钠钨青铜的固相微波合成及其湿敏性能研究

以钨酸钠、三氧化钨和钨粉为原料,采用固相微波技术在700℃一步合成了钠钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的Na0.76WO3多晶.低温变温电阻测量发现:材料具有类半导体的导电行为.此外,样品还呈现明显的正湿敏特性,500 W微波加热功率所制备样品在60℃、湿度RH 60;的电阻率较RH 30;的电阻率增加了117;.     

红外非线性晶体CdGeAs2多晶合成

高纯度的多晶对生长优质单晶起着至关重要的作用.原料对石英坩埚的腐蚀,以及偏离化学计量生成的二元、三元中间相均会严重影响CdGeAs2多晶的纯度和质量.本文以载气携带丙酮在石英坩埚内壁镀上高质量碳膜,解决了原料对石英坩埚的腐蚀问题;并在双温区炉中设计了合理的温场,合成了CdGeAs2多晶料.经X射线粉末衍射分析和晶胞精修表明样品为高纯、单相CdGeAs2多晶.     

溶胶凝胶法制备CuAlO2多晶及其性能研究

本文采用溶胶凝胶(Sol-gel)法在1200℃下制备出CuAlO2多晶.使用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、光致发光(PL)以及红外(IR)光谱分别对其物相、化学状态、微观形貌和光学性能进行了表征.XRD测试结果表明所得粉体确为铜铁矿结构的CuAlO2多晶.XPS测得Cu的价态为+1价,从而表明样品中含有Cu空位缺陷.SEM显示晶粒尺寸约为1～3 μm,与从XRD中计算的结果相吻合.通过PL测试,观测到紫外近带发射峰和Cu空位缺陷发射峰,并对CuAlO2显p型导电性的原因进行了阐释.IR光谱测试表明CuAlO2多晶对红外光具有较高的透过率.     

坩埚下降法生长钨酸镉晶体的闪烁性能

以高温固相反应合成CdWO4多晶为原料,采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸完整CdWO4晶体,就所生长CdWO4晶体进行了闪烁发光性能的测试表征,包括紫外可见透射光谱、光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱、相对光产额以及γ射线辐照硬度.结果表明,该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,其光致发光与X射线激发发射光的峰值波长位于475 nm左右,其光致发射衰减时间为842 ns;以CsI∶Tl晶体为基准样品,测得γ射线激发发光的光产额相当于基准样品的51.5％～57.4％,在γ射线辐照条件下其辐照硬度达107 rad.     

竹叶状多孔SnS薄膜的沉积

以硫代乙酰胺、三乙醇胺、氯化亚锡和氨水作反应物,氯化铵作缓冲剂,采用化学浴法在玻璃衬底上沉积SnS薄膜,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对样品进行了表征.XRD分析结果表明样品为斜方晶体结构的多晶SnS薄膜.SEM观察结果显示薄膜表面呈竹叶状多孔形貌,此结构有利于增加太阳电池的光吸收.     

热处理对Agx O薄膜结构及成份的影响

利用X射线衍射谱(XRD)和X射线光电子谱(XPS)研究了热处理对AgxO样品的结构及成份的影响.研究结果表明所有制备的AgxO样品基本为无定型,并且AgO和Ag2O两种成份共存;两组具有代表性的AgxO样品经过高温热处理后分别呈现了(Ag+Ag2O)和Ag2O的多晶结构,结构及成份的巨大差异与样品制备条件息息相关;AgO和Ag2O两种成份的热分解临界温度分别为200℃和300℃;热处理过程中,伴随着AgxO的热分解及体内的氧原子向样品表面的扩散过程,并且Ag2O具有相对致密的结构.     

热处理对稀磁半导体Al1-xCuxN薄膜性能的影响

采用磁控溅射法,在蓝宝石衬底上沉积Al1-xCuxN薄膜样品,并对样品进行退火处理.利用X-射线衍射仪和超导量子干涉仪分别研究了退火前后薄膜的结构和磁性能.研究发现退火处理工艺有效地改善了样品的结晶特性和铁磁性:Al1-xCuxN从非晶薄膜转变为多晶薄膜;950℃、氮气气氛退火处理后样品的最大饱和磁矩增加到原来的两倍,约为5.16 emu/cm3.结合X射线光电子能谱和光致发光性能分析,Al1-xCuxN铁磁性来源于Cu原子与其最近邻的N原子之间的p-d杂化和N原子周围缺陷位置极化共同作用.     

室温铁磁Sr4-xErxCo4O10.5+δ(0.6≤x≤1.2)多晶电输运和磁性能

采用固相反应法制备Sr4-xErxCo4O10.5+δ(0.4≤x≤1.2)多晶,系统研究了Er掺杂对体系结构、电输运和磁性质的影响.X射线衍射结果表明室温下x=0.4时多晶为立方晶系,空间群为P3m3,0.6≤x≤1.2时,为四方晶系,空间群为I4/mmm,四方相晶格常数随着Er含量增加而减小.扫描电子显微镜结果表明,随着Er掺杂量增加,晶粒细化,晶界增加.采用四探针法测量多晶的电阻率-温度曲线,结果表明多晶样品在80～ 300 K为半导体电输运行为,且随Er化学计量比增加样品电阻率和热激活能增大.采用超导量子干涉仪测量多晶的磁化强度-温度曲线和磁滞回线,结果表明0.6≤x≤1.2时Sr4-xErxCo4O10.5+δ多晶具有室温铁磁性,Tc≈320 ～ 335 K,室温铁磁性可能源于A位Sr和Er离子有序及CoO4.5+δ层中Co离子自旋倾斜净磁矩不为零.     

固溶体半导体碲硫锌多晶薄膜的制备及发光特性研究

ZnS1-x Tex薄膜具有高效的发光特性.样品可观测到强烈的光致发光,随着Te含量x的不同,发射光的颜色从深蓝到黄变化,使其成为制作短波长光波段光电子器件和紫外探测器的理想材料.本文介绍了ZnS1-x Tex多晶薄膜真空蒸发制备的情况,并用X射线衍射仪对淀积在玻璃、石英玻璃和单晶硅衬底上的多晶薄膜进行结构分析,用紫外-可见分光光度计、荧光光谱分析仪对样品的光吸收和发光性质进行研究.分析表明,该薄膜的结构符合闪锌矿的特征.紫外-可见吸收光谱显示该样品在紫外光区有一个强烈的吸收峰,可见光区的吸收很微弱.光致发光光谱表明,样品在可见光区有一个以470nm为中心的发射峰,发射光肉眼可见.该多晶薄膜基本保持了单晶薄膜的紫外吸收、光致发光等良好特性.     

富铅配料合成PbI2多晶及其熔体分层研究

富Pb配料、采用两温区气相输运法合成了单相的PbI2多晶材料,实验中出现熔体分层的现象.对合成结果的X射线衍射分析(XRD)和能量色散X射线微区分析(EDX)结果表明:富余的Pb沉积于石英安瓿的底部,与合成的单相PbI2多晶材料分离.根据富Pb配料的范围,结合文献的实验数据,可以确定在Pb-I相图中存在一个新的液相分层区域L2+L3,该区域对PbI2多晶合成和晶体生长具有指导作用.以合成的单相PbI2多晶为原料,采用垂直布里奇曼法生长出了尺寸为φ15mm×30mm、外观完整、呈桔红色的PbI2晶体.