KOH碱熔活化钾长石制取全钾W型分子筛

本文提出了KOH碱熔活化钾长石制备全钾W型分子筛的工艺.考察了KOH碱熔活化碱矿比、老化温度与时间、晶化温度与时间及反应体系组成等因素对合成W型分子筛形貌和结构的影响,结果表明W型分子筛在较宽范围的条件下可以合成,其中适宜的条件为:KOH与钾长石的碱矿比为2∶1,活化物料按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比15∶ 10∶1∶570来调整配比,25℃下老化2.5h,150℃下晶化24h.W分子筛合成后的母液一部分可在W分子筛制备中循环利用,另一部分可副产K2CO3和白炭黑,实现了原料的综合利用.     

高硅低品质高岭土合成NaP型分子筛

以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了NaP型分子筛.实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成NaP分子筛的影响.采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征.结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.6,n(H2O)/n(Na2O) =75,70℃老化lh,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相NaP型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12m2/g.     

循环流化床粉煤灰可控制备高纯F型八面沸石研究

利用粉煤灰制备沸石分子筛是其高值化利用的重要方向之一.以循环流化床粉煤灰为原料,采用酸浸预处理-氢氧化钠碱熔活化-水热晶化法制备F型八面沸石,并用于吸附亚甲基蓝.考察酸浸温度、碱熔温度及碱灰质量比对粉煤灰结构的影响及碱熔温度、碱灰质量比、液固比及晶化时间对沸石的结构和形貌的影响.通过XRD和SEM对粉煤灰沸石的晶体结构和形貌进行表征.结果表明,利用循环流化床粉煤灰制备高纯F型八面沸石适宜条件为碱熔温度550℃,碱灰质量比1.5:1,液固比12 mL/g,晶体导向剂用量10;,晶化温度100℃,晶化时间20 h.其比表面积高达357 m2/g,且对亚甲基蓝的饱和吸附量高达178 mg/g.     

混合亚熔盐法分解钾长石制备钙霞石和W分子筛

以NaOH-Na2CO3混合亚熔盐为介质分解钾长石,所得滤渣为钙霞石,滤液经碳酸化后得到碳酸钾和硅铝质滤渣,后者通过补加KOH、Al(OH)3和H2O调整钾、硅、铝等的组成比可用于W分子筛的制备.研究了Na2CO3占总碱量的比例、反应温度和反应时间对钾溶出率和残渣物相的影响,结果表明:当Na2CO3占总碱量的比例为1/2,反应温度为200℃,反应时间为4h时,钾溶出率为95.33wt;,残渣物相为钙霞石.进一步调整硅铝质滤渣中组分的比例为:K2O/SiO2=1.0,Al2O3/SiO2 =0.067,H2O/SiO2 =45,并在30℃下老化2h,通过水热合成在150℃下晶化24 h,可以得到W分子筛结晶纯相.     

煤系高岭土合成NaP分子筛的XRD分析及表征

本文将高岭土在一定温度下煅烧1h,使高岭土变成无定形态的活性偏高岭土,再调整合成体系的配比,最后水热晶化合成了NaP分子筛.采用XRD对原矿、预处理产物和合成的产物进行了分析,采用SEM对产物进行了形貌表征,用激光粒度分析仪对产物粒度进行了分析,最后用化学滴定法测定了产物的钙镁离子交换量.结果表明:在800℃恒温1h能有效活化高岭土,在n(SiO2)/n(Al2O3)=3.5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=45、室温老化3h、95℃晶化9h的条件下,获得的晶化产物为NaP分子筛,平均粒径为2.298 μm,Ca2+交换量为315 mg CaCO3/g干沸石,Mg2+交换量为83 mg MgCO3/g干沸石.     

三聚甲醛存在下EMT分子筛的合成及表征

以硅酸钠为硅源、铝酸钠为铝源,以三聚甲醛(TOX)为有机添加剂,室温下悬浮聚集陈化合成了EMT分子筛.考察了凝胶组成、晶化温度、晶化时间等因素对EMT分子筛合成的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、BET、ICP等手段对EMT分子筛进行了表征.结果表明,合成EMT分子筛适宜的条件为:凝胶摩尔组成nNa2O∶nAl2O3∶nSiO2∶nH2O∶nTOX=18.5∶1∶5∶240∶0.5,晶化温度30 ℃,晶化时间72 h,此条件下合成的EMT分子筛,XRD特征峰较强,与典型的EMT分子筛的特征衍射峰相吻合,相对结晶度为80.1;,经ICP分析计算Si/Al=2.01,BET比表面积为80.57 m2/g,孔容和孔径分别为0.03 cm3 /g和2.07 nm,SEM照片显示EMT为球形晶体颗粒团聚状生长,大小均匀,排列紧凑.     

水蒸汽辅助转化法合成W分子筛

以硅酸钠和硫酸铝反应物硅铝干凝胶为硅铝源,氢氧化钾为碱源,采用水蒸汽辅助转化法合成W分子筛,考察了反应体系组成、晶化温度和晶化时间对W分子筛结构、形貌和性能的影响.得到最佳合成条件为:K2O/SiO2=0.386,H3O/SiO2=11.2,添加于固体反应原料中的水量与釜底水量的比值为2.85,晶化温度为160 ℃,晶化时间为48 h.所得样品经XRD和SEM表征确认得到了形貌均一、结晶良好的W分子筛,其在人工模拟海水中的钾离子交换容量为52.4 mg/g.     

天然辉沸石为原料制备P型沸石的水热反应条件研究

以天然辉沸石为原料,经过酸化、碱溶处理,采用水热合成工艺,在保持n( SiO2)/n( Al2O3)＝3.5、n( Na2O)/n(SiO2)＝1.2、n(H2O)/n(Na2O)＝35不变的情况下合成制备P型分子筛.考察水热反应的晶化温度和晶化时间对合成P型分子筛晶型生长的影响,结果表明:水热温度由80 ℃上升至100 ℃,P型分子筛由没有成型到晶型出现,结晶度随着温度的升高逐渐增加,晶面对应越明显.合成P型分子筛的最佳温度为90℃,P型分子筛为集合球状,粒径大约为1 μm;随着水热时间的增长,P型分子筛慢慢成型,分子筛颗粒逐渐变大,6.5 h为最佳合成时间.并且可以看出控制反应时间得到的P型分子筛形状较为规则.     

铁掺杂P型分子筛的合成及应用

采用水热合成法,按照摩尔比5Na_2O∶Al_2O_3∶8SiO_2∶xFe~(3+)∶(116～156)H_2O配料,草酸为铁离子的络合剂,经过室温搅拌成胶,100 ℃下于不锈钢反应釜中晶化20 h,合成了三种掺杂铁量不同的P型分子筛.利用XRD、FT-IR和SEM对产物进行了表征,分析结果表明铁掺杂P型分子筛与纯P型分子筛结构相同,其晶体粒度均匀且稍有增大;以合成的分子筛作为吸附剂考察了合成产物对水中氟离子、铅离子和钾离子的吸附性能,铁掺杂P型分子筛对氟离子的吸附性能明显增加,达到4.98 mg/g,而对铅离子和钾离子的吸附性能没有促进作用.     

固体硅胶制备小粒径NaA分子筛

以固体硅胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备小粒径NaA分子筛.实验探究碱度、陈化温度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成NaA分子筛的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小.实验确定以固体硅胶为硅源水热合成小粒径NaA分子筛的碱度为n(H2O)/n(Na2O)=30,20℃陈化20h,100℃晶化4h,合成的NaA分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为600nm.