球磨固相反应法制备钨青铜K0.27WO3

以钨酸钾和三氧化钨为原料,采用机械球磨后高温固相反应的方法合成了钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的K0.27WO3多晶.低温电阻率测量发现:多晶样品由于大量晶界影响而呈现出异于单晶样品的类半导体行为.     

磁控溅射法制备硒化银薄膜及其磁电阻效应研究

采用磁控溅射后退火的方式成功制备了硒化银薄膜,膜厚约为310 nm.X射线粉末衍射分析表明所制备薄膜为单相正交结构,伴随择优取向;比较不同退火温度的效果后发现300℃退火后的薄膜样品结晶最好.扫描电子显微镜、X射线能谱分析表明300℃退火后样品均匀致密,元素组分接近原始比例,是较为适宜的退火温度.低温磁电阻测试显示薄膜样品具有明显的正磁电阻效应,90K附近达到最大磁电阻值7.3;.霍尔系数测量得到薄膜样品室温载流子浓度与霍尔迁移率分别为2.2×1019 cm-3与221 cm2·V-1·s-1.     

SiCN薄膜在Si衬底上的沉积

本文采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统,在单晶Si衬底上制备出了SiCN薄膜.所采用的源气体为高纯CH4和N2,而Si源来自于Si衬底、SiH4和Si棒.用场发射扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射谱(XRD)对样品进行了表征与分析.结果表明,外加Si源、高的衬底温度、高流量N2有助于提高样品的成膜质量.所得到SiCN样品是新型的六方结构三元化合物.     

微波辅助溶剂热法制备纳米Fe3O4团簇

采用微波辅助溶剂热法制备了纳米Fe3O4团簇,其中乙二醇和二甘醇作为反应溶剂和还原剂,乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂和稳定剂.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行了表征,利用样品振动磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了表征.结果表明,微波加热2h和4h,获得的是尺寸为40 ～ 50 nm的纳米Fe3O4团簇,而在微波加热5 min的条件下,获得的是10 nm的Fe3O4纳米颗粒.所制备样品在室温下表现出超顺磁性.     

纳米片状MoS2的固态杂化微波合成

采用固态杂化微波加热技术,以Mo粉与S粉为起始原料,45分钟内成功合成了MoS2纳米粉体.X射线粉末衍射、X射线能谱、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜分析显示所制备样品为单相六方结构,最终产物组份接近起始原料组份且结晶良好.实验发现,随反应温度逐渐升高,产物结晶不断优化,粒径逐渐减小,均匀性逐渐增强.     

溶胶-凝胶法制备CuAlO2粉末及其光电性能研究

采用柠檬酸络合的无机盐溶胶-凝胶法,结合自蔓延燃烧制备出铜铁矿结构的CuAlO2粉末。用DSC-TGA、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等分析方法对CuAlO2的形成过程、物相结构、微观形貌等进行了研究。结果表明:形成CuAlO2相的温度在1092℃左右,在1100℃烧结2 h可以得到铜铁矿结构CuAlO2纳米粉末,其粒径分布在50～200 nm之间。制备的样品为p型半导体,CuAlO2片的电阻率为45.5Ω.cm;光学带隙增大,其值约为3.75 eV。     

用于小角散射原位加载测试的单晶金刚石窗口制备工艺研究

根据小角散射原位加载测试的应用需求,采用自行研制的2.45 GHz/6 kW穹顶式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置进行高质量单晶金刚石窗口的制备,对晶托结构进行改进,并系统研究了沉积温度对单晶金刚石生长速率、表面形貌、结晶质量、X射线透过率的影响.实验结果表明,新型晶托结构使籽晶表面温度分布均匀,有利于提升单晶金刚石结晶质量;沉积温度1000℃下制备单晶金刚石样品表面形貌、拉曼曲线半峰宽、摇摆曲线半峰宽、X射线透过率均优于其它温度的样品,并最终在该温度下制备出Φ7 ×0.5 mm2的单晶金刚石窗口.经测试,样品生长速率可达11.6 μm/h,厚度偏差小于±2;,其Raman半峰宽为2.08 cm-1,XRD摇摆曲线半峰宽为28arcsec,PL谱中未出现与氮相关的杂质峰,X射线透过率超过80;且窗口耐压达到27 MPa,所有性能均满足小角散射原位加载测试的应用需求.     

微波等离子体化学气相沉积制备SiCN结晶膜及SiCN微米棒阵列

本文采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统,以CH4, H2, N2作为源气体,以Si棒作为Si源,在Si衬底上制备出了SiCN结晶及SiCN微米棒阵列.样品的形貌由场发射扫描电子显微镜(SEM)表征分析.用X射线光电子谱(XPS)、Raman散射谱及X射线衍射(XRD)对样品的键合状态及结构进行表征,结果表明,所得到的SiCN薄膜是一具有新的六方结构的三元化合物.     

烧结工艺对Fe/辉石基高熵陶瓷显微结构的影响

以制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系高熵玻璃陶瓷的水淬渣为主要原料,添加脱氧剂硅铁,利用常压烧结、放电等离子烧结(SPS)、微波烧结等三种工艺制备Fe/辉石基高熵陶瓷,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪等研究不同烧结工艺对相同原料制备的样品的物相、显微结构、密度和硬度的影响.结果 表明,三种烧结工艺均能制备Fe/辉石基高熵陶瓷,在铁含量为17wt;的Fe/辉石基高熵陶瓷中辉石相和铁相有机结合,但样品的物相和显微结构略有不同.SPS烧结工艺制备的样品的致密度和硬度相对较高,但微波烧结制备的样品的密度最小,常压烧结制备的样品的硬度最小.     

纳米碳酸钙基浅色导电粉的制备及性能研究

以纳米碳酸钙为核体,用聚电解质对其表面改性后,采用均相共沉淀法制备了锡掺杂氧化铟(ITO)包覆的碳酸钙基浅色导电粉.通过改变聚电解质层数、ITO的包覆量及煅烧时间等实验条件,探究了制备纳米碳酸钙基浅色导电粉的最佳条件.用X-射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、X-射线电子能谱以及粉末电阻率测试仪等对样品的结构、形貌、化学组成及电阻率等进行分析.结果表明:聚电解质层数为5层,CaCO3与ITO的质量比为6∶1,500℃煅烧4.5h制备的粉末具有最佳的导电性能,其电阻率为3.8×103 Ω·cm.