水热法制备FeWO4微晶及其结晶动力学研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和Na2WO4.2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶。采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征。结果表明,在水热温度110℃,24 h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶。随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大。动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol。     

水热法制备Sm2O3微晶薄膜

以氯化钐为起始原料,采用水热法在玻璃基板和Si(100)基板上制备了Sm2O3薄膜,研究了水热反应温度对薄膜晶相、显微结构和光学性能的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见自记式分光光度计等对薄膜的相组成、显微结构和光学性能进行了表征.结果表明:Sm2O3薄膜在玻璃基板和Si(100)基板上均表现出一定的定向生长的特征;Sm2O3薄膜对紫外线有强烈的吸收作用;随着反应温度从170℃ 升高到 185℃,薄膜的结晶性变好,对紫外和可见光的吸收性均增强;薄膜禁带宽度由2.88eV增加到2.95eV.     

锐钛矿二氧化钛纳米颗粒水热结晶过程研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,氨水为矿化剂,在水热条件下,反应结晶制备锐钛矿TiO2纳米颗粒.并对锐钛矿TiO2进行X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)表征,分析其物相组成及形貌.结果表明,反应时间是锐钛矿TiO2形成和生长控制的关键因素.利用JMA方程对锐钛矿TiO2结晶生长进行动力学分析.结果表明,随着钛源浓度增加,Avrami指数n逐渐变大.     

枝状Ni2P微晶的制备、表征及其光催化性能研究

以硫酸镍(NiSO4·7H2O)为镍源,尿素为pH调节剂,采用表面活性剂辅助的水热法成功制备出了枝状Ni2P微晶.X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对所得产物进行表征.结果表明,所得产物为纯六方相的磷化镍(Ni2P),其形貌为有明显主干和高度有序分支的树枝状结构.其中,表面活性剂(SDBS)在枝状Ni2P微晶的整个生长过程中起到模板作用.对所得产品光催化性能研究发现,枝状Ni2P微晶能够很好地光催化降解亚甲基蓝溶液,降解率较高.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

微波水热时间对CuS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ～40min),可对所得产物的光学性质进行控制.     

一种线型结构钛酸钠微晶水热制备及其性能的研究

采用水热法制备了一种线型结构钛酸钠晶体,其直径为50 ～ 200 nm,长度为几微米到几十微米.利用XRD、SEM和UV-vis等测试手段表征了材料的晶化、结构、形貌及光学性能.研究结果表明:水热反应时间和温度对线型结构钛酸钠微晶的形成具有显著的影响;其最佳的反应条件:反应温度为180℃和反应时间为24h.并初步探讨了钛酸钠线型微晶的生长机理.650℃高温烧结处理得到的线型结构TiO2微晶,具有较高的紫外光光催化活性:0.5 g/L浓度TiO2线型微晶,对初始浓度为20 mg/L甲基橙溶液1h光催化降率可达80;以上.     

多层状碱式碳酸锌微晶的制备及其脱除Cu2+性能研究

以壳聚糖(CS)为生物模板,采用低温水热法成功制备出了多层状碱式碳酸锌(ZCHO)微晶.采用XRD、SEM和TG等手段对产物的结构、形态和热学性能进行了表征,结果表明,单个ZCHO微晶颗粒均是由许多ZCHO纳米片构成的.添加适量的CS对形成多层状ZCHO微晶起到了至关重要的作用.热重分析结果表明,CS辅助得到的碳酸锌微晶热稳定性较高.等温吸附实验表明,在室温下,多层状ZCHO微晶能有效脱除水体中的Cu2,去除量与浓度关系符合Freundlich模型.最后讨论了多层状ZCHO微晶大容量去除Cu2+的可能机理.     

Pr2O3对含Cr2O3辉石系矿渣微晶玻璃晶化行为的影响

以白云鄂博西尾矿和粉煤灰为主要原料,分别制备了添加0,2.0wt;,4.0wt;和6.0wt; Pr2O3的辉石系矿渣微晶玻璃;综合采用基于DSC/DTA结果的析晶活化能Ek、Avrami指数以及粘流活化能Eη和背散射电子SEM显微形貌分析研究了Pr2O3对析晶的影响.结果表明在所研究范围内,Pr2O3含量的提高在整体上抑制了辉石相的析出.其原因除了与富Pr颗粒相对辉石相在析晶过程中的“钉扎”有关外,还与Pr2O3含量提高后使基础玻璃网络聚合程度加大,从而增大了辉石相形成所需离子扩散的阻力有关.     

溶胶-凝胶法制备V2O5微晶及其合成活化能研究

以NH4VO3和CO( NH2)2等为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了V2O5微晶.研究了煅烧温度对产物物相和显微结构的影响,以及反应的合成活化能.采用X射线衍射、扫描电镜等手段对产物进行了表征.结果表明,后处理温度为500℃可得到V2O5微晶,当反应温度超过600℃时,V2O5微晶表现出(001)晶面的取向生长特征.通过差热分析,计算得到其合成活化能为95.81 kJ/mol.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.     

Preparation and Kinetics Research on FeWO4 Crystailites Prepared by Hydrothermal Process

以( NH4) 2Fe( SO4)2·6H2O和NaWO4·2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶.采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征.结果表明,在水热温度110℃,24h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶.随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大.动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

水热法制备纳米线研究进展

纳米线因其显著的边界效应、易单晶化、高比线径、大比表面积、高强度、高韧性、低导电性等特点,广泛应用于电子器件、太阳能转换、纤维合成、微电池制造等领域.水热法是制备纳米线的常用方法,本文综述了水热法工艺参数,矿化剂种类、反应温度、反应时间等对调控纳米线表面形貌与性能影响的研究进展,并提出研究中需要解决的问题.矿化剂种类对纳米线的形成及形貌有显著影响,矿化剂浓度的升高会促进纳米线的形成,但是超过某一临界值又会反过来影响纳米线的形貌与抑制纳米线的形成;反应温度直接影响晶粒的生长,温度过高会导致杂相的产生,不利于形成稳定晶型,温度太低又不足以提供纳米线生长的动力;随着反应时间的增加,纳米线长径比增加,比表面积增加,表面变得更光滑,当反应时间过长时,纳米线横向过度生长,纳米线长径比降低,纳米线变为纳米棒.     

水热法制备铁酸铋及光催化性能研究

以金属硝酸盐、硝酸、氢氧化钠和去离子水为原料,采用水热合成法来制备铁酸铋.研究了水热温度、pH值、水热反应时间对合成反应的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜、热重分析仪、振动样品磁强计等手段对制备的铁酸铋纳米粉体的相结构、微观形貌进行了表征.结果表明,水热产物和形貌依赖于水热反应条件,通过水热反应条件的调控,制备出平均粒径在300hm左右的BiFeO3纳米颗粒.最后,以甲基橙为目标降解物,研究了BiFeO3纳米颗粒在可见光下的光催化性能.光催化实验显示制备的铁酸铋纳米颗粒在可见光下具有良好的光催化活性.     

改进水热法制备BiFeO3粉体及其磁性研究

以Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用改进的水热法制备了BiFeO3微晶。采用浓度为0.1mol/L的前驱物沉淀制备得到非常均匀的尺度为10μm的微球,经超声分散可以得到100 nm的均匀颗粒。XRD研究表明BiFeO3纳米颗粒具有斜方的钙钛矿结构。扫描电镜结果表明BiFeO3纳米粒子具有立方形貌。而TEM结构分析表明BiFeO3纳米颗粒具有完整的单畴结构;磁性分析表明纳米的BiFeO3颗粒具有弱的铁磁有序。制备的BiFeO3具有Fe-O键的伸缩振动和弯曲振动,证实了Fe-O八面体的存在以及BiFeO3具有钙钛矿结构。     

水热法制备BiFeO_3粉体的相变研究

本文以Fe(NO_3)_3·9H_2O 和Bi(NO_3)_3·5H_2O为反应原料,以KOH为矿化剂, 利用水热方法在矿化剂浓度4.5 mol/L至12.0 mol/L区域内制备出钙钛矿结构的BiFeO_3粉体材料.经过XRD慢扫(扫描速率为0.008°/s)及peakfit软件模拟分析得知,在KOH浓度由4.5～12.0 mol/L转变的过程中,产物的物相由三方相BiFeO_3向六方相BiFeO_3的转变.同时BiFeO_3铁电性能研究也证实了以上相变的存在.     

炭吸附水热法制备TmFeO3及其光催化性能研究

利用炭吸附水热法制备钙钛矿型TmFeO₃纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD),热重-差热分析仪(TG-DTA),紫外可见分光光度计(UV-Vis)和气相色谱仪等设备分析晶体比表面积、热稳定性、吸光性能及物相结构。以全谱镝灯为可见光光源,通过催化甲基橙降解,评价TmFeO₃粉体的光催化性能。实验结果表明,炭吸附水热法制得的TmFeO₃粉体有更高的结晶度和热稳定性,且比表面积大,吸收可见光范围增大,吸光性能更好。光催化降解甲基橙实验结果表明,光照140 min时对甲基橙的降解率达88％,是普通水热合成法制得的TmFeO₃催化性能的1.5倍。     

Sc2O3对水热法生长ZnO晶体的影响

在分别添加0.1wt;,0.2wt;和0.3;wt; Sc2O3的水热体系中得到了ZnO单晶体.研究了杂质,特别是Sc对ZnO水热生长机制的影响.Sc及其在碱性溶液中形成阴离子配位中间体基团(例如Sc(OH)4)可以吸附到ZnO的(0001)和(0001)面,导致这两个极性面发生非极性生长,形成规则六棱柱的形貌.在室温下测得的电阻率和载流子浓度显示:即使所得晶体的钪含量仅有8 ～ 13 ppm,Sc掺杂ZnO仍是高导电性的,电阻率低于5.6×10-2 Ω·cm,载流子浓度在0.9～1.6×1018electrons/cm3.表征了切割自+c区和-c区的晶片的Zn面和O面的室温光致发光用于评价光学性能.