒径约为70 nm.     

一维Sm2O3纳米晶的可控合成及其光学性能研究

以有机碱二乙烯三胺(EDTA)为碱源,Sm(NO3)3·6H2O为钐源,在不同模板剂辅助条件下采用水热-热处理相结合的方法进行Sm2O3纳米晶的可控合成.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了未添加模板剂和分别以六亚甲基四胺(HMTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂条件下对产物的物相、形貌及光学性能的影响.结果表明:以HMTA为模板剂条件下得到了长条状结构的Sm2O3纳米晶,未添加模板剂和分别以PVP和CTAB为模板剂条件下得到了尺寸可控的棒状结构的Sm2O3纳米晶.不同模板剂会影响产物的微观结构及尺寸,进而对其光学性能产生有较大的影响,其中以HMTA为模板剂时所得长条状结构的Sm2O3纳米晶的禁带宽度较小为4.775 eV.     

CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

不同形貌Sb2O3的控制合成及其光催化性能研究

采用醇解法与水热法制备了Sb2O3光催化材料,研究了制备条件对Sb2O3晶型、形貌及催化性能的影响.结果表明,以PEG-400为表面活性剂、反应体系pH=7时,通过醇解法制得的立方晶型、呈球形颗粒状的Sb2O3催化性能最佳,在紫外光照180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率达到了96.8;;对20.0 mg/L左氧氟沙星降解率为66.3;;对10.0 mg/L磺胺吡啶降解率为46.2;.当反应温度为160℃,反应时间为12 h时,由水热法制得的斜方晶型、呈枕头状的Sb2O3催化性能较差,在紫外光照射180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率为57;.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

纳米铝粉的性质及其对沉淀法制备纳米氧化铝粉体的作用

研究了纳米铝粉的氧化性质,并利用Al(NO3)3*9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体. 利用DSC/TG曲线分析了纳米铝粉和复合粉体不同温度下晶型和重量的变化,利用XRD分析了不同煅烧温度下复合粉体的成份变化、利用SEM观测了获得的α-Al2O3粉体形貌.研究表明纳米铝粉在相对较低的温度下氧化,这种氧化物籽晶的存在有利于α-Al2O3晶型的低温转化.     

喷雾燃烧法合成α-Al2O3微粉

以硝酸铝和无水乙醇为原料,采用喷雾燃烧法制备α-Al2O3微粉,研究了乙醇用量、α-Al2O3晶种、ZnF2、热处理温度等对合成α-Al2O3微粉的影响,采用XRD、SEM分析了微粉的结构与形貌.结果表明,增加乙醇的用量、引入α-Al2O3晶种都有利于α-Al2O3相的生成.