微米及纳米WC-Co基BDD污水处理电极的制备研究

硼掺杂金刚石(BDD)是高级氧化法污水处理领域的一种电极材料，其衬底材料的选择是电极涂层制备的核心问题之一，良好的衬底材料可提高膜基结合力，从而延长电极的使用寿命。本文提出以热膨胀系数较小的WC-Co为衬底，采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法制备微米、纳米两种表面形貌的BDD电极，并利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安法对两种电极的物理性能、表面状态及电化学性能进行表征，研究结果表明：在沉积速率方面，微米薄膜是纳米薄膜的1.5倍，但纳米薄膜具有更小的残余应力，仅为-0.6 GPa;两种电极在0.5 mol/L的H₂SO₄溶液中均展现较宽的电化学窗口(约为3.7～3.9 V)和极小的背景电流，在K₃[Fe(CN)₆]氧化还原系统中表现出良好的准可逆特性，这些特性均与常规Si、Nb、Ti基BDD电极相似。在此基础上，本文对两种电极开展了苯酚模拟废水处理和加速寿命试验(ALT),结果显示：相同参数下，纳米电极在ALT中使用寿命约为423 h,明显优于微...     

MPCVD掺硼金刚石薄膜的制备及Ti/BDD 电极上对硝基酚的阳极氧化测试

采用微波等离子体技术在CH4-H2-C2H6气体条件下制备了钛基掺硼金刚石薄膜.四点探针法测得薄膜电阻率在零掺杂时为1×1012Ω*cm ,当反应气源中B/C上升为5×10-3时电阻率降至5×10-3 Ω*cm.扫描电镜显示掺硼金刚石具有完整晶型和致密结构.拉曼光谱观察到金刚石结构在掺杂前后发生明显改变.采用循环伏安测试了Ti/BDD电极的电化学参量,并与PbO2, Sn-Sb and PbO2-Er三种电极进行阳极氧化对-硝基酚的对比实验.结果表明,在Ti/BDD电极上,对-硝基酚的总有机碳去除率接近100;,远高于其它三种电极.     

金刚石膜电极电化学过程阴极被氧化的研究

掺杂金刚石薄膜材料(BDD)具有优良的电化学催化氧化特性,研究发现,金刚石薄膜作为阳极的电化学氧化过程在一定条件下,能将阴极材料氧化.本文研究了电化学过程中电解液氧化浓度变化并对阴极材料进行XRD检测,经分析是金刚石薄膜电化学氧化在特定条件下氧化能力提升而导致阴极被氧化.     

L-丝氨酸修饰掺硼金刚石薄膜电极检测去甲肾上腺素

采用直流等离子体喷射化学气相沉积(CVD)法制备了掺硼金刚石(BDD)薄膜电极.提出了应用L-丝氨酸修饰掺硼金刚石薄膜电极检测去甲肾上腺素,提高了去甲肾上腺素(NE)含量检测的精度.在浓度为2.0×10-4 mol/L的去甲肾上腺素溶液中,通过对比BDD裸电极与L-丝氨酸修饰BDD电极得出:经L-丝氨酸修饰的BDD电极的电催化氧化能力明显增强;在浓度为1.0×10-4～1.0×10-8 mol/L的范围内,浓度的对数与氧化峰电流基本呈线性关系,且检测限为1.0×10-9 mol/L.     

直流电弧等离子体喷射CVD硼掺杂金刚石薄膜的制备及电化学性能研究

采用直流电弧等离子体喷射CVD(Chemical Vapor Deposition)法在硅(100)衬底上制备了(111)占优的掺硼金刚石(BDD)薄膜,研究了压强对薄膜生长的影响,在压强为5500Pa时得到了(100)占优的金刚石薄膜,并用SEM、XRD及拉曼光谱分析了薄膜的表面形貌、晶体结构、薄膜品质.测试结果表明,掺硼金刚石膜具有较好的成膜质量.霍尔测试表明BDD的电阻率为0.0095Ω·cm,载流子浓度为1.1×1020 cm-3;研究了BDD薄膜电极在硫酸钠空白底液、铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液和多巴胺溶液中的循环伏安曲线(CVs),发现该金刚石薄膜电极在硫酸钠中具有较宽的电化学窗口(约为4V)、接近零的背景电流和良好的可逆性,利用BDD电极检测多巴胺溶液,具有明显的氧化还原峰值和较好的稳定性.结果表明利用该方法制备的BDD电极在电化学检测方面具有明显的优势.     

Ti4+掺杂对磷酸钒锂材料结构和电化学性能的影响

分别采用溶胶-凝胶法和高温固相法制备锂离子电池正极材料Li3V1.93 Ti0 05(PO4) 3/C,研究Ti4+掺杂对Li3 V2(PO4)3材料结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:利用溶胶-凝胶法和高温固相法均得到单斜晶系结构,且无杂相存在,少量Ti4掺杂并未影响材料的结构形貌,但显著改善了电化学性能.溶胶-凝胶法掺杂Ti4+试样在0.2C和12 C放电比容量分别为129 mAh·g-1和102 mAh·g-1,明显高于高温固相法掺杂Ti4+试样,且循环性能良好.研究表明利用溶胶-凝胶法掺杂是一种改善离子掺杂效果的有效路径.     

溶胶电泳沉积法制备PZT压电厚膜及其性能研究

采用溶胶-凝胶方法制备Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)纳米粉末,将此粉末按一定比例加入到同成分PZT溶胶中,采用溶胶-电泳沉积技术在ITO玻璃衬底上制备PZT厚膜.采用X射线衍射分析、SEM及HP4294A阻抗分析仪等对PZT膜进行了微观结构和介电性能测试,研究了电泳电压、热处理温度及电泳时间对PZT膜结构及膜厚的影响,结果表明,在1V电压下进行电泳,600℃热处理20min,可以得到表面均匀平整的纯钙钛矿结构PZT膜,以(110)择优取向,通过控制电泳时间可有效控制膜的厚度.获得了膜厚为30μm、介电常数达到ε33T/ε0=781、介电损耗为tanδ=0.0083、剩余极化与矫顽电场强度分别为24.6μC/cm2与61.9kV/cm铁电性能较好的PZT膜材料.     

低氟MOD法制备Zr掺杂YBCO厚膜的性能研究

提高膜厚是一种常用的提高YBCO涂层超导体导电能力的方法.如何在提高膜厚的基础上抑制薄膜的临界电流密度(Jc)在外场下的迅速下降是实现YBCO涂层导体产业化的关键.本文选用高钉扎效果的Zr掺杂YBCO复合薄膜进行膜厚和性能关系的研究,在LaAlO3基底上分别通过单次、两次、三次和四次涂覆制备了膜厚分别达200nm(单层膜)、400nm(双层膜)、600nm(三层膜)和800nm(四层膜)的Zr/YBCO复合薄膜,并详细研究了Zr/YBCO复合薄膜在不同膜厚下的微观结构、表面形貌以及超导性能.研究发现,低氟MOD法在重复涂覆制备厚膜的过程中大大节省了时间,提高了制备效率.此外,通过研究YBCO复合膜的厚度和临界电流的关系,得出如下结果:在厚度不超过600 nm的前提下,随着复合膜厚度的增大,其临界电流保持逐渐增加的趋势.其中,单层薄膜的上值最大,达到了3.34 MA/cm2;三层膜的Jc值达到了1.91 MA/cm2,其Ec值最大,达到了每厘米带宽114.6 A.     

在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.     

溶液沉积法制备Li4/3Ti5/3O4薄膜及其性质

以醋酸锂和钛酸四丁酯为原料,采用溶液沉积法制备Li4/3Ti5/3O4薄膜.采用热重技术分析Li4/3Ti5/3O4前驱体热性质;X射线衍射和扫描电子显微镜检测和分析产物的物相和形貌;恒电流充放电和电位阶跃技术测试薄膜的电化学性能和锂离子扩散系数.研究表明低温热处理得到的薄膜为非晶态,当热处理温度升高到650℃时,制备的薄膜为结晶态尖晶石 Li4/3Ti5/3O4.其中,750℃热处理1h制备的Li4/3Ti5/3O4薄膜的锂离子扩散系数在10-10～10-11cm2/s之间,薄膜的比容量为57μAh/(cm2·μm),充放电效率为98;,在100μA/cm2充放电电流密度下,经50次循环后的容量保持率为96;,薄膜具有优良的电化学性能.