硼碳氮纳米管的溶剂热法制备及其表征

以无水CH3CN*BCl3和Li3N为原料,以苯为溶剂,在温度为330℃,压力为8～9MPa条件下,利用溶剂热合成方法成功地制备出了BCN三元化合物.X射线粉末衍射(XRD)分析表明,产物为类石墨态结构,透射电子显微镜(TEM)观测到产物中含有B-C-N纳米管.X射线能谱(XPS)和Fourier变换红外光谱(FTIR)分析表明硼碳氮是以原子级化合的形式存在.     

立方氮化硼生长界面形貌及相结构表征

采用Li3N和hBN为原料,在静态高温高压条件下合成出大颗粒cBN单晶.利用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)对合成块断面、大颗粒cBN单晶形貌及其周围物相进行了表征.结果表明:在大颗粒cBN单晶周围主要存在hBN、cBN及Li3BN2等物相.HRTEM在大颗粒单晶周围发现了纳米尺寸的cBN微颗粒,并发现该微颗粒处在Li3BN2物相包裹中.由此可以推测,高温高压状态下,hBN与Li3N发生共熔反应生成Li3BN2,而Li3BN2作为触媒中间相促使cBN的形成.同时结合SEM结果分析表明,一旦cBN微颗粒形成,在随后的生长过程中,cBN在Li3BN2熔体中以扩散的方式进行台阶生长,从而形成宏观可见的cBN单晶.     

乳酸钴的制备与表征

用含钴废料和乳酸为主要原料合成了乳酸钴配合物[Co(C3H5O3)2(H2O)2],用元素分析、XRD、FIIR、TGDSC和SEM等方法进行了表征.实验结果表明Co(Ⅱ)与乳酸配体中的羧基氧和羟基氧以及水分子中的氧配位.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.9342 nm,b=1.2513 nm,c=1.4715 nm,β=94.69°.讨论了反应的酸度、温度、时间对钴的回收率和对乳酸钴产品质量的影响,结果表明,l5;～20;的乳酸在70～ 80℃反应30 min可获得分散性好、晶形好、直径5μm和长度20μm左右的乳酸钴棒状粉体,钴回收率可达到95.0;以上.     

羟基蛋氨酸铜螯合物的制备与表征

以羟基蛋氨酸和铜盐为主要原料,合成了两种羟基蛋氨酸铜螯合物,通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热重差热分析等对其进行了组成和结构表征.红外光谱确证铜离子与羟基蛋氨酸中的羧基氧原子、羟基氧原子及甲硫基硫原子配位.结果表明,两种配合物均属于单斜晶系,Cu(MHA)·0.5H2O的晶胞参数为:a=0.9035nm,b=1.1739 nm,c=1.5515 nm,β=95.69°;Cu(HMHA)2的晶胞参数为:a=0.9698 nm,b=1.8483 nm,c=1.6677nm,β=95.58°.两种配合物在200℃以上开始分解,残余物主要为CuS.     

化学沉淀法制备BiVO4及其表征

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,利用化学沉淀法制备了BiVO4,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、溶液pH值、反应温度、反应时间等对粒径的影响.采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:化学沉淀法制备的钒酸铋,所得粒子粒度较小,均匀性好.     

莫来石空心球的制备与表征

以工业氢氧化铝为铝源,粉煤灰漂珠为模板,五氧化二钒和氟化铝为添加剂,采用固相反应原位制备了莫来石空心球.粉煤灰漂珠与工业氢氧化铝按质量比为45∶55配料,外加4wt;V2O5与3wt; AlF3,5wt; PVA溶液,通过粘附法,在900℃至1200℃下恒温2h随炉冷却.采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对莫来石空心球进行了表征.结果表明:在1000℃至1200℃下制备的空心球主晶相为莫来石相,空心球球壳是由细长针状的莫来石组合而成,其长度约为8μm,长径比平均为25∶1,球壳内部莫来石未发育完全,而是形成了比较致密的内部结构体.     

合成碳化硅的热力学分析及碳化硅晶须生长的表征

以硅溶胶和炭黑为原料,三氧化二铁、硅铁合金为催化剂,研究分析碳化硅晶须的合成条件,催化剂种类对合成碳化硅晶须的影响.用X'pert plus软件对X射线衍射图进行拟合,通过半定量法对试样品相组成进行计算,用SEM对合成的碳化硅晶须进行微观形貌分析.结果表明:合成β-SiCw的热力学条件为:T=1823 K时,Pco＞0.23×105 Pa;晶须生成量随Fe2O3、Si-Fe加入量增加而增多;Si-Fe加入量为1;时,虽然合成的晶须量少,但生成的B-SiCw直径均匀,为0.1～0.6 μm,长度适中,为1O～50 μm,直晶率达95;.     

闪烁晶体用高纯无水稀土卤化物的制备与表征

LaBr3 ∶Ce、LuI3 ∶Ce、SrI2 ∶Eu等新型卤化物闪烁晶体因其高光输出、高能量分辨率等优异的闪烁特性而引起人们的广泛关注.高纯无水稀土卤化物是生长上述闪烁晶体所必需的原料,但其制备困难和高昂成本,严重制约了这些晶体的发展和应用.本文报道了无水LaBr3、CeBr3、LaCl3、CeCl3、LuI3、GdI3、YI3、CeI3、EuI2等常用稀土卤化物的制备方法,并对其有效表征手段进行了介绍.     

微纳米LaMgB5O10的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

利用球磨六角氮化硼制备立方氮化硼的研究

首先对六角氮化硼(hBN)进行了不同时间的球磨,并以球磨后的hBN作为初始原料研究了在高温高压条件下其对立方氮化硼(cBN)制备的影响.利用X-射线衍射、Rman光谱、XPS测试手段对球磨后的六角氮化硼进行了测试分析.结果表明,球磨不仅破坏了六角氮化硼的有序度,还改变了其表面成分和相对含量.     

碳热还原法合成氮化硼纳米管

以球磨后的氧化硼和活性碳粉共同作基本原料,加入NaCl和Fe粉填加剂,用简单的碳热还原法, 在1200℃、流动的氨气气氛中成功合成了大量的BN纳米管. 在扫描电镜和透射电镜下观察到纳米管直径均匀, 表面光滑,呈弯曲状,长度达十几个微米.EDS能谱、电子选区衍射和粉末X射线分析表明纳米管为六方相的BN多晶.     

碳氮纳米晶体的制备与表征

采用机械球磨法,以石墨为反应前驱物,在充有300kPa压力的氨气气氛下连续球磨200h,然后在氨气气氛、650℃以上的温度条件下热处理4h,制备出C3N4纳米单晶.X射线粉末衍射(XRD)确定出样品中主要晶相为β-C3N4,此外还有少量的α-C3N4.电子衍射、红外光谱测试结果进一步表明产物的结构为C3N4单晶.     

水热法合成氮化硼晶体过程中的关键影响因素

在水热条件下成功合成了氮化硼晶体 ,为了优化实验条件 ,本文对实验过程中的影响因素进行了研究 ,包括反应温度、反应原料的种类、配比以及反应时间。通过对XRD和TEM测试结果的分析可以知道 ,当反应原料摩尔配比N2 H4·H2 O∶H3 BO3 ∶NaN3 ∶NH4Cl为 1∶1∶3∶1时 ,在 4 0 0℃下反应 4 8h是水热法制备氮化硼晶体的最佳实验条件。     

立方氮化硼的研究进展

立方氮化硼(c-BN)作为闪锌矿面心立方结构的Ⅲ-Ⅴ族二元化合物,是第三代半导体中禁带宽度最大的材料,还具有高热导率、高硬度、耐高温、耐氧化、化学稳定性好、透光波长范围广、可实现p型或n型掺杂等一系列性能优点,不仅作为超硬磨料在各行业的加工领域有广泛的应用,而且作为极端电子学材料在大功率半导体和光电子器件等领域也具有潜在的应用价值,使其适用于高温、高功率、高压、高频以及强辐射等极端环境。本文综述了历年来国内外制备c-BN晶体和外延生长c-BN薄膜的发展历程,重点关注了生长技术进步和晶体质量提高的代表性成果,并对c-BN的机械性能、光学性能以及电学性能方面的研究进展进行阐述,最后对全文内容进行总结并对c-BN应用所面临的挑战进行展望。     

添加籽晶对合成立方氮化硼单晶的影响

采用Li3N、Ca3N2作为触媒,在高温高压(HPHT)条件下合成立方氮化硼(cBN)单晶,合成过程中通过加入籽晶的方式获得cBN单晶.通过改变籽晶的加入量和粒度,研究籽晶对合成cBN单晶产量的转化率、大颗粒单晶(30/50目)比例以及单晶静压强度等性能的影响;利用扫描电子显微镜对在不同条件下合成出的单晶颗粒形貌进行观察和对比.结果表明,在HPHT下,添加3wt‰的270/325目的籽晶合成出的cBN单晶尺寸为0.5mm左右,且cBN单晶晶形规则,晶面多为(111)和(110)面,缺陷较少;30/50目的cBN单晶的静压强度为44.5 ～48.2 N;合成cBN单晶的粒度整体提高.在Li3 N-hBN体系中,添加270/325目籽晶合成cBN单晶产量的转化率为45.5;;添加100/120目的籽晶合成cBN单晶的大颗粒单晶(30/50目)的转化率达60.3;.在Ca3N2-hBN体系中合成cBN单晶的效果较差一些.     

溶剂热合成氮化硼纳米晶过程中氮源种类的影响

以NaNH2和BC l3为原料,利用溶剂热方法合成了六方氮化硼纳米微晶,并用红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)方法分析了微粒的结构,利用透射电子显微镜(TEM)观测了BN微粒的粒度和微观形貌。与早期用L i3N为氮源合成的氮化硼(产物中具有较多纳米棒)相比,本文中制备的氮化硼纳米晶主要呈球形,颗粒粒度明显增大,而且产率有较大幅度的提高。     

三种氮化物触媒原料的cBN单晶合成效果

在压力4.2～5.5 GPa、温度1350 ～ 1540℃条件下,分别采用Li3N、Ca3 N2、Mg3N2三种氮化物粉末作为触媒合成出了cBN单晶;研究了三种触媒的cBN单晶合成效果,对得到的cBN单晶产量和转化率、粒度分布、抗压强度和表面形貌等进行了表征和对比,并讨论了三种触媒合成cBN单晶的经济性及其应用.结果表明,采用Li3N触媒合成出的cBN单晶,产量和转化率高,单晶粒度大,抗压强度高,晶体生长完善,生长缺陷少,但Li3N触媒价格昂贵,适用于工业化生产高品级cBN大单晶;采用Ca3N2触媒合成出的cBN单晶虽然其产量和转化率低,粒度较小,但生长较为完善,表面缺陷较少,同时Ca3N2触媒价格便宜,适用于工业化生产高品级的cBN小单晶;采用Mg3N2触媒合成出的cBN单晶产量和转化率居中,单晶粒度小,晶体表面粗糙,存在较多生长缺陷,但Mg3N2触媒价格低廉,可大大降低cBN单晶的生产成本,适用于工业化生产较低品级的cBN单晶和微粉.     

静态高温高压cBN单晶合成与触媒相关性研究进展

静态高温高压触媒法是工业生产立方氮化硼单晶的主要方法,其中触媒的选择至关重要。研究触媒与cBN的相关性对于探索立方氮化硼的合成机理,改进合成工艺,获得性能优良的氮化硼晶体有重要的意义。本文以工业生产中常用的锂、镁、钙基触媒立方氮化硼合成为主,阐述了触媒在立方氮化硼合成中的作用及近年来立方氮化硼的合成机理研究进展,并在此基础上提出了今后的研究方向。     

煅烧和除碳温度对氮化硼晶须的影响

以三聚氰胺和硼酸为原料通过水浴加热合成晶须前驱体,然后经高温烧结成功制备出BN晶须.扫描电镜显示制备的BN晶须为针状结构,其直径和长径比分别为2～3 μm和40～100.通过X射线衍射分析,制备的BN晶须为六方晶相,晶格参数为a=0.2524 nm和c=0.6592 nm.红外光谱图谱表明在1383 cm-1和 812 cm-1处存在两个明显的B-N特征吸收带.晶须的烧成制度以及除碳温度对晶须形貌和性能的影响研究结果表明,当烧成温度为1700 ℃、除碳温度为600 ℃时可制备出形貌良好和结晶度高的氮化硼晶须.